KR100860519B1 - 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 다당류 용액 및 제1 칼슘 용액을 혼합한 후 탈기 반응을 수행하여 다당류-칼슘 혼합 용액을 제조하는 지지체 용액을 제조하는 단계; 알긴산나트륨 용액에 상기 지지체 용액을 적가하여 반응시킴으로써 내막을 형성하는 단계; 상기 내막을 세척하여 잔여 알긴산나트륨 용액을 제거하는 단계; 및 상기 세척된 내막을 제2 칼슘 용액에 넣고 반응시킴으로써 상기 내막을 둘러싸는 외막을 형성하고, 제3 칼슘 용액 중에서 교반함으로써 안정화시키는 단계를 포함하는 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 종래에 비해서 더욱 간단하고 경제적인 공정에 의해서 식감, 구형 형상 및 물리적 특성이 개선되는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 제공할 수 있다.
알긴산나트륨, 칼슘, 알긴산칼슘캡슐
Description
본 발명은 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래에 비해서 더욱 간단하고 경제적인 공정에 의해서 식감, 구형 형상 및 물리적 특성이 개선되는 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법에 관한 것이다.
알긴산은 해초산이라고도 하며, 2종의 우론산의 중합체로서 우론산의 카르복시기로 인해 산성을 나타내고, 그 구조는 하기 화학식 1에서 볼 수 있는 바와 마찬가지로, 만누론산과 L-글루론산이 β-1, 4결합으로 수백 개가 연결된 구조를 갖는다.
알긴산은 불용성이지만 그 나트륨염인 알긴산나트륨은 수용성을 나타내며, 점성도가 매우 높기 때문에 직물 풀, 수성도료, 에멀션화제 등으로 사용되는 이외에도, 아이스크림, 잼, 마요네즈 등의 점성을 증가시키는 데에도 사용된다. 알긴산나트륨이 수용성을 나타내는데 반하여, 알긴산의 칼슘염은 물에 녹지 않는다. 즉, 상기 화학식 1의 카르복실기는 수용액 상태에서 칼슘 이온과 반응하게 되며, 이 경우 불용성의 겔이 형성된다.
이러한 알긴산염의 특성을 이용하여 특정 성분을 고정화하기 위한 시도들이 종래에 있어 왔으며, 이를 이용한 음료 및 식품 등의 다양한 제품들이 소개된 바 있다. 종래 알긴산염을 이용한 이러한 기술들로는, 알긴산칼슘 비드 또는 마이크로 캡슐 등이 있다.
그러나, 알긴산칼슘 비드의 경우, 전체가 알긴산 겔로 형성되어 있어 구형의 형태가 작고, 섭취 시 씹히는 과정에서 비드가 파괴되어 식감이 좋지 않으며, 또한 비드가 외부와 접촉하는 면에서 내부에 포집된 수용성 물질들이 외부와의 농도차에 의한 삼투압으로 조금씩 유출되는 문제점이 있다. 알긴산칼슘 비드의 제조에 관한 종래기술로서, 대한민국 공개특허 제2007-0104265호는 젤란 검을 사용하여 제조한 젤리액이 포함된 젤리 질감의 액상에, 아미노산과 칼슘 등이 함유되어 영양성이 보강된 알긴산 비드를 첨가하고. 알긴산 비드가 파괴되지 않는 온도범위에서 충분히 살균 및 교반하면서 용기에 충전한 다음 냉각시킨 알긴산 비드음료 및 그 제조방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 기술은 단순히 알긴산을 이용한 비드의 제조만을 개시하고 있을 뿐, 내부에 다양한 포집 물질을 효과적으로 함유하는 캡슐 형태의 알긴산염에 관해서는 아무런 언급도 하지 않고 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제2001-0023871호는 구취 제거용 다중 연질 캡슐의 제조방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 기술은 4개의 복합 노즐 및 냉각액을 사용하는 4중의 연질 캡슐을 제조하는 방법에 관한 것이며, 따라서 캡슐 제조 과정 자체가 복잡하고 고비용의 장비를 필요로 할 뿐만 아니라, 제조된 캡슐이 연질상으로 섭취 시 구강 내에서 뭉개지는 물성을 나타낸다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는, 종래에 비해서 더욱 간단하고 경제적인 공정에 의해서 식감, 구형 형상 및 물리적 특성이 개선되는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는, 상기 제조방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘캡슐을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위해서,
다당류 용액 및 제1 칼슘 용액을 혼합한 후 탈기 반응을 수행하여 다당류-칼슘 혼합 용액을 제조하는 지지체 용액을 제조하는 단계;
알긴산나트륨 용액에 상기 지지체 용액을 적가하여 반응시킴으로써 내막을 형성하는 단계;
상기 내막을 세척하여 잔여 알긴산나트륨 용액을 제거하는 단계; 및
상기 세척된 내막을 제2 칼슘 용액에 넣고 반응시킴으로써 상기 내막을 둘러싸는 외막을 형성하고, 제3 칼슘 용액 중에서 교반함으로써 안정화시키는 단계를 포함하는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 제1 칼슘 용액 및 제2 칼슘 용액은 염화칼슘 용액 또는 젖산칼슘 용액일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 제3 칼슘 용액은 염화칼슘 용액일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 칼슘 용액, 제2 칼슘 용액 및 제3 칼슘 용액의 용액 중 칼슘 농도는 0.1 내지 20 중량%일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 다당류 용액은 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스 (Sodium carboxymethyl cellose), 글루코만난, 아라비아 검, 구아 검, 잔탄 검, 젤란 검, 한천, 카라기난 및 로커스트빈 검으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 다당류 용액일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 다당류 용액의 용액 중 다당류 농도는 0.1 내지 10 중량%일 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래에 비해서 더욱 간단하고 경제적인 공정에 의해서 식감, 구형 형상 및 물리적 특성이 개선되고는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 종래 알긴산염을 이용한 기술들의 단점 또는 한계점을 해결하고자 안출된 것이다. 구체적으로, 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조방법은, 다당류 용액 및 제1 칼슘 용액을 혼합한 후 탈기 반응을 수행하여 다당류-칼슘 혼합 용액을 제조하는 지지체 용액을 제조하는 단계; 알긴산나트륨 용액에 상기 지지체 용액을 적가하여 반응시킴으로써 캡슐 내막을 형성하는 단계; 상 기 캡슐 내막을 세척하여 잔여 알긴산나트륨 용액을 제거하는 단계; 및 상기 세척된 캡슐 내막을 제2 칼슘 용액에 넣고 반응시킴으로써 상기 캡슐 내막을 둘러싸는 캡슐 외막을 형성하고, 제3 칼슘 용액 중에서 교반함으로써 안정화시키는 단계를 포함한다.
도 1에는 본 발명에 따른 방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘캡슐과, 종래기술에 따른 방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘 비드 및 마이크로 캡슐의 특성들을 요약하여 간략하게 도표로 나타내었다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐은, 열안정성, pH 안정성 등과 같은 다양한 물리적 및 화학적 특성들이 종래의 알긴산염에 비해서 월등하게 우수함을 알 수 있다.
특히, 본 발명의 캡슐화 (encapsulation) 과정은 고체, 액체, 기체 상으로 이루어진 핵심 물질의 외부를 피막이나 코팅 형성능이 있는 물질을 사용하여 밀폐시키는 기술로서, 핵심 물질을 안정화시키고 그 효능을 장시간 유지시켜야 하거나, 고유의 특성이나 냄새, 맛 등을 차폐시키고자 할 때, 또는 특정 조건 하에서만 응답하도록 방출속도를 조절하고자 할 때 이용될 수 있다.
도 2에는 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐을 제조하기 위한 제조 장치를 개략적으로 도시하였다.
또한, 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐(ALGINATE-CALCIUM-CAPSULE; ACC)은 알긴산나트륨과 칼슘으로 이루어진 캡슐을 뜻한다. 이하 같다.
도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 먼저 다당류 용액 및 제1 칼슘 용액을 혼합 한 후 탈기 반응을 수행하여 다당류-칼슘 혼합 용액 (도 2에서는 'carrier solution'으로 표시)을 제조하게 된다. 다음으로, 제조된 지지체 용액은 펌프로 이송되어 소정 노즐 (도 2에서는 'encapsulation nozzle'로 표시)을 통해서 미리 준비된 알긴산나트륨 용액에 적가된다.
이는, 알긴산칼슘캡슐의 캡슐 내막을 형성하기 위한 과정으로서, 지지체 용액 중에 포함된 칼슘 이온은 알긴산의 카르복실기와 반응함으로써 전술한 바와 같이, 불용성의 겔 (gel) 형상을 갖는 알긴산칼슘을 형성하게 된다. 즉, 알긴산의 COO-기와 Ca2 +의 이온 결합으로 생성된 비가역적 불용성의 겔 막이 형성되게 된다.
상기 지지체 용액에 포함되는 다당류로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스 (Sodium carboxymethyl cellose), 글루코만난, 아라비아 검, 구아 검, 잔탄 검, 젤란 검, 한천, 카라기난 및 로커스트빈 검으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 다당류가 사용될 수 있다.
이를 구체적으로 살펴보면, 상기 한천은 하기 화학식 2와 같이 겔 형성능력이 뛰어난 아가로오스와 아가로펙틴의 2중 나선 구조를 가지며, 아가로오스는 β-D-갈락토오스와 3,6-안히드로-α-L-갈락토오스의 β-1,3 결합을 형성하고, 아가로펙틴은 아가로오스의 기본 구조에 갈락토오스가 황산에스테르화되거나 D-글루쿠론산과 소량의 피루브산이 결합되어 있다.
상기 카라기난은 하기 화학식 3과 같이 β-1,3 결합으로 연결된 β-D-갈락토오스와 α-1,4 결합으로 연결된 α-D-갈락토오스를 반복 단위로 하는 갈락탄류의 기본 구조를 형성하고 있다.
상기 구아 검은 하기 화학식 4와 같이 갈락토만난으로 구성되어 있으나 D-만노피라노오스의 α-1,4 결합으로 된 직선상 중합체에 D-갈락토스 단위가 α-1,6 결합으로 연결되어 있다 (만노오스 2 단위 당 갈락토오스 1 단위).
상기 로커스트빈 검은 하기 화학식 5와 같은 갈락토만난이다 (만노오스 4 단위 당 갈락토오스 1 유닛).
상기 잔탄 검은 하기 화학식 6과 같이 D-글루코오스, D-만노오스 및 D-그글루쿠론산의 나트륨, 칼륨 및 칼슘염을 가지고, 이들의 구성 당이 β결합한 쇄상의 고분자 다당류로 분자량은 100만 이상이다.
상기 젤란 검은 하기 화학식 7과 같이 글루코스, 람노스, 글루쿠로닌산의 중합체이다.
곤약의 주성분인 글루코만난은 하기 화학식 8과 같이 단당인 글루코오스와 만노오스가 분자결합한 난소화성다당류이다. 즉, 글루코만난은 글루코오스 1 단위 에 만노스 1.6 단위의 비율로 β-1,4 결합을 하고 있으며, 분자량 1,000,000 Da 이상의 유사가소성 (pseudoplastic)을 갖는 검이다.
한편, 상기 다당류 용액의 용액 중 다당류 농도는 0.1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다. 이는, 상기 지지체로 사용된 다당류의 농도가 0.1 중량% 미만인 경우, 캡슐 내막 형성을 위하여 알긴산나트륨 용액에 적가시 지지체가 원형의 형태를 유지하지 못하는 문제점이 있으며, 상기 다당류의 농도가 10 중량%를 초과하는 경우에는 다당류의 용해시 증가되는 점도 때문에 완전히 수용액 형태로 수화될 수 없다는 문제점이 있기 때문이다.
예를 들어, 하기 표 1에는 다당류로서 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 글루코만난을 사용한 경우에, 2.0 중량% 내지 6.0 중량%의 농도 범위에서, 농도 변화에 따라 달라지는 지지체 또는 캡슐의 물리적 특성들을 열거하였다.
본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조방법에 있어서 두드러진 특징은, 알긴산칼슘캡슐의 형성이 캡슐 내막의 형성이라는 1 단계 과정과, 캡슐 외막의 형성이라는 2 단계 과정에 의해서 수행된다는 점이다. 즉, 이는 1 단계에서 알긴산나트륨 용액에 칼슘 용액을 적가함으로써 캡슐 내막을 형성하고, 상기 캡슐 내막을 세척하여 잔여 알긴산나트륨 용액을 제거한 다음, 2 단계에서 상기 제조된 칼슘 내막을 갖는 전구체 형태의 캡슐 (표면에 카르복실기를 함유하고 있으며, 따라서 칼슘 용액에 가해주게 되면 캡슐 외막을 형성할 수 있음)을 칼슘 용액에 가해줌으로써 캡슐 외막을 형성하는 것이다.
이러한 과정은 도 2 및 도 3에 잘 도시되어 있으며, 도 2를 참조하면, 알긴산 용액 중에서의 캡슐 내막 형성 과정 및 칼슘 용액 중에서의 캡슐 외막 형성 과정이 잘 분리되어 도시되어 있음을 알 수 있다. 또한, 도 3을 참조하면, 도 3의 (a)에서 알긴산 용액 중에서의 1차 반응에 의해서 캡슐 내막이 형성되고, 도 3의 (b)에서 칼슘 용액 중에서의 2차 반응에 의해서 캡슐 외막이 형성됨을 용이하게 알 수 있다. 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐은 이와 같이 형성된 캡슐 내막 및 캡슐 외막을 포함하는 알긴산칼슘캡슐을, 최종적으로 다시 칼슘 용액 중에서 교반함으로써 안정화시켜서 제조하게 된다. 도 4에는 최종적으로 제조된 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐을 배율을 달리하여 관찰한 현미경 사진들을 도시하였다.
상기 1차 반응 및 2차 반응에 사용되는 각각의 칼슘 용액들, 즉 제1 칼슘 용액 및 제2 칼슘 용액은 염화칼슘 용액 또는 젖산칼슘 용액일 수 있으며, 예를 들어, 제1 칼슘 용액으로서 4 중량% 농도의 염화칼슘 또는 젖산칼슘 용액을, 제2 칼슘 용액으로서 2 중량% 농도의 염화칼슘 또는 젖산칼슘 용액을 사용할 수 있다. 또한, 상기 제3 칼슘 용액은 염화칼슘 용액, 예를 들어 2 중량% 농도의 염화칼슘 용액일 수 있다.
한편, 상기 제1 칼슘 용액, 제2 칼슘 용액 및 제3 칼슘 용액의 용액 중 칼슘 농도는 0.1 내지 20 중량%인 것이 바람직하다. 이는, 칼슘 용액들의 농도가 0.1 중량% 미만인 경우에는, 칼슘 이온과 알긴산의 카르복실기가 반응하는 속도가 늦어져 원형의 캡슐막이 형성되지 못하며, 20 중량%를 초과하는 경우에는, 캡슐의 막이 너무 두꺼워져서 섭취시 구강에서 터지는 식감을 주지 못한다는 문제점이 있기 때문이다.
예를 들어, 하기 표 2에는 칼슘 이온 농도에 따른 캡슐막의 두께를 측정한 표를 도시하였으며, 하기 표 2에서 보는 바와 같이, 캡슐막 두께는 칼슘의 농도가 높아질수록 두꺼워지는 경향을 갖는다.
본 발명은 또한 상기 두 번째 과제를 달성하기 위해서, 상기 방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘캡슐을 제공한다.
예를 들어, 하기 표 3에는 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐의 열 안정성을 측정한 표를 도시하였으며, 하기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐은 고온에서도 양호한 캡슐 기본 성질을 가지고 있기 때문에, 종래의 제품들처럼 고온에서 서서히 내용물이 유출되지 않는다는 장점이 있다.
이하, 실시예를 통하여, 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 설명하기로 하되, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니될 것이다.
실시예
도 5에는 본 발명의 일 실시예에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조 공정을 순서도로 도시하였으며, 이를 참조하여 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조방법을 구체적으로 설명하기로 한다.
실시예
1.
카르복시메틸셀룰로오스
및 젖산칼슘 용액의 이용
먼저, 카르복시메틸셀룰로오스 3 중량% 용액과 젖산칼슘 4 중량% 용액을 동일한 양으로 혼합한 다음, 혼합액을 상온에서 12시간 동안 탈기시켰다. 그리고, 상기 카르복시메틸셀룰로오스 용액 및 젖산칼슘 용액의 혼합액에 혼합함으로써 지지체 용액을 제조하였다.
한편, 알긴산나트륨 0.5 중량% 용액을 제조한 다음 교반하면서, 상기 제조된 지지체 용액을 적가하여 상기 지지체 내의 칼슘 이온과 알긴산의 카르복실기와의 반응에 의해서 캡슐 내막을 형성하였다. 또한, 상기 1차 반응단계에서 생성된 구형의 1차 반응물을 2 중량%의 젖산칼슘 용액에 넣음으로써, 상기 1차 반응물인 외부 면의 카르복실기와 칼슘 용액의 칼슘과의 반응에 의해서 캡슐 외막을 형성한다.
마지막으로, 상기 2차 반응물을 젖산칼슘 2중량% 용액에서 1시간 동안 교반하여 안정화시킴으로써 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐을 제조하였다.
실시예
2.
글루코만난
및 염화칼슘 용액의 이용
먼저, 글루코만난 2 중량% 용액과 염화칼슘 4 중량% 용액을 동일한 양으로 혼합한 다음, 혼합액을 상온에서 12시간 동안 탈기시켰다. 그기고, 상기 글루코만난 용액 및 염화칼슘 용액의 혼합액에 혼합함으로써 지지체 용액을 제조하였다.
한편, 알긴산나트륨 0.5 중량% 용액을 제조한 다음 교반하면서, 상기 제조된 지지체 용액을 적가하여 상기 지지체 내의 칼슘 이온과 알긴산의 카르복실기와의 반응에 의해서 캡슐 내막을 형성하였다. 또한, 상기 1차 반응단계에서 생성된 구형의 1차 반응물을 2 중량%의 염화칼슘 용액에 넣음으로써, 상기 1차 반응물인 외부 면의 카르복실기와 칼슘 용액의 칼슘과의 반응에 의해서 캡슐 외막을 형성한다.
마지막으로, 상기 2차 반응물을 염화칼슘 2중량% 용액에서 1시간 동안 교반하여 안정화시킴으로써 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐을 제조하였다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘캡슐과, 종래기술에 따른 방법에 의해서 제조된 알긴산칼슘 비드 및 마이크로 캡슐의 특성들을 요약하여 나타낸 도표이다.
도 2는 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐을 제조하기 위한 제조 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 알긴산칼슘캡슐 제조방법의 2 단계 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따라서 최종 제조된 알긴산칼슘캡슐을 배율을 달리하여 관찰한 현미경 사진들을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알긴산칼슘캡슐의 제조 공정을 순서도로 도시한 도면이다.
Claims (5)
- 다당류 용액 및 제1 칼슘 용액을 혼합한 후 탈기 반응을 수행하여 다당류-칼슘 혼합 용액을 제조하는 지지체 용액을 제조하는 단계;알긴산나트륨 용액에 상기 지지체 용액을 적가하여 반응시킴으로써 내막을 형성하는 단계;상기 내막을 세척하여 잔여 알긴산나트륨 용액을 제거하는 단계; 및상기 세척된 내막을 제2 칼슘 용액에 넣고 반응시킴으로써 상기 내막을 둘러싸는 외막을 형성하고, 제3 칼슘 용액 중에서 교반함으로써 안정화시키는 단계를 포함하는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 칼슘 용액 및 제2 칼슘 용액은 각각 염화칼슘 용액과 젖산칼슘 용액 중에서 1종 선택되는 것이고, 상기 제3 칼슘 용액은 염화칼슘 용액인 것을 특징으로 하는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 다당류 용액은 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스 (Sodium carboxymethyl cellose), 글루코만난, 아라비아 검, 구아 검, 잔탄 검, 젤란 검, 한천, 카라기난 및 로커스트빈 검으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 다당류 용액이고, 다당류 농도는 0.1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따라 제조되는 알긴산칼슘캡슐.
- 제1항에 있어서,상기 제1 칼슘 용액, 제2 칼슘 용액 및 제3 칼슘 용액 각각의 용액 중 칼슘 농도는 0.1 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 알긴산칼슘캡슐의 제조방법.
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| KR1020080019801A KR100860519B1 (ko) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법 |
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| KR1020080019801A KR100860519B1 (ko) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법 |
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| KR1020080019801A KR100860519B1 (ko) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | 알긴산칼슘캡슐 및 그 제조방법 |
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| KR (1) | KR100860519B1 (ko) |
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