CN113024474A - Llm-105的通道式连续结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出LLM‑105的通道式连续结晶方法，属于含能材料技术领域。本发明采用微通道模块和通道式管路的两级稀释的方式，以含有LLM‑105的硫酸酸液为对象，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM‑105的晶体形貌及粒径进行有效调控，实现连续结晶。与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM‑105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。

Description

LLM-105的通道式连续结晶方法
技术领域
本发明属于含能材料制备领域，具体涉及LLM-105的通道式连续结晶方法。
背景技术
LLM-105(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)是综合性能优良的耐热钝感炸药，已被应用于各种塑料粘结炸药，其需求量逐年在提升，其制备任务也逐年增加。LLM-105的釜式硝化合成后，酸性母液需要加入大量的析晶液。然而，酸性母液稀释的热释放剧烈，溶液温度控制比较困难；稀释过程的溶液浓度逐渐降低，导致LLM-105的成核有先有后，颗粒分布较宽，颗粒均匀性较差。
发明内容
本发明的主要内容是LLM-105的通道式连续结晶方法。该方法采用微通道模块与常规通道管路的连续流反应技术，以含LLM-105的硫酸酸液为原料，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM-105的晶体形貌及粒径的有效调控，实现连续化的结晶制备。
本发明是LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于主要包括以下步骤：将含LLM-105的硫酸酸液与某一稀释剂按一定的体积比进入具有一定夹套温度的微通道模块中，形成不同温度的出口液体；出口液体与稀释剂按某一体积比在T形通道中混合，流经长度为L的导管，然后按一定时间进行抽干过滤，洗涤至中性，烘干。
与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM-105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。
上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的某一稀释剂是指蒸馏水、含壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的水、含聚乙烯醇(PVP)的水及含吐温-20的水中的一种。
上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的一定体积比是指1：(0.5～2)中的一种。
上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的夹套温度是指20℃～80℃中的一种。
上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的某一体积比是指2：(1～10)中的一种。
上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的L是指1m～10m中的一种。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
为了实现酸性母液稀释过程的本质安全，也提高结晶过程的工作效率，保持产品的均匀性，我们采用了微通道模块与常规通道管路相结合的方式，采用“两级稀释”的设计思路，高效控制了稀释热的释放，有效控制了LLM-105的晶体形貌和粒径，为用户提供了多种粒径的产品。
本发明的通道式连续结晶方法可以实现LLM-105的连续化结晶，有效控制母液的稀释热，精确控制LLM-105的晶体形貌，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为LLM-105的通道式连续结晶方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，将含10％LLM-105的硫酸酸液1000mL，采用蒸馏水作稀释剂，按1：0.5的体积比将酸液和蒸馏水泵入微通道模块(通道直径小于等于1mm)中，在60℃的夹套温度下形成约62℃的出口液体；出口液体与蒸馏水按2：6的体积比在T形通道中混合，流经10米的导管，然后每收集30min进行一次过滤抽干，洗涤至中性，烘干，获得棒状的平均粒径为24.2微米的LLM-105产品。
实施例2
将含10％LLM-105的硫酸酸液1000mL，采用蒸馏水作稀释剂，按1：1的体积比将酸液和蒸馏水泵入微通道模块(通道直径小于等于1mm)中，在20℃的夹套温度下形成约21℃的出口液体；出口液体与含OP-10的水按2：4的体积比在T形通道中混合，流经5米的导管，然后每收集30min进行一次过滤抽干，洗涤至中性，烘干，获得针状的平均粒径为27.4微米的LLM-105产品。
实施例3
将含10％LLM-105的硫酸酸液1000mL，采用含PVP的水作稀释剂，按1：1的体积比将酸液和蒸馏水泵入微通道模块(通道直径小于等于1mm)中，混合液在80℃的夹套温度下形成约83℃的出口液体；出口液体与含PVP的水按2：1的体积比在T形通道中混合，流经1米的导管，然后每收集30min进行一次过滤抽干，洗涤至中性，烘干，获得针状的平均粒径为15.2微米的LLM-105产品。
实施例4
将含10％LLM-105的硫酸酸液1000mL，采用蒸馏水作稀释剂，按1：2的体积比将酸液和蒸馏水泵入微通道模块(通道直径小于等于1mm)中，混合液在40℃的夹套温度下形成约41.5℃的出口液体；出口液体与含吐温-20的水按2：8的体积比在T形通道中混合，流经8米的导管，然后每收集30min进行一次过滤抽干，洗涤至中性，烘干，获得针状的平均粒径为10.9微米的LLM-105产品。
实施例5
将含10％LLM-105的硫酸酸液1000mL，采用蒸馏水作稀释剂，按1：1的体积比将酸液和蒸馏水泵入微通道模块(通道直径小于等于1mm)中，混合液在50℃的夹套温度下形成约51℃的出口液体；出口液体与蒸馏水按2：10的体积比在T形通道中混合，流经2米的导管，然后每收集30min进行一次过滤抽干，洗涤至中性，烘干，获得棒状的平均粒径为22.6微米的LLM-105产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)将含LLM-105的硫酸酸液与稀释剂按一定的体积比进入具有一定夹套温度的微通道模块中，形成不同温度的出口液体；
(2)出口液体与稀释剂按某一体积比在T形通道中混合，流经长度为L的导管，然后按一定时间进行抽干过滤，洗涤至中性，烘干。
2.根据权利要求1所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的稀释剂是指蒸馏水、含壬基酚聚氧乙烯醚的水、含聚乙烯醇的水、含吐温-20的水中的一种。
3.根据权利要求1所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于步骤(1)所述的一定体积比是指1：(0.5～2)。
4.根据权利要求1所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于步骤(1)所述的夹套温度是指20℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于步骤(2)所述的某一体积比是指2：(1～10)。
6.根据权利要求1所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于步骤(2)所述的L是指1m～10m。
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