CN107262114B - 基于硫酸电解液中PtAuFe/C复合析氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种在硫酸（H2SO4）电解液中，PtAuFe/C复合析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：1）取一定量的氯铂酸（H2PtCl6）溶液、氯金酸（HAuCl4）溶液与氯化亚铁（FeCl2）混合，然后加入过量0.5 mol·L‑1的硼氢化钠（NaBH4）溶液，静置数小时使其完全反应，制备PtAuFe混合溶液；2）将混合溶液进行超声操作；3）将混合溶液放入离心管中进行离心操作；4）将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末；5）将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。本发明制备的PtAuFe/C析氢催化剂具有较好的电化学活性和稳定性，不仅可以提高析氢反应的效率，而且可以大大地延长循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法，特别涉及一种在硫酸（H2SO4）电解液中PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法。
背景技术
作为现代社会三大支柱之一的能源对社会发展起着重要作用。然而随着经济的发展，人类大量使用化石燃料不仅造成非再生能源的日益减少，直至消耗殆尽。而且在燃烧化石燃料过程中，还会产生大量的污染气体,如NOx、COx、SOx等形成酸雨、温室效应危害环境。因此人们逐渐意识到寻找清洁能源的重要性。近年来发现的清洁能源主要有太阳能、氢能、风能、海洋能、地热能等。其中氢能因其燃烧效率高、资源丰富、零污染、成本相对低廉被认为是21世纪最有发展潜力的能源。
工业制氢的方法有很多，其中电解水制氢是最常用的方法之一。然而在电解水过程中由于过电位的存在电解所需的电压就会增大，使得所需能耗大大增加，因此研究能够显著降低过电位的高性能催化剂就显得十分必要。本实验用过渡金属Fe、Au取代部分Pt降低了成本，并且3种过渡金属间的协同作用具有比Pt/C更高的析氢催化活性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在H2SO4电解液中析氢催化剂的制备方法，制备的PtAuFe/C析氢催化剂能够提高析氢反应的效率，并且循环寿命长。
本发明的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取一定量的氯铂酸（H2PtCl6）溶液、氯金酸（HAuCl4）溶液与氯化亚铁（FeCl2）混合，然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠（NaBH4）溶液，静置大概1小时使其完全反应，制备PtAuFe混合溶液；
2）将混合溶液进行超声操作；
3）将混合溶液置入离心管中进行离心操作；
4）将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末；
5）将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。
进一步，所述步骤1）中，铂源为氯铂酸，金源为氯金酸，铁源为氯化亚铁，将它们溶于硼氢化钠溶液中制备PtAuFe混合溶液；PtAuFe金属粉末用现场还原法制备，硼氢化钠是强还原剂，与氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁混合瞬间就能脱去它们的质子，反应迅速。
进一步，所述步骤2）中，超声功率为80%，超声时间为1小时。
进一步，所述步骤3）中，离心速度为12000rpm，离心时间为1分钟。
进一步，所述步骤4）中，加热温度为100℃，加热时间为1小时。
进一步，所述步骤5）中，PtAuFe粉末、碳粉与异丙醇的比例依次为1：1：3（mg/ mg/mL）。
本发明的有益效果在于：本发明利用现场还原法混合氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁溶液和硼氢化钠溶液制备PtAuFe金属粉末，并且利用了超声辅助的方法，有效提高了PtAuFe的有序孔结构程度从而使其具有良好传输质子的独特物理性质，然后使用离心操作，去除杂质分子的同时提高PtAuFe的结晶化程度，PtAuFe与C形成具有导电性的复合材料，因此将其作为析氢催化剂，不但可以提高析氢反应的析氢效率，而且可以大大地延长循环使用寿命；本发明制备的PtAuFe/C析氢催化剂具有较高的催化活性和稳定性，以保证析氢催化剂的析氢效率、稳定性和长循环寿命，能够用于常规条件下的析氢反应。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为实施例1制备得到的PtAuFe/C的XRD图；
图2为实施例1制备得到的PtAuFe/C的SEM图；
图3为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的阴极极化曲线图；
图4为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的Tafel曲线图；
图5为实施例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图；
图6为比较例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
实施例1的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取一定量的氯铂酸（H2PtCl6）溶液、氯金酸（HAuCl4）溶液与氯化亚铁（FeCl2）混合，然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠（NaBH4）溶液，静置数小时使其完全反应，制备PtAuFe混合溶液；
2）将混合溶液进行超声操作；
3）将混合溶液置入离心管中进行离心操作；
4）将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末；
5）将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。
比较例1
比较例1的析氢催化剂采用与实施例1同样的制备方法制备含Pt量50%的Pt/C催化剂。
图1为实施例1制备得到的PtAuFe/C复合催化材料的XRD图，如图1所示。图中低角度的宽峰为碳载体，在2θ为40.02°、46.46°、67.76°分别对应为Pt（111）晶面、（200）晶面、（220）晶面的特征峰。在2θ为38.32°、64.82°、77.64°出现了Au的特征峰，它对应于Au的（111）晶面、（220）晶面、（311）晶面的特征峰。在2θ为44.62°为Fe（110）晶面的特征峰，表明了各元素的共存。
图2为实施例1制备得到的PtAuFe/C复合催化材料的SEM图，如图2所示。从图中可以发现PtAuFe/C复合催化剂构成了网状多孔结构，增加了催化剂的分散性。这有利于提高催化剂的比表面积，从而提高其电催化性能。
分别将实施例1和比较例1制备得到的PtAuFe/C、Pt/C析氢催化剂作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浓度为0.5 M的 H2SO4作为电解液，制备成三电极析氢反应电化学测试组。
图3为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的阴极极化曲线图，如图3所示。可以看出实施例1拥有更正的析氢过电位和更大的电流密度，因此PtAuFe/C催化剂比Pt/C催化剂析氢性能优越。
图4为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的Tafel曲线图，为了更准确表现负载不同催化剂的电极的析氢性能的差别，用析氢过电位与电流密度的对数作图并进行线性拟合即得Tafel曲线图，如图4所示，由该图可知，PtAuFe/C电极具有比Pt/C电极更小的塔菲尔斜率b，这证明其有更好的析氢活性。并且PtAuFe/C复合电极比Pt/C电极的析氢过电位正移15mV，因此实施例1电极在H2SO4电解液中具有更好的析氢活性。
图5和图6分别为比较例1和实施例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图，如图所示，可知，在-0.4 V下Pt/C催化剂经1000圈CV扫描后的LSV曲线对应的电流密度与1圈后相比降低了15%，而-0.4 V下PtAuFe/C复合催化剂经1000圈CV扫描后的LSV曲线对应的电流密度与1圈后相比不但没有降低，反而提高了14%。其原因可能为经过多圈扫描后催化剂出现了新的活性位点。因此，PtAuFe/C复合催化剂具有比Pt/C更好的稳定性。
通过上述实验可以证明，实施例1通过现场还原法合成得到PtAuFe粉末后，与碳粉复合制备的PtAuFe/C析氢催化剂比 Pt/C催化剂具有更优异的析氢性能。PtAuFe/C催化剂析氢过电位比Pt/C正移15mV，并且具有更低的塔菲尔斜率，因此PtAuFe/C催化剂有更好的析氢催化活性。在电位为-0.4V时，Pt/C催化剂在第1000圈循环伏安扫描后对应的阴极极化曲线的电流密度与第1圈相比降低了15%，而PtAuFe/C催化剂在第1000圈循环伏安扫描后对应的阴极极化曲线的电流密度与第1圈相比提高了14%。所以PtAuFe/C复合催化剂在H2SO4电解液中具有良好的析氢催化活性和稳定性。
本发明中，超声处理参数可以为常规的超声处理参数，当然其它搅拌溶液的设备也可用于本发明，超声时间与超声功率可以随机控制；铂源、金源、铁源仅限于氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁。不同的还原剂也可以用于本发明，但超声离心的操作可根据所用材料和原料性质进行调整；PtAuFe粉末不局限于用现场还原法制备，用其它方法也可制备PtAuFe粉末。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (1)
1.PtAuFe/C在硫酸电解液中作为析氢催化剂中的应用，其特征在于：所述PtAuFe/C中Pt、Au、Fe三种材料的比例依次为 1：1：1，单位为mg/ mg /mg；所述PtAuFe/C的制备方法包括以下步骤：
1）取一定量的氯铂酸溶液、氯金酸溶液与氯化亚铁混合，然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠溶液，静置1小时使其完全反应，制备 PtAuFe混合溶液；
2）将混合溶液进行超声操作，所述超声功率为80%，超声时间为1小时；
3）将混合溶液置入离心管中进行离心操作，所述离心速度为12000rpm，离心时间为1分钟；
4）将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末；
5）将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂；所述PtAuFe粉末、碳粉与异丙醇的比例依次为1：1：3，单位为mg/mg/mL。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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