CN113005533A - 一种去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，是分别以壳聚糖醋酸溶液作为络合剂，聚乙烯醇水溶液作为辅助剂，加入到籽用汉麻浆粕中对铁离子进行螯合处理，水洗后得到去除铁离子的纺丝用籽用汉麻浆粕。本发明处理后籽用汉麻浆粕中铁离子的残留量小于25ppm，铁离子去除效果显著，同时对籽用汉麻浆粕的聚合度无影响，可以广泛应用于生产(麻)粘胶和(麻)天丝纤维用浆粕的制备。

Description

一种去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种纺丝用浆粕的处理方法，特别是涉及一种去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法。
背景技术
近年来，湿法纺丝已经成为开发高性能再生纤维素纤维(如天丝、莫代尔等)的一种主流纺丝工艺。而纺丝用浆粕的种类、品质，对于湿法纺丝工艺及再生纤维性能具有至关重要的影响。
依据纺织行业标准FZ/T 51001-2009 (粘胶纤维用浆粕)，与造纸用浆粕相比，一般来说纺丝用浆粕具有更高的标准，尤其是在浆粕中金属离子含量与浆粕的聚合度两方面，纺丝用浆粕更需要较低的金属离子含量与较高的聚合度。
在我国，籽用汉麻是一种常见的油料型经济作物，其主要经济部位是麻籽，被用于进行麻油的生产与加工，而麻皮和麻杆则通常被作为废弃物进行处理。
然而，麻皮和麻杆也是一种天然的纤维素基材，如果经过一系列的工艺处理，籽用汉麻的麻皮和麻杆也都可以被加工成纺丝用浆粕，应用于再生纤维素纤维的制备。比如，王向利(汉麻浆粘胶长丝的试纺[J]. 人造纤维, 2009, 5: 10-12.)、魏广信(汉麻粘胶长丝的纺制试验[J]. 人造纤维, 2017, 4: 12-18.)的研究中，系统的阐述了汉麻浆粕应用于粘胶长丝的制备工艺。
此外，相比纺丝用的棉浆粕和木浆粕，籽用汉麻浆粕不仅具有更低的生产成本，还有利于提高籽用汉麻的经济价值，避免了麻皮和麻杆焚烧、堆弃所带来的环境污染。
但是，由于麻皮和麻杆中的铁离子含量严重超标，容易导致再生纤维素纤维纺丝过程中出现浆粕聚合度解聚等问题。因此，脱除籽用汉麻浆粕中的铁离子，对于发展纺丝用汉麻浆粕尤为关键。
目前主要是通过采用酸辅助络合剂的处理方式去除纺丝用浆粕中的铁离子，其中酸的主要作用是将不溶性铁(氢氧化铁)转化为游离型铁离子(Fe2+)，以进一步促进游离铁离子与络合剂形成螯合物，最终通过多次清洗的方式从浆粕中去除。然而，这种方式主要面临以下三个问题：1）在酸处理过程中，虽然酸的加入量越大越有利于金属离子的去除，但是过量的酸容易导致纤维素聚合度的降低，从而不利于纺丝；2）在酸性条件下，络合剂易产生酸效应现象，从而降低络合剂的螯合效率；3）随着清洗过程中溶液pH值的升高，部分游离的铁离子容易再次沉积到浆粕表面，从而降低铁离子的去除效率。
CN 107419579A涉及回收废旧棉织物生物质纤维制造溶解浆的方法，其中使用的酸为盐酸，处理时间20-60min。由于盐酸处理的时间过长，容易导致纤维素聚合度的降解，而且盐酸易挥发，不利于生产的安全性。
CN 111636101A公开了一种去除废旧棉织物溶解浆中金属离子的方法，采用乙二胺四乙酸和六偏磷酸钠作为络合剂脱除金属离子，其主要不足体现为在清洗过程中，随着清洗液pH值的升高，部分游离的铁离子容易再次沉积到浆粕表面，降低铁离子的去除效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有纺丝用浆粕中铁离子去除方法的不足，提供一种适合于去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法。
本发明所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法是分别以壳聚糖醋酸溶液作为络合剂，聚乙烯醇水溶液作为辅助剂，加入到籽用汉麻浆粕中对铁离子进行螯合处理，水洗后得到去除铁离子的纺丝用籽用汉麻浆粕。
本发明以天然高分子材料壳聚糖作为络合剂，主要是基于其分子结构上独特的氨基氮和羟基氧能够与铁离子形成配位键而具有极强的螯合作用。此外，由于壳聚糖只能溶于酸性体系中，所以在酸性条件下，其络合能力不受影响。
本发明以聚乙烯醇作为辅助剂，主要是由于聚乙烯醇具有良好的粘着性，且能够与壳聚糖以物理交联的方式相结合，从而避免了壳聚糖螯合的游离铁离子的二次沉积，促进了壳聚糖对铁离子的螯合作用。
更具体地，本发明所述去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法是将籽用汉麻浆粕分散于工业软水中，分别加入壳聚糖醋酸溶液和聚乙烯醇水溶液，搅拌处理以脱除浆粕纤维中的铁离子后，离心脱水并收集浆粕，以工业软水多次洗涤，制备得到去除铁离子的籽用汉麻浆粕。
本发明对于籽用汉麻浆粕没有特别限定，可以是采用各种常规方法对籽用汉麻的韧皮纤维进行蒸煮、打浆、洗浆、抄浆后得到的浆粕原料。
本发明对于壳聚糖的来源并无特殊要求，可以是各种市售的壳聚糖粉末商品。进一步地，本发明优选采用数均分子量介于20000-150000，脱乙酰基值大于70%的壳聚糖。
进一步地，本发明是将所述壳聚糖溶解在质量分数为1-8wt%的醋酸溶液中，制备得到壳聚糖醋酸溶液。
更进一步地，本发明制备的壳聚糖醋酸溶液中，优选的壳聚糖质量分数为0.1-2.5wt%。
同样，本发明所述的聚乙烯醇是各种市售的聚乙烯醇粉末商品。进一步地，本发明优选采用数均分子量介于16000-20000的聚乙烯醇。
进一步地，本发明是将所述聚乙烯醇溶解在水溶液中，配制得到聚乙烯醇质量分数为0.5-5wt%的聚乙烯醇水溶液。
常规地，在所述壳聚糖醋酸溶液和聚乙烯醇水溶液的制备过程中，可以适当地进行加热，以助于快速得到溶解均匀的溶液。
更具体地，本发明是将籽用汉麻浆粕分散于工业软水中得到浆粕分散液，于30-60℃下加入所述壳聚糖醋酸溶液和聚乙烯醇水溶液，进行搅拌处理以脱除掉浆粕纤维中的铁离子。
优选地，本发明浆粕分散液中的浆粕质量分数为3-8wt%。
更优选地，本发明在所述浆粕分散液中加入浆粕质量2-10wt%的壳聚糖醋酸溶液，以及浆粕质量1-5wt%的聚乙烯醇水溶液。
最后，本发明优选采用离心脱水的方式收集处理后的浆粕，以工业软水进行多次洗涤后，制备得到去除铁离子的籽用汉麻浆粕。
其中，本发明以工业软水多次洗涤的终止条件是水洗液的pH值达到6.5-7。
采用本发明上述方法去除籽用汉麻浆粕中的铁离子，脱除铁离子后的籽用汉麻浆粕中残留铁离子含量≤25ppm，同时浆粕的聚合度与处理前比较基本保持不变。
依据纺织行业标准FZ/T 51001-2009 (粘胶纤维用浆粕)，以本发明方法处理后的籽用汉麻浆粕满足一等品再生纤维素纤维的生产条件，可以广泛应用于(麻)粘胶和(麻)天丝纤维用浆粕的制备。
本发明提供的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法处理成本低廉，处理条件温和，绿色环保，不涉及工业化设备的改造，操作简便，有利于工业化大生产。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。以下实施例和对比例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，从而使本领域技术人员能很好地理解和利用本发明，而不是限制本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例中涉及到的实验方法、生产工艺、仪器以及设备，其名称和简称均属于本领域内常规的名称，在相关用途领域内均非常清楚明确，本领域内技术人员能够根据该名称理解常规工艺步骤并应用相应的设备，按照常规条件或制造商建议的条件进行实施。
本发明实施例和对比例中使用的各种原料或试剂，并没有来源上的特殊限制，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
检测本实施例待处理的籽用汉麻浆粕，其聚合度DP=620，铁离子含量145ppm。
称取1Kg壳聚糖(Mn=50000)粉末，加入到99Kg 2wt%醋酸溶液中，升温至55℃搅拌2h，配制成1wt%壳聚糖处理液。
称取1Kg聚乙烯醇(Mn=18000)粉末，加入99L工业软水中，升温至90℃搅拌1h，配制成1wt%聚乙烯醇处理液。
将6Kg籽用汉麻浆粕均匀分散于94L工业软水中，升温至40℃，加入300g壳聚糖处理液，搅拌30min，再加入120g聚乙烯醇处理液，继续恒温搅拌20min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入20L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.7，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.8%，经检测，其中铁离子含量降低至20ppm，聚合度依然保持在DP=607。
对比例1。
将6Kg实施例1的籽用汉麻浆粕均匀分散于94L工业软水中，升温至40℃，加入120g实施例1的聚乙烯醇处理液，恒温搅拌20min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入20L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.7，捞出浆粕，得到处理后的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.6%，经检测，其中铁离子含量降低至72ppm，聚合度保持在DP=610。
将对比例1与实施例1进行比较，可以看出实施例1不仅铁离子去除效果更好，而且浆粕得率和浆粕聚合度均保持不变。这是由于实施例1中壳聚糖作为螯合剂，其分子链上的氨基氮和羟基氧能够与溶液中的铁离子形成配位键，从而对铁离子的去除起到主要作用，有效提高了铁离子的去除率。
对比例2。
将6Kg实施例1的籽用汉麻浆粕均匀分散于94L工业软水中，升温至40℃，加入300g实施例1的壳聚糖处理液，搅拌30min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入20L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.7，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.7%，经检测，其中铁离子含量降低至47ppm，聚合度保持在DP=603。
将对比例2与实施例1进行比较，可以看出实施例1的铁离子去除效果更好，而且浆粕得率和浆粕聚合度均保持不变。这是由于实施例1中聚乙烯醇作为辅助剂，能够与壳聚糖以物理交联的方式相结合，从而避免了铁离子的二次沉积，提高了铁离子的去除率。
实施例2。
检测本实施例待处理的籽用汉麻浆粕，其聚合度DP=610，铁离子含量148ppm。
称取1.5Kg壳聚糖(Mn=30000)粉末，加入到98.5Kg 3wt%醋酸溶液中，升温至60℃搅拌3h，配制成1.5wt%壳聚糖处理液。
称取2Kg聚乙烯醇(Mn=16000)粉末，加入到98L工业软水中，升温至92℃搅拌1.5h，配制成2wt%聚乙烯醇处理液。
将4.5Kg籽用汉麻浆粕均匀分散于95.5L工业软水中，升温至35℃，加入337.5g壳聚糖处理液，搅拌40min，再加入112.5g聚乙烯醇处理液，继续恒温搅拌30min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入60L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.8，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.3%，经检测，其中铁离子含量降低至19ppm，聚合度依然保持在DP=605。
实施例3。
检测本实施例待处理的籽用汉麻浆粕，其聚合度DP=614，铁离子含量139ppm。
称取2Kg壳聚糖(Mn=60000)粉末，加入到98Kg 3wt%醋酸溶液中，升温至70℃搅拌3.5h，配制成2wt%壳聚糖处理液。
称取1.5Kg聚乙烯醇(Mn=17000)粉末，加入到98.5L工业软水中，升温至94℃搅拌1.8h，配制成1.5wt%聚乙烯醇处理液。
将3Kg籽用汉麻浆粕均匀分散于97L工业软水中，升温至45℃，加入300g壳聚糖处理液，搅拌1h，再加入90g聚乙烯醇处理液，继续恒温搅拌40min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入80L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.7，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.6%，经检测，其中铁离子含量降低至16ppm，聚合度依然保持在DP=605。
实施例4。
检测本实施例待处理的籽用汉麻浆粕，其聚合度DP=627，铁离子含量153ppm。
称取1.8Kg壳聚糖(Mn=55000)粉末，加入到98.2Kg 4wt%醋酸溶液中，升温至75℃搅拌4.5h，配制成1.8wt%壳聚糖处理液。
称取3Kg聚乙烯醇(Mn=16500)粉末，加入97L工业软水中，升温至93℃搅拌2.5h，配制成3wt%聚乙烯醇处理液。
将4Kg籽用汉麻浆粕均匀分散于96L工业软水中，升温至50℃，加入800g壳聚糖处理液，搅拌1.5h，再加入160g聚乙烯醇处理液，继续恒温搅拌50min，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入90L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为6.8，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.2%，经检测，其中铁离子含量降低至22ppm，聚合度依然保持在DP=604。
实施例5。
检测本实施例待处理的籽用汉麻浆粕，其聚合度DP=632，铁离子含量152ppm。
称取2.2Kg壳聚糖(Mn=80000)粉末，加入到97.8Kg 5wt%醋酸溶液中，升温至66℃搅拌4h，配制成2.2wt%壳聚糖处理液。
称取4Kg聚乙烯醇(Mn=17500)粉末，加入96L工业软水中，升温至91℃搅拌2h，配制成4wt%聚乙烯醇处理液。
将5Kg籽用汉麻浆粕均匀分散于95L工业软水中，升温至55℃，加入1250g壳聚糖处理液，搅拌2h，再加入175g聚乙烯醇处理液，继续恒温搅拌1h，捞出处理后的浆粕。
在反应釜中加入100L工业软水，将处理后的浆粕倒入其中，室温下搅拌清洗，然后甩干水分。重复清洗至洗液pH值为7，捞出浆粕，得到脱除铁离子的汉麻浆粕。
处理后汉麻浆粕的得率为99.1%，经检测，其中铁离子含量降低至16ppm，聚合度依然保持在DP=615。
本发明以上实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制本发明仅为以上所述实施例。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，是以壳聚糖醋酸溶液作为络合剂，聚乙烯醇水溶液作为辅助剂，加入到籽用汉麻浆粕中对铁离子进行螯合处理，水洗后得到去除铁离子的纺丝用籽用汉麻浆粕。
2.根据权利要求1所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是将籽用汉麻浆粕分散于工业软水中，分别加入壳聚糖醋酸溶液和聚乙烯醇水溶液，搅拌处理以脱除浆粕纤维中的铁离子后，离心脱水并收集浆粕，以工业软水多次洗涤，制备得到去除铁离子的籽用汉麻浆粕。
3.根据权利要求1或2所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是所述壳聚糖的数均分子量介于20000-150000，脱乙酰基值大于70%。
4.根据权利要求1或2所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是将壳聚糖溶解在质量分数为1-8wt%的醋酸溶液中制备壳聚糖醋酸溶液。
5.根据权利要求4所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是所述壳聚糖醋酸溶液中的壳聚糖质量分数为0.1-2.5wt%。
6.根据权利要求1或2所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是所述聚乙烯醇的数均分子量介于16000-20000。
7.根据权利要求1或2所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇质量分数为0.5-5wt%。
8.根据权利要求1或2所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是将籽用汉麻浆粕分散于工业软水中得到浆粕质量分数为3-8wt%的浆粕分散液。
9.根据权利要求8所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是在所述浆粕分散液中加入浆粕质量2-10wt%的壳聚糖醋酸溶液。
10.根据权利要求8所述的去除籽用汉麻浆粕中铁离子的方法，其特征是在所述浆粕分散液中加入浆粕质量1-5wt%的聚乙烯醇水溶液。
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