CN113024158A - 一种免烧结碳化硅电阻粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种免烧结碳化硅电阻粒及其制备方法，该电阻粒包括以下质量份的原料组分：碳化硅微粉100份(由粗、中、细三种颗粒的碳化硅粉进行级配)，酚醛树脂1‑50份，碳化硅晶须0‑30份，石墨烯粉0‑20份，表面活性剂0.1‑3份，分散剂0.1‑3份。制备时，将原料按比例配置浆料，经喷雾造粒制粉，再干压成型，再加热固化制备。其技术原理是：将合适颗粒级配的碳化硅陶瓷粉，与酚醛树脂、表面活性剂、分散剂、石墨烯粉均匀混合制备浆料，喷雾造粒制粉，再与碳化硅晶须搅拌混合，干压成型，加热使其固化。本发明利用热固性树脂受热固化的原理，将碳化硅粉体固结成型，易于得到均匀性好、强度较高的碳化硅电阻粒。

Description

一种免烧结碳化硅电阻粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅电阻粒技术领域，具体为一种免烧结碳化硅电阻粒及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的进步，对动力电池的要求越来越高，如能量密度高、快速充放电、安全性好等，电阻粒是动力电池的重要组成部件之一。
研究中发现，其中一种动力电池中用的电阻粒，主要的性能指标包括：电阻率高且稳定、抗压强度高、耐腐蚀好、化学稳定性好等，由于存在电解液，因而该类电阻粒主要在室温下工作，对其耐高温性要求不高。
碳化硅陶瓷具有硬度高、耐腐蚀、耐磨损、抗热震性好、耐高温、化学稳定性好、电阻率高等优点，是制备高性能动力电池用电阻粒的理想材料。当碳化硅陶瓷电阻粒的直径(或长宽)和高度都比较小，如直径为4.0mm，高度为2.5mm时，其产业化生产的首选工艺是干压成型，但是干压成型时，模具壁与样品表面不可避免地产生摩擦力，从而在样品内部产生应力。当样品面内尺寸较大时，应力可以在较大范围内释放，不会在生坯内出现应力集中导致的明显缺陷；但是，当生坯面内尺寸较小、且体积也比较小时，生坯表面与模具壁之间因摩擦力导致的应力就不能忽视，在实际生产中发现：直径为4.0mm、高度为2.5mm的碳化硅陶瓷小电阻粒，常压固相烧结后，其抗压强度大大低于同样配方和工艺制备的大尺寸样品，分析发现其样品表面存在一些肉眼可见的不规则的纹路，在金相显微镜下观察，是一些不规则的微裂纹，这些微裂纹在压力作用下容易扩展、贯通，从而导致碳化硅陶瓷小电阻粒的抗压强度显著降低。申请人研究认为，这应该是由于小电阻粒的面内尺寸和体积都比较小，生坯表面与模具壁之间因摩擦力产生的应力很难在生坯内充分释放且不对生坯造成损伤，应力在生坯内释放的过程中极易造成一些潜在裂纹，这种裂纹在生坯阶段难以发现，且不会导致生坯的破裂；但在高温烧结阶段，这种裂纹不会减少或消失，反而会扩展，成为导致碳化硅陶瓷小电阻粒抗压强度显著降低的微裂纹。这微裂纹导致的抗压强度降低，大大降低了碳化硅陶瓷小电阻粒的产品合格率，虽然通过生产工艺的优化可以适当提高合格率，但是这种原理上的不足很难从根本上完全克服。此外，部分达到了抗压强度要求的碳化硅陶瓷小电阻粒，仍不可避免地存在一些尺寸更小的裂纹。由于有的碳化硅陶瓷小电阻粒要用于电解液中，当存在微裂纹时，其抗腐蚀性变差，电解液会缓慢进入裂纹中对电阻粒产生侵蚀，使裂纹扩展、长大，导致其抗压强度降低，不能继续工作，这会进一步降低碳化硅陶瓷小电阻粒的产品合格率。并且，这种更微小的微裂纹，其在出厂质检时很难被检出，且在电解液中的失效具有不可预测性，增加了产品的安全隐患。
酚醛树脂是一种性能优良的热固性树脂，受热固化后具有较高的机械强度、良好的绝缘性、较好的耐热性和耐腐蚀性等优点，因此常用于制造电器材料。
针对上述问题，本发明提供一种免烧结碳化硅电阻粒。鉴于动力电池中的电阻粒工作在常温条件下，申请人利用酚醛树脂受热固化的原理，将合适颗粒级配的碳化硅微粉固结成型，并添加适量的碳化硅晶须，作为增强骨架，提高碳化硅陶瓷电阻粒的抗压强度，并可根据电阻率要求，添加适量的石墨烯粉或碳粉调节电阻粒的电阻率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种免烧结碳化硅电阻粒及其制备方法，解决小尺寸电阻粒压制成型、高温烧结后因内应力产生微裂纹导致的电阻率抗压强度低、产品均匀性差、可靠性低、合格率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种免烧结碳化硅电阻粒，其包括以下质量份的原料组分：由粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉进行级配得到的碳化硅微粉100份，酚醛树脂1-50份，碳化硅晶须0-30份，石墨烯粉0-20份，表面活性剂0.1-3份，分散剂0.1-3份。
优选的，该电阻粒包括以下质量份的原料组分：由粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉进行级配得到的碳化硅微粉100份，酚醛树脂3-40份，碳化硅晶须0-30份，石墨烯粉0-20份，表面活性剂0.2-2.5份，分散剂0.2-2.5份。
优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或四甲基氢氧化铵。
优选的，所述表面活性剂为硬脂酸或聚乙二醇。
优选的，粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉的质量份分别为30-70份、10-50份、5-30份，三种颗粒粒径的碳化硅粉的质量份总和为100份，三种颗粒粒径的碳化硅粉的平均粒径分别为45μm、6.5μm、0.5μm，碳化硅粉的纯度均不低于98.5％。
一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将碳化硅微粉、碳化硅晶须、酚醛树脂、石墨烯粉、表面活性剂、分散剂按比例称量混合，制得混合原料，然后加水球磨混合2-10小时，制得陶瓷浆料。
第二步，将第一步制得的浆料喷雾造粒，得到造粒粉，压制成型，获得高密度坯体。
第三步，将第二步制得的高密度坯体在30-60℃预烘干5-20小时。
第四步，将第三步制得的预烘干坯体，在140-220℃保温1-20小时，使酚醛树脂充分固化，制得碳化硅电阻粒。
优选的，所述第一步中混合原料与水的质量比为1:(0.6-1.5)。
优选的，所述第一步中水为去离子水。
优选的，所述第二步喷雾造粒过程中，造粒粉含水率为0.2％-0.8％。
优选的，所述第二步中得到的高密度坯体，其生坯密度应不小于其理论密度的55％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明利用热固性树脂受热固化的原理，将碳化硅粉体固结成型，易于得到均匀性好、强度较高的碳化硅电阻粒，解决了小尺寸电阻粒压制成型、高温烧结后因内应力产生微裂纹导致的电阻粒抗压强度低、产品均匀性差、可靠性低、合格率低的问题。
2、本发明通过加入碳化硅晶须作为增强骨架，可以提高电阻粒的强度、韧性和可靠性。
3、本发明通过调节石墨烯粉(碳粉)的添加量，调节电阻粒的电阻率。
4、本发明工艺简单，适于批量化制备强度、电阻率、耐腐蚀性等满足应用要求的电阻粒。
附图说明
图1为本发明免烧结碳化硅电阻粒的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，步骤如下：
(1)按质量份，分别称取粒径为0.5、6.5、45μm的碳化硅微粉10份、35份、55份，酚醛树脂粉15份，碳化硅晶须3份，石墨烯粉1份，聚乙烯吡咯烷酮0.6份，聚乙二醇0.5份，去离子水82份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
(2)将步骤(1)制得的浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.3～0.6％。
(3)将步骤(2)制得的造粒粉，干压成型，制得直径4.0mm、高度2.5mm，生坯密度1.85g/cm3的电阻粒高密度坯体。
(4)将步骤(3)制得的坯体在40℃预烘干10小时，制得预烘干坯体。
(5)将步骤(4)制得的预烘干坯体，在160℃保温5小时，制得碳化硅电阻粒。
实施例2：
一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，步骤如下：
(1)按质量份，分别称取粒径为0.5、6.5、45μm的碳化硅微粉15份、35份、50份，酚醛树脂粉18份，碳化硅晶须7份，石墨烯粉2份，四甲基氢氧化铵0.5份，聚乙二醇0.7份，去离子水86份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
(2)将步骤(1)制得的浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.3～0.6％。
(3)将步骤(2)制得的造粒粉，干压成型，制得直径4.0mm、高度2.5mm，生坯密度1.90g/cm3的电阻粒高密度坯体。
(4)将步骤(3)制得的坯体在50℃预烘干10小时，制得预烘干坯体。
(5)将步骤(4)制得的预烘干坯体，在170℃保温5小时，制得碳化硅电阻粒。
实施例3：
一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，步骤如下：
(1)按质量份，分别称取0.5、6.5、45μm的碳化硅微粉15份、30份、55份，酚醛树脂粉20份，碳化硅晶须10份，石墨烯粉2份，四甲基氢氧化铵0.5份，硬脂酸0.7份，去离子水90份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
(2)将步骤(1)制得的浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.3～0.6％。
(3)将步骤(2)制得的造粒粉，干压成型，制得直径4.0mm、高度2.5mm，生坯密度1.94g/cm3的电阻粒高密度坯体。
(4)将步骤(3)制得的坯体在50℃预烘干10小时，制得预烘干坯体。
(5)将步骤(4)制得的预烘干坯体，在180℃保温4小时，制得碳化硅电阻粒。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种免烧结碳化硅电阻粒，其特征在于，其包括以下质量份的原料组分：由粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉进行级配得到的碳化硅微粉100份，酚醛树脂1-50份，碳化硅晶须0-30份，石墨烯粉0-20份，表面活性剂0.1-3份，分散剂0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种免烧结碳化硅电阻粒，其特征在于，该电阻粒包括以下质量份的原料组分：由粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉进行级配得到的碳化硅微粉100份，酚醛树脂3-40份，碳化硅晶须0-30份，石墨烯粉0-20份，表面活性剂0.2-2.5份，分散剂0.2-2.5份。
3.根据权利要求1所述的一种免烧结碳化硅电阻粒，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的一种免烧结碳化硅电阻粒，其特征在于：所述表面活性剂为硬脂酸或聚乙二醇。
5.根据权利要求1或2所述的一种免烧结碳化硅电阻粒，其特征在于：粗、中、细三种颗粒粒径的碳化硅粉的质量份分别为30-70份、10-50份、5-30份，三种颗粒粒径的碳化硅粉的质量份总和为100份，三种颗粒粒径的碳化硅粉的平均粒径分别为45μm、6.5μm、0.5μm，碳化硅粉的纯度均不低于98.5％。
6.一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将碳化硅微粉、碳化硅晶须、酚醛树脂、石墨烯粉、表面活性剂、分散剂按比例称量混合，制得混合原料，然后加水球磨混合2-10小时，制得陶瓷浆料。
第二步，将第一步制得的浆料喷雾造粒，得到造粒粉，压制成型，获得高密度坯体。
第三步，将第二步制得的高密度坯体在30-60℃预烘干5-20小时。
第四步，将第三步制得的预烘干坯体，在140-220℃保温1-20小时，使酚醛树脂充分固化，制得碳化硅电阻粒。
7.根据权利要求6所述的一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，其特征在于：所述第一步中混合原料与水的质量比为1:(0.6-1.5)。
8.根据权利要求7所述的一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，其特征在于：所述第一步中水为去离子水。
9.根据权利要求6所述的一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，其特征在于：所述第二步喷雾造粒过程中，造粒粉含水率为0.2％-0.8％。
10.根据权利要求6所述的一种免烧结碳化硅电阻粒的制备方法，其特征在于：所述第二步中得到的高密度坯体，其生坯密度应不小于其理论密度的55％。
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邓明进等: "酚醛树脂对反应烧结碳化硅显微结构与性能的影响", 《耐火材料》 *
郭磊等: "碳化硅非线性导电特性的研究进展", 《绝缘材料》 *
黄鹤主编: "《99招让你成为钣金工能手》", 31 December 2010 *

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