CN109320134A - 具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，包括以下重量份数的各组分：耐热陶瓷15～75份；胶黏剂3～10份；助剂0.5～5份；溶剂40～65份；所述耐热陶瓷包括陶瓷颗粒、陶瓷晶须、陶瓷纳米片中的至少两种。本发明应用于锂离子电池聚合物隔膜上，提出了高耐温性陶瓷浆料的配方和制备方法。陶瓷浆料可通过涂覆工艺涂覆于锂离子电池隔膜表面。相对于现有技术，本发明采用具有不同微观形貌的同种/不同陶瓷以多种比例制备陶瓷浆料，从而有效提高陶瓷涂覆隔膜的耐温性，减小隔膜受热时的尺寸变化，避免正负极接触发生短路。

Description

具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔膜涂料技术领域，具体地，涉及一种具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料及其制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池中的重要组成部分。锂电隔膜需要具备两方面的性能，一是避免电池正负极接触发生短路，另一方面是满足锂电池充放电过程中锂离子能够自由穿越，完成电能的储存和释放。锂电隔膜的性能对锂电池性能具有非常重要的作用。隔膜的尺寸稳定性是保证电池安全性的重要因素。当电池在突发异常高温下运行时，良好的尺寸稳定性能够保证电池继续运行。如果隔膜发生明显的尺寸收缩，电池将发生短路。以隔膜为基材的涂层隔膜则通过在隔膜表面涂覆涂层，以实现提高隔膜耐温性能的目的。当前市场上的隔膜浆料主要集中于氧化铝陶瓷浆料。混杂耐高温陶瓷浆料的研究还比较少。目前的混杂耐高温陶瓷浆料还主要集中于不同种类的高耐温陶瓷颗粒通过不同比例混合得到，但目前混杂耐高温陶瓷浆料仍存在耐温性不佳，热收缩偏大的不足。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料及其制备方法。本发明通过使用具有不同维度的高耐温陶瓷混杂，制备陶瓷浆料，改善隔膜高温环境下尺寸稳定性不良的缺点。
本发明中以星源聚丙烯膜或鸿图湿法生产聚乙烯基膜为基材，使用陶瓷浆料涂覆制备涂层隔膜，提高隔膜受热时的尺寸稳定性。本发明主要是解决使用不同维度的同种/不同混杂耐高温陶瓷，以一定的质量比例添加到体系中，从而提高隔膜的耐高温性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，包括以下重量份数的各组分：
所述耐热陶瓷包括陶瓷颗粒、陶瓷晶须、陶瓷纳米片中的至少两种。
优选地，所述陶瓷颗粒包括氧化铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、氮化铝颗粒中的一种或几种；所述陶瓷晶须包括氧化铝晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须中的一种或几种；所述陶瓷纳米片包括氮化硼纳米片。
优选地，所述耐热陶瓷由陶瓷颗粒和陶瓷晶须组成，或者由陶瓷颗粒和陶瓷纳米片组成。
优选地，所述陶瓷颗粒与所述陶瓷晶须或陶瓷纳米片的质量比为(0.4～4)：1。
优选地，所述胶黏剂包括聚丙烯酸、聚氨酯、环氧树脂、氯化聚丙烯酸中的至少一种。
优选地，所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流变助剂、增稠剂中的至少一种。
更优选地，所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流变助剂和增稠剂。
更优选地，所述分散剂包括涂易乐DS-172、DS-191、192系列、聚丙烯酸钠中的一种或几种；所述润湿剂包括迪高TEGO WET270、迪高4200、科莱恩LCN070、陶氏X045中的一种或几种；所述消泡剂包括迪高消泡剂Foamex系列822、825、830、843、845中的一种或几种；所述流变助剂包括毕克BYK405、BYK410、BYK420、BYK450中的一种或几种；所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠中的一种或两种。
优选地，所述溶剂包括水、乙醇中至少一种。
本发明还提供一种具有高耐温性的锂电隔膜氧化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将溶剂、一部分助剂、胶黏剂投入反应容器中，均匀搅拌；
S2、将耐热陶瓷耐热陶瓷和另一部分助剂加入到经步骤S1所得到的溶液中，均匀搅拌，过滤，即得。
优选地，步骤S2中，所述加入的步骤为：先将耐热陶瓷投入经步骤S1所得到的溶液中，均匀搅拌；再缓慢投入另一部分助剂，均匀搅拌。将耐热陶瓷先加入，然后再加入另一部分助剂的步骤，使得浆料具有很好的稳定性，耐温陶瓷能够在浆料中稳定分散，且时间较长。
优选地，步骤S2中，所述加入的步骤为：先将另一部分助剂缓慢投入到经步骤S1得到的溶液中，均匀搅拌；再投入耐热陶瓷，均匀搅拌。采用改进之后的工艺，即将另一部分助剂先加入，再加入耐热陶瓷，浆料稳定性效果更好。
优选地，所述一部分助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂和流变助剂，所述另一部分助剂为增稠剂；或者所述一部分助剂为增稠剂；所述另一部分助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂、和流变助剂。
优选地，步骤S1中，所述投入的具体步骤为：按配方将溶剂投入反应容器中，常温均匀搅拌；在搅拌下，再将分散剂、润湿剂、消泡剂和流变助剂依次投入反应釜中，均匀搅拌；然后将胶黏剂投入反应容器中，均匀搅拌；
或者所述投入的具体步骤为：按配方将溶剂投入反应容器中，常温均匀搅拌；在搅拌下，将胶黏剂投入反应容器中，均匀搅拌；然后将分散剂、润湿剂、消泡剂和流变助剂依次投入反应釜中，均匀搅拌。
现有技术中使用混杂高耐温陶瓷制备隔膜浆料时，主要集中于不同种类的陶瓷颗粒通过不同的比例进行混杂，本发明涉及到不同微观形貌的同种高耐温陶瓷(例如氧化铝晶须与颗粒、碳化硅晶须与颗粒、氮化硼颗粒与纳米片)，不同微观形貌的不同高耐温陶瓷(例如碳化硅晶须与氧化铝颗粒、氧化铝晶须与氮化硼纳米片等)。通过使用具有不同维度的高耐温陶瓷，这些高耐温陶瓷在微观上与更多的耐温陶瓷接触，形成良好的导热网络和比单一相同维度的耐温陶瓷更完整的耐温层，有利于陶瓷隔膜在高温环境中保持尺寸稳定，抑制其发生热收缩，保证锂离子电池的安全运行。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本浆料相对单一陶瓷颗粒浆料或者不同种类的混杂陶瓷颗粒具有更优的耐热性能；
(2)本浆料对湿法隔膜和干法隔膜涂覆均有良好的耐热效果；
(3)耐高温陶瓷可选择组合更多，能够根据成本、生产难度等多方面因素调整配方；
(4)对涂覆工艺无特殊要求，涂覆工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种用于锂离子电池隔膜浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将全部溶剂，即乙醇15公斤、去离子水40.3公斤投入反应釜，并在1500rpm下搅拌10min；
(2)保持搅拌并将聚丙烯酸钠0.4公斤、润湿剂0.8公斤、消泡剂0.1公斤、流变助剂0.3公斤一次投入反应釜，并在1500rpm下搅拌15min；
(3)待混合均匀后将胶黏剂乳液5公斤缓缓投入反应釜中，搅拌10min；
(4)将第一耐热陶瓷(氧化铝颗粒)30.4公斤和第二耐热陶瓷(碳化硅晶须)7.6公斤投入到反应釜中，并在1500rpm下搅拌0.5h；
(5)将增稠剂0.1公斤加入反应釜中，1500rpm条件下搅拌1h；
(6)待浆料混合均匀，称量包装。
实施例2
本实施例提供一种用于锂离子电池隔膜浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)先将全部溶剂，即乙醇15公斤、去离子水41.2公斤投入反应釜，并在1500rpm下搅拌10min；
(2)保持搅拌并将聚丙烯酸钠0.4公斤、润湿剂0.8公斤、消泡剂0.1公斤、流变助剂0.3公斤一次投入反应釜，并在1500rpm下搅拌15min；
(3)待混合均匀后将胶黏剂乳液3.4公斤缓缓投入反应釜中，搅拌10min；
(4)将第一耐热陶瓷(氧化铝晶须)27.09公斤和第二耐热陶瓷(氮化铝颗粒)11.61公斤投入到反应釜中，并在1500rpm下搅拌0.5h；
(5)将增稠剂0.1公斤加入反应釜中，1500rpm条件下搅拌1h；
(6)待浆料混合均匀，称量包装。
实施例3-7
实施例3-7分别提供一种用于锂离子电池隔膜浆料，具体组分和含量见表1；制备方法与实施例1相同。
对比例1-2
对比例1-2分别提供一种用于锂离子电池隔膜浆料，具体组分和含量见表1；制备方法与实施例1相同。
表1
性能测试
采用鼓风烘箱(上海锦凯科学仪器有限公司)，130℃条件下放置1h测试锂离子电池隔膜的尺寸变化，计算出隔膜尺寸收缩的百分数。
采用透气度测试仪Gurley-4110测试Gurley值(100mL空气通过隔膜需要的时间，以秒为单位)。
对实施例1-7和对比例1-2制备的用于锂电隔膜浆料进行测试，测试结果如下表2所示。
表2
由表2中结果可知在陶瓷浆料中使用具有不同维度的耐热陶瓷能够有效提高锂离子电池隔膜的耐热性能，保证在高温条件下放置一段时间发生尺寸变化更小。产生这种结果的主要原因是不同微观结构的耐热陶瓷构成了良好的网状结构，避免热量在某一点集中、难以扩散传递，从而使隔膜在受热环境中的热量能够更好地向外界传递，保证隔膜形变较小，尽可能地保持原有形状。
本发明应用于锂离子电池聚合物隔膜上，提出了高耐温性陶瓷浆料的配方和制备方法。陶瓷浆料可通过涂覆工艺涂覆于锂离子电池隔膜表面。相对于现有技术，本发明采用具有不同微观形貌的同种/不同陶瓷以多种比例制备陶瓷浆料，从而有效提高陶瓷涂覆隔膜的耐温性，减小隔膜受热时的尺寸变化，避免正负极接触发生短路。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
所述耐热陶瓷包括陶瓷颗粒、陶瓷晶须、陶瓷纳米片中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷颗粒包括氧化铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、氮化硼颗粒、氮化铝颗粒中的一种或几种；所述陶瓷晶须包括氧化铝晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须中的一种或几种；所述陶瓷纳米片包括氮化硼纳米片。
3.根据权利要求1所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，所述耐热陶瓷由陶瓷颗粒和陶瓷晶须组成，或者由陶瓷颗粒和陶瓷纳米片组成。
4.根据权利要求3所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷颗粒与所述陶瓷晶须或陶瓷纳米片的质量比为(0.4～4)：1。
5.根据权利要求1所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，所述胶黏剂包括聚丙烯酸、聚氨酯、环氧树脂、氯化聚丙烯酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料，其特征在于，所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流变助剂、增稠剂中的至少一种。
7.一种根据权利要求1所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将溶剂、一部分助剂、胶黏剂投入反应容器中，均匀搅拌；
S2、将耐热陶瓷和另一部分助剂加入到经步骤S1所得到的溶液中，均匀搅拌，过滤，即得。
8.根据权利要求7所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加入的步骤为：先将耐热陶瓷投入经步骤S1所得到的溶液中，均匀搅拌；再缓慢投入另一部分助剂，均匀搅拌。
9.根据权利要求7所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加入的步骤为：先将另一部分助剂缓慢投入到经步骤S1得到的溶液中，均匀搅拌；再投入耐热陶瓷，均匀搅拌。
10.根据权利要求7所述的具有高耐温性的锂电隔膜陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述一部分助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂和流变助剂，所述另一部分助剂为增稠剂；或者所述一部分助剂为增稠剂；所述另一部分助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂、和流变助剂。
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