CN113040311A - 一种pH缓释型固体微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种pH缓释型固体微胶囊及其制备方法，魔芋葡甘聚糖复合β－环糊精的方式制备，缓释效果及成型效果不佳，易溶融，耐热效果不佳在35℃下即见溶解，对香兰素保存效果不好，实施例1在对比例1的基础上，将魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合为二元共混溶胶，再在其上复配β－环糊精，使之在碱性条件下易析出，酸性条件下不易析出，且55℃下少见溶解，能够长期保存性状不稳定的兰香素。
Description
技术领域
本发明涉及pH缓释型微胶囊领域，具体涉及一种pH缓释型固体微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊化技术(Microencapsulation)是目前被广泛应用的三大控制释放系统(微胶囊,脂质体,多孔聚合物系统)之一。微胶囊化技术是指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan，简称KGM)来源于植物魔芋，是一种天然高分子多糖。魔芋葡甘聚糖具有亲水性、增稠性、凝胶性等多种特性，广泛应用于食品、包装、轻工和石油化工等行业。KGM具有一定生理活性、良好的生物相容性和生物降解性，且资源丰富、安全无毒。KGM含有乙酰基和羟基等官能团，易于进行结构修饰而获得各种衍生物，目前已在化妆品和石油开采等领域得到应用。KGM遇水能够形成黏度较大的水凝胶，但其凝胶强度、抗水性和透湿性较差，作为亲水性凝胶缓释体系的载体，在微胶囊化时需要提高其自身的强度和抗水性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种速溶茶叶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，
一种pH缓释型固体微胶囊，以重量份计，包括如下成分：90～120份的壁材组合物和10～18份的芯材组合物。
优选地，所所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精，按重量比计，为1-2：1-3：1-3；
所述的芯材组合物为香兰素。
优选地，所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、份黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸钠，按重量比计，为1-2：1-3：1-3：1-2：0.01-0.02；
所述的芯材组合物包括香兰素和蔗糖，按重量比计，为10-15：1-3。
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所述的芯材组合物包括香兰素、蔗糖和柠檬酸，按重量比计，为10-15：1-3： 0.01-0.1。
本发明还提供了一种制备该pH缓释型固体微胶囊的制备方法，包括如下步骤，
S1.所述的壁材组合物，按3：80～100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液60～80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1～2h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-60～-10℃；
S4.所述的芯材组合物按0.1～0.3：80～100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡15～24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-60～-10℃，得到固体微胶囊。
优选地，还包括如下步骤，
S6.固体微胶囊放入3～5％的葡萄糖酸钙溶液中，1℃～-10℃保温冷藏2～4h，得到处理材料；
S7.处理材料脱除葡萄糖酸钙后，以去离子水反复清洗，干燥后得到pH缓释型固体微胶囊。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
在KGM和XG二元共混溶胶上复配β－CD，以香兰素为模型香精，制备装载香兰素的KGM/XG/β－CD复合凝胶，后干燥成微胶囊，改善KGM的亲水性，并使其达到pH缓释的效果，长期保存不稳定性质的兰香素，阻止和减少副反应的发生，在烘焙、糖果、饮料应用中，能够提供的更新鲜、饱满的风味，有利于提升食品品质，产品本身质量及性能均优于现有粉末香精。
具体实施方式
以下结合说明书和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
对比例1：
一种微胶囊，包括100份的壁材组合物和15份的芯材组合物；
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、β－环糊精，按重量比计，为1：1；
所述的芯材组合物为香兰素；
制备步骤如下：
S1.所述的壁材组合物，按3：100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1.5h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-60℃；
S4.所述的芯材组合物按0.3：100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-60℃，得到微胶囊。
最终制备得的微胶囊凝胶性不佳，且pH5水解现象明显，几乎无缓释率。
实施例1：
一种pH缓释型固体微胶囊，包括100份的壁材组合物和15份的芯材组合物；
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精，按重量比计，为1：1：1；
所述的芯材组合物为香兰素；
制备步骤如下：
S1.所述的壁材组合物，按3：100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1.5h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-30℃；
S4.所述的芯材组合物按0.3：100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-30℃，得到微胶囊。
实施例2：
一种pH缓释型固体微胶囊，包括100份的壁材组合物和15份的芯材组合物；
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸钠，按重量比计，为1：1：1：1：0.01；
所述的芯材组合物为香兰素和蔗糖，按重量比计，为15：2；
制备步骤如下：
S1.所述的壁材组合物，按3：100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1.5h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-30℃；
S4.所述的芯材组合物按0.3：100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-30℃，得到微胶囊。
成品凝胶性良好，呈凝胶颗粒状，但S3中的处理材料A中仍有微量分散物，滴入葡萄酸钙溶液时与葡萄酸钙溶液相融。
实施例3：
一种pH缓释型固体微胶囊，包括100份的壁材组合物和15份的芯材组合物；
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸钠，按重量比计，为1：1：1：1：0.01；
所述的芯材组合物为香兰素、蔗糖和柠檬酸，按重量比计，为15：2：0.05；
制备步骤如下：
S1.所述的壁材组合物，按3：100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1.5h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-30℃；
S4.所述的芯材组合物按0.3：100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-30℃，得到微胶囊。
成品凝胶性良好，呈凝胶颗粒状，未见分散物。
实施例4
一种pH缓释型固体微胶囊，包括100份的壁材组合物和15份的芯材组合物；
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸钠，按重量比计，为1：1：1：1：0.01；
所述的芯材组合物为香兰素、蔗糖和柠檬酸，按重量比计，为15：2：0.05；
制备步骤如下：
S1.所述的壁材组合物，按3：100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1.5h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-30℃；
S4.所述的芯材组合物按0.3：100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-30℃，得到微胶囊；
S6.固体微胶囊放入3～5％的葡萄糖酸钙溶液中，-5℃保温冷藏3h，得到处理材料；
S7.处理材料脱除葡萄糖酸钙后，以去离子水反复清洗，干燥后得到pH缓释型固体微胶囊。
将对比例1和实施例1-实施例4制得的成品分别放入pH5、7、9的缓冲液中，12h后测试其累积释放率，测试结果见表1：
表1
| ％ | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| pH5 | 58.6 | 45.0 | 41.8 | 38.5 | 32.6 |
| pH7 | 77.5 | 69.3 | 67.0 | 63.7 | 55.1 |
| pH9 | 88.3 | 82.3 | 88.4 | 89.6 | 92.7 |
将对比例1和实施例1、实施例3、实施例4制得的成品分别放置于35℃、 55℃、75℃温度下30min，观测其溶解程度，具体数据见表2：
表2
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 35℃ | 轻微溶解 | 未见溶解 | 未见溶解 | 未见溶解 |
| 55℃ | 溶解 | 轻微溶解 | 未见溶解 | 未见溶解 |
| 75℃ | 溶解 | 溶解 | 溶解 | 中度溶解 |
请参阅表1和表2，及上述对比例及实施例内容，对比对比例1和实施例1 可知，对比例1采用，魔芋葡甘聚糖复合β－环糊精的方式制备，缓释效果及成型效果不佳，易溶融，耐热效果不佳在35℃下即见溶解，对香兰素保存效果不好，实施例1在对比例1的基础上，将魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合为二元共混溶胶，再在其上复配β－环糊精，使之在碱性条件下易析出，酸性条件下不易析出，且55℃下少见溶解，能够长期保存性状不稳定的兰香素；
对比实施例1和实施例2，可知，实施例2在实施例1的基础上，再复配有褐藻酸钠以降低酸性溶液下释放率和提高碱性溶液下缓释率，并添加柠檬酸钠作为溶融剂，使魔芋葡甘聚糖、黄原胶和褐藻酸钠复配更均匀，融合性更高，以提高褐藻酸钠效果，进一步增加胶囊碱性溶液下缓释率，且在香兰素内复配带有粘度的甜味剂蔗糖，以改善香兰素性状，使其与壁材融合更佳，且增加该微胶囊风味；
对比实施例2和实施例3，可知，实施例3在实施例2的基础上，在芯材内增加柠檬酸，以综合柠檬酸钠成分，且最终与魔芋葡甘聚糖、黄原胶和褐藻酸钠三者复合，使胶囊稳定性更佳，融水性更低，在55℃下只见轻微溶解；
对比实施例3和实施例4，可知，实施例4在实施例3的基础上，制得的微胶囊再放入葡萄糖酸钙溶液内浸泡，葡萄糖酸钙溶液中的钙离子与褐藻酸钠、和魔芋葡甘聚糖协同作用以无化学残留的方式加强微胶囊颗粒的稳定性，形成性状更稳定的包覆层，进一步降低酸性条件和中性条件下的溶解率，增加碱性条件下的释放率；
由上述可见，实施例4相比于对比例1、实施例1-实施例3制得的微胶囊，耐热性能最好，酸性、中性条件下溶解率最低，碱性条件下释放率最高，因此，认为实施例5是本发明的最优实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种pH缓释型固体微胶囊，其特征在于，以重量份计，包括如下成分：90～120份的壁材组合物和10～18份的芯材组合物。
2.根据权利要求1所述的一种pH缓释型固体微胶囊，其特征在于，
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精，按重量比计，为1-2：1-3：1-3；
所述的芯材组合物为香兰素。
3.根据权利要求1所述的一种pH缓释型固体微胶囊，其特征在于，所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、份黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸，按重量比计，为1-2：1-3：1-3：1-2：0.01-0.02；
所述的芯材组合物包括香兰素和蔗糖，按重量比计，为10-15：1-3。
4.根据权利要求1所述的一种pH缓释型固体微胶囊，其特征在于，
所述的壁材组合物包括魔芋葡甘聚糖、黄原胶、β－环糊精、褐藻酸钠、柠檬酸钠，按重量比计，为1-2：1-3：1-3：1-2：0.01-0.1；
所述的芯材组合物包括香兰素、蔗糖和柠檬酸，按重量比计，为10-15：1-3：0.01-0.1。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种pH缓释型固体微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.所述的壁材组合物，按3：80～100的水料比放入蒸馏水中，磁力搅拌至充分溶胀，制得混合液；
S2.混合液60～80℃恒温加热，并伴以磁力搅拌1～2h后，冷却至室温，得复合水凝胶；
S3.复合水凝胶真空冷冻至干燥，得复合干凝胶，真空冷冻温度为-60～-10℃；
S4.所述的芯材组合物按0.1～0.3：80～100的水料比放入蒸馏水中，得到芯材水溶液，复合干凝胶放入芯材水溶液中浸泡15～24h后取出，蒸馏水清洗去除表面残留后得到装载有芯材的复合水凝胶；
S5.装载有芯材的复合水凝胶真空冷冻至干燥，真空冷冻温度为-60～-10℃，得到固体微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种pH缓释型固体微胶囊的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
S6.固体微胶囊放入3～5％的葡萄糖酸钙溶液中，1℃～-10℃保温冷藏2～4h，得到处理材料；
S7.处理材料脱除葡萄糖酸钙后，以去离子水反复清洗，干燥后得到pH缓释型固体微胶囊。
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