CN113025202B - 一种丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料及其制备方法。蒽醌类光引发剂必须和胺类助引发剂配合使用才能更好的发挥作用,而胺类助引发剂具有毒性和致癌性,且由其引发的固化膜易发生黄变。基于上述问题,本发明提供一种丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其采用侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷作为蒽醌类光引发剂的供氢体,有效解决了胺类助引发剂具有毒性和致癌性,易导致固化膜发生黄变的问题。本发明由所述光引发助剂为侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷作为光引发助剂与蒽醌类光引发剂配合所获得的光固化亲水涂膜的各项性能与胺类助引发剂作为蒽醌类光引发剂的供氢体时相差无异,具有良好的室温固化性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料及其制备方法。
背景技术
光引发剂是光固化体系的关键组成部分,它关系到配方体系在光照下能否迅速由液态转变成固态。光引发剂按照所产生活性自由基的作用机理主要分为两大类:裂解性光引发剂或夺氢型光引发剂。其中,夺氢型光引发剂一般以芳香酮结构为主,具有一定的吸光性能,在激发态时与助引发剂发生双分子作用,夺取助引发剂上的氢,产生活性自由基,然后引发单体和低聚物发生聚合交联,得到固化膜。
蒽醌类光引发剂是一种应用广泛的夺氢型光引发剂,其表面固化良好,溶解性也好,价格低廉易得,但是,其必须和胺类助引发剂配合使用才能更好的发挥作用。胺类助引发剂不仅具有毒性和致癌性,其与蒽醌类光引发剂配合使用时,胺类助引发剂容易与氧化性物质反应生成有色物质,使光固化膜色度加深(产生黄变),其产生黄变可能的机理是:在光固化过程中,胺助引发剂与含有大共扼芳酮结构的光引发剂(例如蒽醌类光引发剂)反应,生成带有生色团的较高共扼结构产物和醒式结构,从而引发光固化膜发生黄变(赵宇飞,聂俊,何勇.新型胺助引发剂的合成及其对光固化膜黄变性能的研究[J].辐射研究与辐射工艺学报,2008(05):26-30.),严重制约了蒽醌类光引发剂在光固化领域的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明要解决的技术问题是:蒽醌类光引发剂必须和胺类助引发剂配合使用才能更好的发挥作用,而胺类助引发剂具有毒性和致癌性,且由其引发的固化膜易发生黄变。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明提供一种丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,以重量分数计,包括以下成分:
具体地,所述丙烯酸改性环氧化有机硅按照以下步骤获得:
将100重量份的环氧化有机硅加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份的丙烯酸、1-2重量份的四丁基溴化铵、0.5-1份阻聚剂对苯二酚,反应1-3h,即得到丙烯酸改性环氧化有机硅。
具体地,所述环氧化有机硅为含侧环氧基硅油。
具体地,所述环氧丙烯酸酯树脂按照以下方法制备:
将100重量份的双酚A型环氧树脂加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份丙烯酸、0.5-1份催化剂四乙基溴化铵和0.5-1份阻聚剂对甲氧基苯酚,升温至100-120℃,反应3-5h,即获得环氧丙烯酸酯树脂。
具体地,所述活性稀释体为二缩三丙三醇二丙烯酸酯、二缩三丙三醇二甲基丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
具体地,所述蒽醌类光引发剂为2-乙基蒽醌或2-异丁基蒽醌。
具体地,所述光引发助剂为侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷,其结构式如下:
具体地,所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,按照以下步骤制备:
将丙烯酸改性环氧化有机硅加入容器中,然后依次加入环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释单体、光引发助剂、消泡剂、流平剂,每加入一种原料,均进行搅拌均匀后,再加入下一种原料,最后即得到丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,避光保存。
本发明的有益效果是:
(1)本发明所制备的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料具有良好的柔韧性、较高的硬度和优异的耐候性、耐水性、抗冲击强度;
(2)本发明采用非胺类光助引发剂侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷作为蒽醌类光引发剂的供氢体,有效解决了胺类助引发剂具有毒性和致癌性,且由其引发的固化膜易发生黄变的问题,光引发助剂分子结构中的双键还可与涂料体系发生化学键合,有效的防止了小分子的光引发助剂向涂料表面的迁移,避免产生不良气味;
(3)非胺类光助引发剂侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷的使用,大大扩展了蒽醌类光引发剂在光固化领域中的应用。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例所采用的丙烯酸改性环氧化有机硅按照以下步骤获得:
将100重量份的环氧化有机硅加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份的丙烯酸、1-2重量份的四丁基溴化铵、0.5-1份阻聚剂对苯二酚,反应1-3h,即得到丙烯酸改性环氧化有机硅。
本发明以下实施例所采用的环氧化有机硅为含侧环氧基硅油,其环氧值为0.15-0.51mol/100g。
本发明以下实施例所采用的环氧丙烯酸酯树脂按照以下方法制备:
将100重量份的双酚A型环氧树脂加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份丙烯酸、0.5-1份催化剂四乙基溴化铵和0.5-1份阻聚剂对甲氧基苯酚,升温至100-120℃,反应3-5h,即获得环氧丙烯酸酯树脂。
本发明以下实施例所采用的活性稀释体为二缩三丙三醇二丙烯酸酯、二缩三丙三醇二甲基丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
本发明以下实施例所采用的消泡剂为乙醇或正丁醇,流平剂为聚丙烯酸酯。
本发明以下实施例所采用的光引发助剂为侧链带有双键的二氧杂硫杂环戊烷,其结构式如下:
实施例1
丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,以重量分数计,包括以下成分:
实施例2
丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,以重量分数计,包括以下成分:
实施例3
丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,以重量分数计,包括以下成分:
实施例4
丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,以重量分数计,包括以下成分:
对比例1同实施例1不同之处在于:对比例1所采用的光引发助剂为4-二甲氨基苯甲酸乙酯。
对比例2同实施例2不同之处在于:对比例2所采用的光引发助剂为三乙醇胺。
性能测试:
实施例1-4和对比例1-4获得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯光固化涂料在暗室中静置5h后注入8mm(直径)×1mm(厚度)的聚四氟乙烯的模板中,上下两面用玻璃载物片加紧后,静置至无泡。室温下,空气氛围中,将待测试样在光强30mW/cm2的紫外灯下照射60s,实时红外观察有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯的双键转化率,60s内的最大转化率实验结果示于表1中。
实施例1-4和对比例1-4获得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯光固化涂料在4kW紫外灯照射下进行光固化得到光固化涂膜。
涂膜的耐候性按照GB 1865-1998进行测试;
涂膜的附着力按照GB 9286-1998进行测试;
涂膜的铅笔硬度按照GB 6739-1996进行测试;
涂膜的柔韧性按照GB 1731-1993进行测试;
涂膜的耐水性按照GB 1733-1993进行测试;
涂膜的抗冲击强度按照GB 1732-1993进行测试。具体测试结果见表1:
表1
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于,所述丙烯酸改性环氧化有机硅按照以下步骤获得:
将100重量份的环氧化有机硅加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份的丙烯酸、1-2重量份的四丁基溴化铵、0.5-1份阻聚剂对苯二酚,反应1-3h,即得到丙烯酸改性环氧化有机硅。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于:所述环氧化有机硅为含侧环氧基硅油。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于,所述环氧丙烯酸酯树脂按照以下方法制备:
将100重量份的双酚A型环氧树脂加热搅拌至70-90℃,然后加入30-50份丙烯酸、0.5-1份催化剂四乙基溴化铵和0.5-1份阻聚剂对甲氧基苯酚,升温至100-120℃,反应3-5h,即获得环氧丙烯酸酯树脂。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于:所述活性稀释体为二缩三丙三醇二丙烯酸酯、二缩三丙三醇二甲基丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于:所述蒽醌类光引发剂为2-乙基蒽醌或2-异丁基蒽醌。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,其特征在于,按照以下步骤制备:
将丙烯酸改性环氧化有机硅加入容器中,然后依次加入环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释单体、光引发助剂、消泡剂、流平剂,每加入一种原料,均进行搅拌均匀后,再加入下一种原料,最后即得到丙烯酸改性环氧化有机硅光固化涂料,避光保存。
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