CN104973816A - 一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法，所述保坍剂按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚，丙烯酸，过硫酸铵，甲基丙烯磺酸钠，氢氧化钠，巯基乙酸及纯化水制备而成。所制备的聚羧酸保坍剂坍落度保留好，坍落度损失小、和易性好、泌水率低且水泥适应性强；制备工艺也简单，容易制得。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸保坍剂及其制备方法，特别是一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法。
背景技术
混凝土外加剂的发展历程，大致可分为三个阶段，以木质素磺酸盐、糖钙为主的普通减水剂；以萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩合物、氨基磺酸盐甲醛缩合物为主的高效减水剂；而聚羧酸减水剂属第三代化学合成高性能外加剂。与高效减水剂相比，聚羧酸减水剂具有减水率高、掺量低、不泌水、不离析和混凝土坍落度保留性能好而受到用户的青睐。但由于国内聚羧酸减水剂起步较晚，目前市场上所供应聚羧酸减水剂普遍存在混凝土坍落度保留不好的现象。解决混凝土试配过程中坍落度损失问题一直是所有技术人员既头痛有必须面对的问题，由于国内水泥千差万别，品种繁多，再加上各地砂石材、掺合料成分不同。导致外加剂与水泥适应性较差。目前国内的聚羧酸减水剂大部分属于聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸酯化，然后再进一步聚合。这类减水剂减水率较高，但实际应用中往往表现为坍落度保留差。此外，现有聚羧酸减水剂在一些工程中的应用也出现了坍落度损失大、和易性差、易泌水等问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法。所述聚羧酸保坍剂坍落度保留好，坍落度损失小、和易性好、不泌水且水泥适应性强；制备工艺也简单，容易制得。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案实现：一种泌水率低的聚羧酸保坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚30-40份，丙烯酸20-40份，过硫酸铵1-10份，甲基丙烯磺酸钠1-5份，氢氧化钠1-5份，巯基乙酸1-10份及纯化水110-160份制备而成。
前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚33-38份，丙烯酸25-35份，过硫酸铵3-8份，甲基丙烯磺酸钠2-3份，氢氧化钠2-3份，巯基乙酸3-8份及纯化水120-150份制备而成。
前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚35份，丙烯酸28份，过硫酸铵5份，甲基丙烯磺酸钠2.5份，氢氧化钠2.5份，巯基乙酸5份及纯化水130份制备而成。
一种如前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，按下述步骤制备：
1、按照配方称取各组分原料；
2、将配方比例一半的纯化水升温到40-45℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至50-55℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至58-62℃，得升温后的物料；
3、将步骤2升温后的物料保温2-3h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2-3h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1-2h，再将反应体系的温度降至40-45℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
前述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按下述步骤制备：
1、按照配方称取各组分原料；
2、将配方比例一半的纯化水升温到42℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至52℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至60℃，得升温后的物料；
3、将步骤2升温后的物料保温2.5h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2.5h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1.5h，再将反应体系的温度降至40℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
本发明所述所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚，丙烯酸，过硫酸铵，甲基丙烯磺酸钠，氢氧化钠及巯基乙酸制备而成。其中，丙烯酸，Acrylic acid，是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。丙烯酸及丙烯酸酯可以均聚及共聚，其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。巯基乙酸，Mercapto acetic acid，（化学式：C2H4O2S，式量：92.12）含硫有机化合物，无色透明液体，有强烈刺激性气味。熔点-16.5，沸点220℃，密度1.33g/mL。闪点>110℃，折射率1.5030。与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，溶于普通溶剂。用于制作环氧树脂，双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料。用于制作环氧树脂，双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料，也可用作合成PVC透明塑料和有机锑，有机锡的热稳定剂的基础原料。其试剂产品是检验铁，钼，银，锡等金属离子的灵敏试剂。选矿上为硫化铜及硫化铁矿物的抑制剂。在石油化学工业和铁路部门，用于设备及铁轨的清洗除锈。氢氧化钠，Sodium hydroxide，，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有很强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水（溶于水时放热）并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气。NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。氢氧化铝为一相当常用于除去水中杂质的胶状凝聚剂，因过渡金属的氢氧化物大都不太溶于水，且氢氧化铝表面的面积大可以吸附小微粒，故于自来水中添加明矾可促使过渡金属以氢氧化物的形式沉淀析出，再利用简单的过滤设备，即可完成自来水的初步过滤。过硫酸铵，Ammonium persulphate，白色结晶或粉末。无气味。干燥纯品能稳定数月，受潮时逐渐分解放出含臭氧的氧，加热则分解出氧气和焦硫酸铵，易溶于水，水溶液呈酸性，并在室温中逐渐分解，在较高温度时很快分解放出氧气，并生成硫酸氢铵。甲基丙烯磺酸钠，Sodium Methylallyl Sulfonate，一种白色结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇及二甲亚砜，不溶于其它有机溶剂。白色结晶性粉末。熔点：270℃～280℃。可溶于水、难溶于酒精。为强氧化剂，燃烧后会分解为一氧化碳、二氧化碳、硫氧化物等有毒气体。主要用作生产腈纶的第三单体，很好地改善腈纶的染色与耐热性能;各种反应性乳化剂、絮凝剂、商品混土的减水剂等方面。
与现有技术相比，本发明采用以上原料制成聚羧酸保坍剂，各组分具有很好的协同作用，所制备的聚羧酸保坍剂坍落度保留好，坍落度损失小、和易性好、泌水率低且水泥适应性强；制备工艺也简单，容易制得。达到了发明目的。
下面结合实施例对发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
具体实施方式：
实施例1.
配方：丙烯酸聚氧乙烯醚35g，丙烯酸28g，过硫酸铵5g，甲基丙烯磺酸钠2.5g，氢氧化钠2.5g，巯基乙酸5g及纯化水130g。
工艺：
1、按照配方称取各组分原料；
2、将配方比例一半的纯化水升温到42℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至52℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至60℃，得升温后的物料；
3、将步骤2升温后的物料保温2.5h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2.5h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1.5h，再将反应体系的温度降至40℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得聚羧酸保坍剂。
实施例2.
配方：丙烯酸聚氧乙烯醚38g，丙烯酸35g，过硫酸铵8g，甲基丙烯磺酸钠3g，氢氧化钠3g，巯基乙酸8g及纯化水150g。
工艺：
1、按照配方称取各组分原料；
2、将配方比例一半的纯化水升温到45℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至55℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至60℃，得升温后的物料；
3、将步骤2升温后的物料保温3h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为3h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间2h，然后在58-62℃保温反应2h，再将反应体系的温度降至45℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
实施例3.
配方：丙烯酸聚氧乙烯醚33g，丙烯酸25g，过硫酸铵3g，甲基丙烯磺酸钠2g，氢氧化钠2g，巯基乙酸3g及纯化水120g。
工艺：
1、按照配方称取各组分原料；
2、将配方比例一半的纯化水升温到40-45℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至50-55℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至58-62℃，得升温后的物料；
3、将步骤2升温后的物料保温2-3h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2-3h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1-2h，再将反应体系的温度降至40-45℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
对实施例1所制备的减水剂委托河南省建筑工程质量检验测试中心站有限公司进行检测，检验依据为：GB8076-2008《混泥土外加剂》，检测结果如下：
检验结果，依据GB8076-2008《混泥土外加剂》标准，所检项目符合指标要求。
Claims (5)
1. 一种泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚30-40份，丙烯酸20-40份，过硫酸铵1-10份，甲基丙烯磺酸钠1-5份，氢氧化钠1-5份，巯基乙酸1-10份及纯化水110-160份制备而成。
2.如权利要求1所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚33-38份，丙烯酸25-35份，过硫酸铵3-8份，甲基丙烯磺酸钠2-3份，氢氧化钠2-3份，巯基乙酸3-8份及纯化水120-150份制备而成。
3.如权利要求2所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按重量份计算，主要由丙烯酸聚氧乙烯醚35份，丙烯酸28份，过硫酸铵5份，甲基丙烯磺酸钠2.5份，氢氧化钠2.5份，巯基乙酸5份及纯化水130份制备而成。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按下述步骤制备：
（1）按照配方称取各组分原料；
（2）将配方比例一半的纯化水升温到40-45℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至50-55℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至58-62℃，得升温后的物料；
（3）将步骤（2）升温后的物料保温2-3h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2-3h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1-2h，再将反应体系的温度降至40-45℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
5.如权利要求4所述的泌水率低的聚羧酸保坍剂，其特征在于：按下述步骤制备：
（1）按照配方称取各组分原料；
（2）将配方比例一半的纯化水升温到42℃，然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚，再添加配方比例一半的丙烯酸和过硫酸铵，搅拌，得混合料；加热，将混合料的温度加热至52℃，再加入剩余量的丙烯酸，搅拌，然后将反应体系的温度升至60℃，得升温后的物料；
（3）将步骤（2）升温后的物料保温2.5h，然后滴加甲基丙烯磺酸钠、剩余量的过硫酸铵和剩余量纯化水的溶液到反应体系中，滴加时间为2.5h；再滴加巯基乙酸至反应体系中，滴加时间1-2h，然后在58-62℃保温反应1.5h，再将反应体系的温度降至40℃，向反应体系中缓慢加入氢氧化钠，边加边搅拌，即得。
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