CN113046862B - 超细直径的bcn和bn陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，包括：将相同物质的量的癸硼烷和氮源分子在四氢呋喃中在室温下反应10~14h，然后在90~110℃蒸馏5~8h除去溶剂，得到BCN陶瓷先驱体；将BCN陶瓷先驱体和聚苯乙烯一起溶解于N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中，配制成纺丝液；将纺丝液进行溶液喷丝处理，得到超细纤维毡；将超细纤维毡置于真空烧结炉中，通入保护气体，并以每分钟60~100℃速度升温至1200~1400℃，并保温2 h，冷却至室温；当通入气体为氮气时，得到超细直径的BCN陶瓷纤维；当通入气体为氮气与氨气的混合气时，得到超细直径的BN陶瓷纤维。

Description

超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别地，涉及超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
B、C、N作为元素周期表中相邻的三种元素，BCN材料具有密度低、禁带宽度可调、高温抗氧化性较好等特点，在超级电容器、催化剂、锂电池、发光材料以及吸波材料等领域均表现出良好的应用前景。超细BCN纤维和BN纤维材料是具有广泛应用前景的新材料。
哈尔滨工业大学的鞠光旭[鞠光旭. 电纺法制备硼碳氮纳米纤维及其表征 [D].哈尔滨工业大学, 哈尔滨, 2011.]采用氧化硼为硼源，聚乙烯基吡咯烷酮为溶液增稠剂，以无水乙醇为溶剂制备得到前驱体纤维，进一步热解得到BCN纳米纤维。通过控制氧化硼和聚乙烯基吡咯烷酮的比例可以调控纤维中的碳元素含量。哈尔滨工业大学的张涛[张涛.可纺性BN(C)有机先驱体的合成与陶瓷化研究 [D]. 哈尔滨工业大学, 哈尔滨, 2011.]采用三氯代硼吖嗪与苯胺合成的先驱体、以聚丙烯腈为助纺剂制备得到原纤维，在1500℃氮气气氛下处理后得到BCN纤维，直径为200 nm左右。2020年，湘潭大学[Yu J , Hu T , Du C, et al. Facile synthesis of a BCN nanofiber and its ultrafast adsorptionperformance[J]. RSC Advances, 2020, 10]报道以氨硼烷和聚丙烯腈为原料通过静电纺丝、热解制备得到BCN纳米纤维，直径在50~90 nm之间。
上述文献报道的BCN纳米纤维组成单一，尤其是硼含量偏低，而且难以较大范围调控B、C、N三种元素的含量。作为三元BCN陶瓷纤维材料，调控超细BCN纤维的元素组成，制备系列化BCN超细纤维和BN超细纤维，是适应于不同应用领域、不同功能需求的重要基础。本发明旨在提供一系列不同元素组成的超细直径的BCN陶瓷纤维的制备方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，本发明采用以不同结构的BCN陶瓷先驱体为原材料，通过溶液喷丝方法制备超细纤维毡，进一步在氮气或氮气氨气混合气中高温无机化，制备得到一系列的超细直径的BCN陶瓷纤维。
为实现上述目的，本发明提供了超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将相同物质的量的B10H14和氮源分子在四氢呋喃中在室温下反应10~14h，然后在90~110℃蒸馏5~8h除去溶剂，得到BCN陶瓷先驱体；
步骤2、将步骤1制得的BCN陶瓷先驱体和聚苯乙烯一起溶解于N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中，配制成纺丝液；
步骤3、将步骤2制得的纺丝液进行溶液喷丝处理，得到超细纤维毡；
步骤4、将步骤3制得的超细纤维毡置于真空烧结炉中，通入保护气体，并以每分钟60~100℃速度升温至1200~1400℃，并保温2 h，之后冷却至室温；
当通入的保护气体为氮气时，得到超细直径的BCN陶瓷纤维；
当通入的保护气体为氮气与氨气的混合气时，得到超细直径的BN陶瓷纤维。
进一步的，步骤1中，所述氮源分子为含有两个氮原子的分子。
进一步的，所述氮源分子为二氨基二苯甲烷、4,4’–二氨基–2,2’–二甲基联苯、4,4’–联吡啶和1,10-菲罗啉中的任意一种。
进一步的，步骤2中，所述聚苯乙烯的用量是BCN陶瓷先驱体质量的20%~100%。
进一步的，步骤2中，N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的体积比为3~5：1。
进一步的，步骤3中，将步骤2制得的纺丝液进行溶液喷丝处理具体为：将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在3~5MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为1~2 mL/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离为20~40 cm。
进一步的，步骤4中，当通入的保护气氮气与氨气的混合气时，氮气与氨气的体积比为1:1~10。
进一步的，制得的超细直径的BCN陶瓷纤维的平均直径小于1000nm；超细直径的BCN陶瓷纤维的组分为BN微晶和B13C2微晶。
进一步的，制得的超细直径的BN陶瓷纤维的平均直径在500~1000nm之间；超细直径的BN陶瓷纤维的组分为BN微晶。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用以不同结构的BCN陶瓷先驱体为原材料，通过溶液喷丝方法制备超细纤维毡，进一步在氮气或氮气氨气混合气中高温无机化，制备得到一系列的超细直径的BCN陶瓷纤维，合成方法简单易行。
本发明提供的超细直径的BCN和BN陶瓷纤维制备方法，选择硼含量高的B10H14有利于大幅调控硼元素含量，选择不同氮源分子可以小范围调控C含量和N含量，同时依据无机化气氛中的氨气浓度实现C含量和N含量的大范围调控，本发明分别从源头分子结构设计与比例、无机化过程的氮化程度控制两个环节实现B、C、N三元素含量的大范围调控，从而制备出不同元素组成的BCN超细纤维，其不同组成必然产生不同化学结构及其宏观物理化学性能。本发明利用不同的BCN陶瓷先驱体可以获得一系列不同组成结构的BCN陶瓷纤维，同时利用无机化过程中，高温氨气具有取代烷基的强烈作用，可以使绝大部分的烷基以小分子烷烃气体逸出，BCN陶瓷先驱体中的烷基无法转化成为无机的碳，从而得到BN陶瓷纤维，有利于满足不同应用需求。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1制得的超细BCN陶瓷纤维电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1制得的超细BCN陶瓷纤维X-射线衍射图；
图3是本发明实施例1制得的超细BCN陶瓷纤维X-光电子能谱图；
图4是本发明实施例2制得的超细BN陶瓷纤维电子显微镜照片；
图5是本发明实施例2制得的超细BN陶瓷纤维X-射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
以下实施例区别在于使用试剂和条件有所不同；各实施例中所使用氮气和氨气纯度≥99.99%；其它所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
超细直径的BCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成BCN陶瓷先驱体：将等摩尔的B10H14和二氨基二苯甲烷在四氢呋喃中在室温反应12h，然后通过100℃蒸馏6h除去溶剂，即可得到BCN陶瓷先驱体。
（2）溶液喷丝制备超细纤维毡：取1g前一步合成的BCN陶瓷先驱体，按BCN陶瓷先驱体质量的100%的比例称取1g聚苯乙烯，二者一同溶解于N，N-二甲基甲酰胺5mL，配制成纺丝液，将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在3MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为2 ml/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离约为30 cm，收集得到超细纤维毡。
（3）高温无机化制备超细陶瓷纤维：将超细纤维毡置于真空烧结炉中，抽真空后用高纯氮气置换，然后通入氮气，以每分钟100℃速度升温至1300℃，并保温2 h，冷却至室温即可得到超细BCN陶瓷纤维。
由附图1~3可见，所合成的超细BCN陶瓷纤维直径较为均匀，平均直径小于1000nm，主要含有B、C、N、O等四种元素，经元素分析测得其碳含量为31.23wt%，氮含量为47.12wt%，氧含量为6.68wt%，XRD谱图主要有BN微晶和微弱的B13C2微晶。
实施例2
超细直径的BN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成BCN陶瓷先驱体：将等摩尔的B10H14和二氨基二苯甲烷在四氢呋喃中在室温反应12h，然后通过100℃蒸馏6h除去溶剂，即可得到BCN陶瓷先驱体。
（2）溶液喷丝制备超细纤维毡：取1g前一步合成的BCN陶瓷先驱体，按BCN陶瓷先驱体质量的50%比例称取0.5g聚苯乙烯，二者一同溶解于N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃（体积比3:1）的混合溶液，配置成纺丝液，将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在3MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为1ml/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离约为30 cm，收集得到超细纤维毡。
（3）高温无机化制备超细陶瓷纤维：将超细纤维毡置于真空烧结炉中，抽真空后用高纯氮气置换，然后通入氮气和氨气（体积比1:1）的混合气，以每分钟60℃速度升温至1400℃，并保温2 h，冷却至室温即可得到超细BN陶瓷纤维。
由附图4~5可见，所合成的超细BN陶瓷纤维直径较为均匀，直径在500~1000nm范围，主要含有B、N、O等三种元素，经元素分析测得其碳含量为0.91wt%，氮含量为32.18wt%，氧含量为4.21wt%，主要以BN微晶组成。
实施例3
超细直径的BCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成BCN陶瓷先驱体：将等摩尔的B10H14和4, 4’–二氨基–2, 2’–二甲基联苯在四氢呋喃中在室温反应12h，然后通过100℃蒸馏6h除去溶剂，即可得到BCN陶瓷先驱体。
（2）溶液喷丝制备超细纤维毡：取1g前一步合成的BCN陶瓷先驱体，按BCN陶瓷先驱体质量的60%的比例称取0.6g聚苯乙烯，二者一同溶解于N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃（体积比5:1）的混合溶液5mL，配制成纺丝液，将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在3MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为2 ml/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离约为30 cm，收集得到超细纤维毡
（3）高温无机化制备超细陶瓷纤维：将超细纤维毡置于真空烧结炉中，抽真空后用高纯氮气置换，然后通入氮气，以每分钟70℃速度升温至1200℃，并保温2 h，冷却至室温即可得到超细BCN陶瓷纤维。
所合成的超细BCN陶瓷纤维直径较为均匀，平均直径小于1000nm，主要含有B、C、N、O等四种元素，经元素分析测得其碳含量为49.94wt%，氮含量为4.91wt%，主要以BN微晶和少量的B13C2微晶组成。
实施例4
超细直径的BCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成BCN陶瓷先驱体：将等摩尔的B10H14和4,4’–联吡啶在四氢呋喃中在室温反应12h，然后通过100℃蒸馏6h除去溶剂，即可得到BCN陶瓷先驱体。
（2）溶液喷丝制备超细纤维毡：取1g前一步合成的BCN陶瓷先驱体，按BCN陶瓷先驱体质量的100%的比例称取1g聚苯乙烯，二者一同溶解于N，N-二甲基甲酰胺5mL，配制成纺丝液，将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在4MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为2 ml/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离约为30 cm，收集得到超细纤维毡。
（3）高温无机化制备超细陶瓷纤维：将超细纤维毡置于真空烧结炉中，抽真空后用高纯氮气置换，然后通入氮气，以每分钟80℃速度升温至1300℃，并保温2 h，冷却至室温即可得到超细BCN陶瓷纤维。
所合成的超细BCN陶瓷纤维直径较为均匀，平均直径小于1000nm，主要含有B、C、N、O等四种元素，经元素分析测得其碳含量为1.46wt%，氮含量为31.30wt%，主要以BN微晶和少量的B13C2微晶组成。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将相同物质的量的B10H14和氮源分子在四氢呋喃中在室温下反应10~14h，然后在90~110℃蒸馏5~8h除去溶剂，得到BCN陶瓷先驱体；
步骤2、将步骤1制得的BCN陶瓷先驱体和聚苯乙烯一起溶解于N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中，配制成纺丝液；
步骤3、将步骤2制得的纺丝液进行溶液喷丝处理，得到超细纤维毡；
步骤4、将步骤3制得的超细纤维毡置于真空烧结炉中，通入保护气体，并以每分钟60~100℃速度升温至1200~1400℃，并保温2 h，之后冷却至室温；
当通入的保护气体为氮气时，得到超细直径的BCN陶瓷纤维；
当通入的保护气体为氮气与氨气的混合气时，得到超细直径的BN陶瓷纤维；
制得的超细直径的BCN陶瓷纤维的平均直径小于1000nm；超细直径的BCN陶瓷纤维的组分为BN微晶和B13C2微晶；
制得的超细直径的BN陶瓷纤维的平均直径在500~1000nm之间；超细直径的BN陶瓷纤维的组分为BN微晶；
所述氮源分子为二氨基二苯甲烷或者4,4’–联吡啶。
2.根据权利要求1所述的超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述聚苯乙烯的用量是BCN陶瓷先驱体质量的20%~100%。
3.根据权利要求1所述的超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中，N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中N，N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的体积比为3~5：1。
4.根据权利要求1所述的超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤3中，将步骤2制得的纺丝液进行溶液喷丝处理具体为：将纺丝液加入到塑料注射器中，注射器出口连接喷丝头，在3~5MPa的高纯氮气压力下进行喷丝，采用不锈钢丝网作为接收装置，纺丝溶液的推进速度为1~2 mL/h，喷丝头距不锈钢丝网的距离为20~40 cm。
5.根据权利要求1所述的超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤4中，当通入的保护气氮气与氨气的混合气时，氮气与氨气的体积比为1:1~10。
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