CN113036034A - 可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性薄膜领域,尤其涉及一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及方法:该磁性薄膜材料包括:基底、缓冲层、磁性层、氧化物层和保护层,磁性层的磁性材料为断裂式的Co2FeX/Zr/Co2FeX,Zr占磁性层的量比为0.001‑50%,X为Al、Si或Mn中的一种或者多种。本发明的有益效果是,该磁性薄膜材料是在以Ta或者其它金属做为缓冲层和保护层,在缓冲层上沉积Co2FeX/Zr/Co2FeX,再沉积金属氧化物层,利用对氧有较强亲和力的Zr来调控Co2FeX中Co、Fe氧化物的比例,改善薄膜中输运性能,同时提高薄膜的垂直磁各向异性,以满足磁性随机存储器和磁传感器的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于磁性薄膜领域,涉及一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及方法。
背景技术
赫斯勒合金具有高自旋极化率、低阻尼常数、高的居里温度,满足磁性随机存储器(MRAM)中低磁化翻转电流的需求,有望成为下一代高密度垂直磁记录器件MRAM的电极材料而广泛受到关注。但该合金由于磁晶各项异性能很低,使得在赫斯勒合金/氧化物多层膜中获得PMA变得很困难,所以提高赫斯勒合金体系的磁各向异性成了其应用的关键。具有较高垂直磁各向异性和好的热稳定性的磁性材料是MRAM、磁传感器应用的基础,目前国际上还在不断地挖掘磁性薄膜的潜力,提高其磁性能和热稳定性等,以扩大其应用领域。
发明内容
本发明公开了一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及方法,以解决现有技术的上述技术问题以及其他潜在问题中的任意问题。
为了解决上述问题,本发明的技术方案是:可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,
本发明的技术方案是:一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,该磁性薄膜材料包括基底、缓冲层、Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/Zr/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)多层膜、保护层;
其中,所述缓冲层和保护层均由金属Ta或其它金属或者不同金属元素的复合层构成,其它金属可以为Pt、Pd、Mo、Cr等。
进一步,所述基底为硅片、玻璃片、MgO基底。本发明的另一目的是提供上述磁性薄膜材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤1:选取基底材料,进行清洗;
步骤2:采用共溅射方法将Ta或其它金属沉积在经步骤1处理后的基底材料上作为缓冲层,
步骤3:在所述缓冲层上沉积Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/Zr/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)多层膜;
步骤4:采用磁控溅射方法将Ta或其它金属沉积在上述多层膜上作为保护层;
步骤5:将上述制备的(0.1~100.0m)Ta或其它金属/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/Zr/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)/(0.1~100.0nm)Ta或其它金属薄膜材料放入真空退火炉进行退火处理。
进一步,所述共溅射方法的具体工艺为:溅射室本底真空度为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5~1小时,维持在气压0.1~1.5Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2~2.7Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有5~60kA/m的磁场。
进一步,所述步骤5的退火工艺为:退火炉本底真空为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa、退火温度为100-500℃,退火时间为1分钟-120分钟,退火时沿薄膜的易轴方向加5-100kA/m的磁场,并在磁场中随炉冷却。
进一步,所述缓冲层和保护层的沉积厚度为:0.1~100.0nm。
进一步,所述Ta或其它金属/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/Zr/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx等)/Ta或其它金属,多层膜的沉积厚度为:1.0~200.0nm。
本发明的原理是:制备MRAM和磁传感器的传统材料是在基片上沉积Ta或其它金属/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/Zr/Co2FeX(X为Al、Si、Mn的一种或者多种)/MO(MO为金属氧化物如MgO、AlOx)/Ta或其它金属的多层膜。多层膜的PMA取决于Co-O、Fe-O的轨道杂化,但Co、Fe的欠氧化和过氧化都不利于薄膜的PMA。在制备多层膜材料过程中,Co2FeX上沉积氧化物,在制备态Co、Fe有一定程度的氧化。在一定温度热处理下,Co、Fe、X等元素会发生扩散,Co、Fe的氧化状态也会发生变化,影响样品的磁各向异性。因此在磁性层中沉积一定的Zr,Zr易于和氧发生反应,利用金属Zr对O的亲和力调控Co-O、Fe-O的比例,提高样品的PMA及热稳定性。可以单独溅射Zr也可以采用共溅射的方法制备Zr和上层Co2FeX磁性层,进而达到提高上述薄膜的垂直磁各向异性的目的。
为了解决上述问题,本发明的目的是提供工艺简单,具有较高的垂直磁各向异性的磁性薄膜材料及其制备方法。
附图说明
图1为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.7nm)/MgO(1nm)/Ta(2nm)薄膜制备态的磁化曲线示意图。
图2为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.7nm)/MgO(1nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图3采用本发明方法制备得到的Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图4为采用本发明方法制备得到的Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.02nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图5为采用本发明方法制备得到的Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.08nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图6为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.14nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图7为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.20nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
图8为Pt(4nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/Zr(0.12nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,该可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料包括:基底、缓冲层、磁性层、氧化物层和保护层,所述磁性层的磁性材料为断裂式的Co2FeX/Zr/Co2FeX,其中,X为Al、Si、Mn的一种或者多种,Zr占磁性层的质量比为0.001-50%。
所述氧化物层为金属氧化物,所述缓冲层和保护层为单层或复合层。
所述单金属层为金属Ta、贵金属或稀有金属元素,复合金属层为金属Ta与贵金属和稀有金属元素,所述贵金属为Pt或Pd,所述稀有金属为Mo或Cr。所述基底为硅片或玻璃片、MgO基底材料。
本发明还提供一种制备上述可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料的方法,该方法具体包括以下步骤:
S1)选取基底材料,进行清洗;
S2)采用磁控溅射方法将Ta或者其它金属沉积在经S1)处理后的基底材料上作为缓冲层,
S3)再在S2)得到缓冲层上沉积一定厚度的断裂式磁性层,再沉积氧化物层,
S4)再采用磁控溅射方法将Ta或者其它金属沉积在氧化物层上作为保护层,
S5)将经过S4)制备的薄膜在真空退火炉中进行退火处理,最终得到可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料。
所述S1)和S4)中的磁控溅射方法的具体工艺为:溅射室本底真空度为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5~1小时,维持在气压0.1~1.5Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2~2.7Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有5~60kA/m的磁场。
所述S5)中的退火工艺为:退火炉本底真空为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa、退火温度为100-500℃,退火时间为1分钟-120分钟,退火时沿薄膜的易轴方向加5-100kA/m的磁场,并在磁场中随炉冷却。
所述缓冲层、氧化物层和保护层的沉积厚度均为:0.1~100.0nm。
所述磁性层的厚度为:1.0~200.0nm,所述磁性层结构为Co2FeX/Zr/Co2FeX,其中,Zr和Co2FeX之间分别沉积或与上层Co2FeX共溅射,Zr占磁性层的质量比为0.001-50%。
所述可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料的热稳定性达到400℃。
对比实施例:
在磁控溅射仪中制备Pt/Co2FeAl/Zr/Co2FeAl/MgO/Ta薄膜。首先将Si基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗,然后装入真空室样品基座上。基片用循环去离子水冷却,平行于基片方向加有16kA/m的磁场,并且基片始终以18转/分钟的速率旋转,溅射沉积速率为0.15nm/分钟。溅射室本底真空4.0×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时,维持在气压0.5Pa。在溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.3Pa的条件下依次沉积Pt/Co2FeAl/Zr/Co2FeAl/MgO/Ta薄膜,图1a为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.7nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜制备态的磁化曲线,该薄膜显示了面内磁各向异性(IMA)。
实施例1:
溅射室本底真空度为6.0×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时,维持在气压0.7Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.3Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有16kA/m的磁场,以诱发一个易磁化方向。制备Pt为缓冲层的薄膜。样品结构Pt(4nm)/Co2FeAl(t nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)(t为Co2FeAl厚度)。
在真空退火炉中对薄膜进行退火处理,退火温度为300℃,退火时间为30分钟,并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10-5Pa,退火时沿薄膜的易轴方向加60kA/m的磁场。
在制备态,不同厚度的Co2FeAl都显示IMA。图1是Pt(4nm)/Co2FeAl(0.7nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜制备态的磁化曲线,图2是Pt(4nm)/Co2FeAl(0.7nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线。从图上可以看出,0.7nm的Co2FeAl在制备态显示IMA,在300℃、30分钟退火后显示较弱的PMA。
实施例2:
溅射室本底真空度为6.0×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时,维持在气压0.7Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.3Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有16kA/m的磁场,以诱发一个易磁化方向。样品结构Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(t nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)(t为Zr厚度)。
实施例3:
溅射室本底真空度为6.0×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时,维持在气压0.7Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.3Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有16kA/m的磁场,以诱发一个易磁化方向。样品结构Pt(4nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/Zr(t nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)(t为Zr厚度)。
在真空退火炉中对薄膜进行退火处理,退火温度为300℃,退火时间为30分钟,并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10-5Pa,退火时沿薄膜的易轴方向加60kA/m的磁场。
图3为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线,图4为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.02nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线,图5为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.08nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)300℃、30分钟退火的磁化曲线,图6为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.14nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线,图7为Pt(4nm)/Co2FeAl(0.35nm)/Zr(0.20nm)/Co2FeAl(0.35nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线。图8为(4nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/Zr(0.12nm)/Co2FeAlSi(0.40nm)/MgO(1.0nm)/Ta(2nm)薄膜300℃、30分钟退火的磁化曲线。从图上可以看出,样品插入Zr后都显示PMA,且有效磁各向异性常数随着Zr厚度增加逐渐增大,当Zr为0.14nm时达到最大,之后随着Zr厚度增加逐渐减小。可见,这种分裂式的Co2FeAl/Zr/Co2FeAl薄膜,可以有效地提高薄膜的PMA。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化,各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,该可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料包括:基底、缓冲层、磁性层、氧化物层和保护层,且所述基底、缓冲层、磁性层、氧化物层和保护层从下到上依次设置,其特征在于,所述磁性层的磁性材料为断裂式的Co2FeX/Zr/Co2FeX,其中,X为Al、Si、Mn的一种或者多种,Zr占磁性层的质量比为0.001-50%。
2.根据权利要求1所述的可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,其特征在于,所述氧化物层为金属氧化物,所述缓冲层和保护层为单金属层或复合金属层。
3.根据权利要求2所述的可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料,其特征在于,所述单金属层为金属Ta、贵金属或稀有金属元素,复合金属层为金属Ta与贵金属和稀有金属元素,所述贵金属为Pt或Pd,所述稀有金属为Mo或Cr。
4.根据权利要求1所述的磁性薄膜材料,所述基底为硅片或玻璃片、MgO基底材料。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
S1)选取基底材料,进行清洗;
S2)采用磁控溅射方法在经S1)处理后的基底材料上沉积缓冲层,
S3)再在S2)得到缓冲层上沉积一定厚度的断裂式磁性层,再沉积氧化物层,
S4)再采用磁控溅射方法将Ta或者其它金属沉积在氧化物层上作为保护层,
S5)将经过S4)制备的薄膜在真空退火炉中进行退火处理,最终得到可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述S1)和S4)中的磁控溅射方法的具体工艺为:溅射室本底真空度为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa,溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5~1小时,维持在气压0.1~1.5Pa;溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2~2.7Pa;基片用循环去离子水冷却,平行于基片平面方向加有5~60kA/m的磁场。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述S5)中的退火工艺为:退火炉本底真空为1.0×10-4~9.9×10-4Pa或者1.0×10-5~9.9×10-5Pa、退火温度为100-500℃,退火时间为1分钟-120分钟,退火时沿薄膜的易轴方向加5-100kA/m的磁场,并在磁场中随炉冷却。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述缓冲层、氧化物层和保护层的沉积厚度均为:0.1~100.0nm。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述磁性层的厚度为:1.0~200.0nm,所述磁性层结构为Co2FeX/Zr/Co2FeX,其中,Zr和Co2FeX之间分别沉积或与上层Co2FeX共溅射,Zr占磁性层的质量比为0.001-50%。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述可调控Co2FeX合金垂直磁各向异性的磁性薄膜材料的热稳定性达到400℃。
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