CN113023693A - 一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 - Google Patents
一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113023693A CN113023693A CN201911344798.0A CN201911344798A CN113023693A CN 113023693 A CN113023693 A CN 113023693A CN 201911344798 A CN201911344798 A CN 201911344798A CN 113023693 A CN113023693 A CN 113023693A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydroxylamine hydrochloride
- distillation tower
- reactor
- hydrochloride
- reactors
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
- C01B21/1481—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为‑0.02～‑0.05Mpa的反应器内反应1～3小时，得到反应液；3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。本发明在有效去除丁酮肟盐酸盐的同时，通过对反应器和蒸馏塔的设置，本发明提高了处理效率，能实现连续化生产，提高了盐酸羟胺的制备效率，提高了企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法。
背景技术
目前工业上主要采用丁酮肟与盐酸反应合成盐酸羟胺，然后经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥，得到盐酸羟胺。在许多领域都需要高纯度的盐酸羟胺，如医药行业。而采 用丁酮肟与盐酸合成盐酸羟胺的过程中会有丁酮肟盐酸盐生成，在盐酸羟胺结晶过程 中，丁酮肟盐酸盐经常会包裹在盐酸羟胺产品中，从而影响盐酸羟胺的纯度。丁酮肟盐酸盐与盐酸羟胺一样具有很好的水溶性，不溶于有机溶剂，很难用物理的方法将它除去。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，易操作，提高盐酸羟胺产品纯度以及提高处理效率的一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法。
为此本发明采用的技术方案为：一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，包括以下步骤：
1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；
2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为-0.02～-0.05Mpa的反应器内反应 1～3小时，得到反应液；
3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；
所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。
进一步的，所述反应器的分布形式，两两串联形成一组反应器组，若干组所述反应器组并联连接至所述蒸馏塔。
进一步的，所述步骤1)所述的盐酸羟胺中丁酮肟盐酸盐的含量为0.5～2wt％。
本发明在有效去除丁酮肟盐酸盐的同时，通过对反应器和蒸馏塔的设置，本发明提高了处理效率，能实现连续化生产，提高了盐酸羟胺的制备效率，提高了企业的经济效益。
具体实施方式
一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，包括以下步骤：
1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；
2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为-0.02～-0.05Mpa的反应器内反应 1～3小时，得到反应液；
3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；
所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。
进一步的，所述反应器的分布形式，两两串联形成一组反应器组，若干组所述反应器组并联连接至所述蒸馏塔。
进一步的，所述步骤1)所述的盐酸羟胺中丁酮肟盐酸盐的含量为0.5～2wt％。
上述步骤中出现的各种参数是根据实际情况加以决定，本领域技术人员在其中范围之内进行选择即可实现本发明的目的。
本发明设置反应器组合蒸馏塔，使得根据需要可以实现大批量连续化生产，克服了传统结构形式带来的设备存在空窗期的问题，极大的利用了装置的连续化生产，本发明可以设置自动化控制的形式，通过控制器合理安排反应器组和蒸馏塔之间的关系，可以实现不同的组合方式，从中根据不同情况选择出最优的组合方式，进一步提高了本发明的提纯效率，提高了制备得到的盐酸羟胺的品质，取得了很好的技术效果。
本发明提纯的机理虽然为现有技术，但做说明如下：本发明利用丁酮肟盐酸盐在一定温度下不稳定，易分解，发生贝克曼重 排反应的原理，将发生贝克曼重排反应生成的有机化合物通过常规的减压蒸馏除去。
Claims (3)
1.一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；
2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为-0.02～-0.05Mpa的反应器内反应 1～3小时，得到反应液；
3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；
所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。
2.根据权利要求1所述的一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，其特征在于，所述反应器的分布形式，两两串联形成一组反应器组，若干组所述反应器组并联连接至所述蒸馏塔。
3.根据权利要求1所述的一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，其特征在于，所述步骤1)所述的盐酸羟胺中丁酮肟盐酸盐的含量为0.5～2wt％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911344798.0A CN113023693A (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911344798.0A CN113023693A (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113023693A true CN113023693A (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=76451501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911344798.0A Pending CN113023693A (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113023693A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105271143A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 山东兴辉化工有限公司 | 盐酸羟胺母液的回收处理工艺 |
| CN105731401A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-06 | 巨化集团技术中心 | 一种生产盐酸羟胺的装置及其方法 |
| CN105752954A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-13 | 巨化集团技术中心 | 一种盐酸羟胺的提纯方法 |
| CN109573967A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-05 | 江苏艾科维科技有限公司 | 一种盐酸羟胺的制备方法 |
-
2019
- 2019-12-24 CN CN201911344798.0A patent/CN113023693A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105271143A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 山东兴辉化工有限公司 | 盐酸羟胺母液的回收处理工艺 |
| CN105731401A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-06 | 巨化集团技术中心 | 一种生产盐酸羟胺的装置及其方法 |
| CN105752954A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-13 | 巨化集团技术中心 | 一种盐酸羟胺的提纯方法 |
| CN109573967A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-05 | 江苏艾科维科技有限公司 | 一种盐酸羟胺的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2018121042A1 (zh) | 一种高品质精己二胺的生产方法 | |
| CN109336831B (zh) | 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 | |
| JPH06184041A (ja) | １，４−シクロヘキサンジカルボン酸の製造方法 | |
| CN109761775B (zh) | 一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法 | |
| CN105271143B (zh) | 盐酸羟胺母液的回收处理工艺 | |
| EP4151628A1 (en) | Preparation method for synthesizing chiral nicotine from chiral tert-butyl sulfinamide | |
| CN107365273B (zh) | 一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法 | |
| CN103848739A (zh) | 一种高纯度富马酸二甲酯的生产方法 | |
| CN113023693A (zh) | 一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法 | |
| CN110563699A (zh) | 一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法 | |
| CN112608243A (zh) | 一种反式-3-氨基丁醇的合成方法 | |
| TW201509833A (zh) | 用於處理來自硝基苯製備中之廢水的方法 | |
| CN104151126B (zh) | 3-蒈烯加氢合成蒈烷的方法 | |
| JP2024505087A (ja) | ブロモアルカン酸のアンモノリシスのための方法 | |
| CN109250694B (zh) | 一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法 | |
| CN207775121U (zh) | 一种酰胺油净化装置 | |
| CN113024495A (zh) | 一种丁苯酞新的提纯方法 | |
| CN112341413A (zh) | 一种用于合成布瓦西坦的中间体及其制备方法 | |
| CN110407737A (zh) | 一种盐酸赛庚啶的制备方法 | |
| CN112142740B8 (zh) | 亚胺培南的制备方法 | |
| CN114249352B (zh) | 一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法 | |
| CN111848433B (zh) | 4-氨基苯基乙酰胺的制备方法 | |
| CN103435491A (zh) | 2-氯-4-硝基甲苯的生产方法 | |
| CN112409212B (zh) | 西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐的制备方法及西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐、西酞普兰 | |
| CN112574020B (zh) | 一种高品质1,3-环己二酮产品的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210625 |