CN103590124A - 浒苔再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
浒苔再生纤维素纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；往水解溶液中加入氢氧化钠，然后蒸煮得混合液A；向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到浒苔浆粕；向浒苔浆粕中加入次氯酸钠漂白得浒苔再生纤维原液；向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液；将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中挤出纺丝液细流，然后浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维。本发明的制备方法工艺简单，浒苔再生纤维素纤维细度≤1dex.干强37.5cn,湿强26.8 cn，纺织条件优于棉、涤、人造棉等。
Description
技术领域
本发明涉及再生纤维素纤维的制备方法，尤其涉及一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
由于再生纤维素纤维的柔软、舒适、透气、环保的特点其织制的服装在全世界受到广大消费者的青睐。再生纤维素纤维既可纯纺，又可与其它纤维混纺，面料既有机织产品又有针织产品。再生纤维素纤维与羊毛混纺可生产高档精纺呢绒面料，与涤棉的交织物可生产各类高档服装等特点适合消费者范围广，并能得到广泛应用，成为内衣用纤维的新宠。然后现有技术中却没有利用浒苔浆为原料生产的再生纤维素纤维的方法。
发明内容
本发明的目的为提供一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法。
本发明的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；
步骤S20：往水解溶液中加入氢氧化钠，然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合液A；
步骤S30：向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕；
步骤S40：向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原液；
步骤S50：向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液；
步骤S60：将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中，从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流，然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中，在加热条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维。
通过本发明的浒苔再生纤维素纤维的制备方法制得的浒苔再生纤维素纤维具有如下优点：
1、浒苔再生纤维素纤维细度≤1dex.干强37.5cn,湿强26.8cn，纺织条件优于棉、涤、人造棉等。
2、浒苔再生纤维素纤维具有棉的柔软，丝的光泽，麻的滑爽，而且湿强度要比普通黏胶纤维高很多，吸水性优于棉，具有较高的上染率，织物颜色明亮而饱满。
3、浒苔再生纤维素纤维可纯纺和混纺，具有穿着舒适、手感柔润、吸湿透气、亲肤性挺括性悬垂性好等特点。
4、浒苔再生纤维素纤维具有天然的抗菌效果及环保性。
5、原料成本低，产品附加值高。浒苔原料来源广泛，原料成本低廉。
6、制备工艺简单，提高浒苔再生纤维素纤维的利用价值和市场效益，促进规化发展，从而提高浒苔打捞与加工业的社会、经济和生态效益，有利促进海洋经济发展，符合国家海洋经济发展政策优惠。
具体实施方式
一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液；
步骤S20：往水解溶液中加入氢氧化钠，然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合液A；
步骤S30：向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕；
步骤S40：向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原液；
步骤S50：向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液；
步骤S60：将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中，从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流，然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中，在加热条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维。
本实施例中，可选的，步骤S10具体为：将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解60-420分钟，优选180-300分钟，所述水解溶液的体积为浒苔体积的2-3倍，所述的水解溶液为4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含量为20％-30％，乙醇的质量百分含量为2.5％-4.0％。
本实施例中，可选的，在步骤S10前还包括步骤S05：将浒苔通过80-120kpa的高压水冲洗去除沙石；在步骤S05与步骤S10之间还包括步骤S07：将冲洗后的浒苔自然漏水风干。
本实施例中，可选的，所述步骤S20具体为：往水解溶液中加入氢氧化钠至氢氧化钠的质量体积百分含量为4.5-15g/L，然后于80-90℃温度条件下蒸煮20-30分钟去除浒苔中的脂肪酸。
本实施例中，可选的，所述步骤S40具体为：向浒苔浆粕中加入次氯酸钠至次氯酸钠的质量体积含量为0.25-0.4g/L，然后于温度35-40℃温度条件下漂白50-100分钟。所述步骤S50具体为：向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液，浒苔再生纤维素纤维纺丝原液中二甲基亚砜的体积质量百分浓度为1-5ml/kg，N,N-二甲基甲酰胺的体积质量百分浓度为0.5-1.5ml/kg。
本实施例中，可选的，所述步骤S60具体为：将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液由计量泵送入喷丝设备中，从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流，然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中，在加热温度为60-100℃，压力为2000-3000pa条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维；所述的低共熔混合溶液为水、联苯和联苯醚的混合液，低共熔混合溶液中联苯的质量体积百分含量为0.13-0.8g/L，联苯醚的质量体积百分含量为0.14-0.75g/L。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
秤取鲜浒苔30kg漏水风干12小时后称重为22.1kg后粉碎，将风干后的浒苔搅拌粉碎，水解，时间240min。按浒苔体积2倍放入水解溶液，水解溶液为NMMO4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含量为25％，乙醇的质量百分含量为3％。无水乙醇的质量百分比浓度≥98%。
按照1L水解溶液中加入5g氢氧化钠的量加入氢氧化钠,在水温80-90℃隔水蒸煮20min提取去除浒苔蛋白中脂肪酸。用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌，温度85℃时间杀菌冲洗20min,添加质量百分比浓度为85%的乙醇10ml：温度65℃，去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕。按照1L浒苔浆粕中加入0.3g次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白，温度40℃时间50min。添加1g二甲基亚砜与0.5gN,N-二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维纤维原液均匀分散混合成浒苔再生纤维素纤维纺丝原液。由计量泵输送到喷丝头的喷丝头孔数≤1700孔，从喷丝头毛细孔中挤出的纺丝液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合水溶剂进行相溶加热，加热温度60-100℃，压力为2000-3000pa条件下（其中，联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准：1L水：0.5g联苯：0.2g联苯醚。）通过甬道中周围介质产生热交换，传质以对流方式进行，因为细流表层上溶剂的浓度大。使溶液细流中的溶剂快速挥发，并被热介质流带走。溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓缩和固化，并在卷绕张力的作用下伸长变细而成为的初生浒苔再生纤维素纤维3.31kg。细度≤1dex.干强37.5cn,湿强26.8cn。
实施例2
秤取鲜浒苔30kg漏水风干12小时后称重为22.1kg后粉碎，将风干后的浒苔搅拌粉碎，水解，时间300min。按浒苔体积3倍放入水解溶液，水解溶液为NMMO4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含量为20％，乙醇的质量百分含量为3％。无水乙醇的质量百分比浓度≥98%。
按照1L水解溶液中加入5g氢氧化钠,在水温80-90℃隔水蒸煮30min提取去除浒苔蛋白中脂肪酸。用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌，温度80℃时间杀菌冲洗30min,添加85%的乙醇20ml，温度60℃，去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕。按照1L浒苔浆粕中加入0.25g次氯酸钠，对浒苔浆粕进行漂白，温度40℃时间80min。添加2g二甲基亚砜与1gN,N-二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维原液均匀分散混合成浒苔再生纤维素纤维纺丝原液。由计量泵输送到喷丝头，的喷丝头孔数≤1700孔，从喷丝头毛细孔中挤出的纺丝液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合水溶剂进行相溶加热（其中，联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准：1L水：1g联苯：0.5g联苯醚。），加热温度60-100℃，压力为2000-3000pa条件下通过甬道中周围介质产生热交换，传质以对流方式进行，因为细流表层上溶剂的浓度大。使溶液细流中的溶剂快速挥发，并被热介质流带走。溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓缩和固化，并在卷绕张力的作用下伸长变细而成为的初生浒苔再生纤维素纤维2.68kg。细度≤1dex.干强37.5cn,湿强26.8cn。
实施例3
秤取鲜浒苔30kg漏水风干12小时后称重为22.1kg后粉碎，将风干后的浒苔搅拌粉碎，水解，时间180min。按浒苔体积2.5倍放入水解溶液，水解溶液为NMMO4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含量为25％，乙醇的质量百分含量为3％。无水乙醇的质量百分比浓度≥98%。按照1L水解溶液中加入5g氢氧化钠的量加入氢氧化钠，在水温90℃隔水蒸煮20min提取去除浒苔蛋白中脂肪酸.用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌，温度90℃时间杀菌冲洗30min,添加85%的乙醇30ml，温度65℃，去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕。按照1L浒苔浆粕中加入0.4g次氯酸钠的量加入次氯酸钠对浒苔绝干浆粕进行漂白，温度38℃时间100min。添加3g二甲基亚砜与1.5gN,N-二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维纤维原液均匀分散混合成浒苔再生纤维素纤维纺丝原液。由计量泵输送到喷丝头的喷丝头孔数≤1700孔，从喷丝头毛细孔中挤出的纺丝液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合水溶剂进行相溶加热，（其中，联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准：1L水：3g联苯：1g联苯醚。）通过甬道中周围介质产生热交换，传质以对流方式进行，因为细流表层上溶剂的浓度大。使溶液细流中的溶剂快速挥发，并被热介质流带走。溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓缩和固化，并在卷绕张力的作用下伸长变细而成为的初生浒苔再生纤维素纤维2.55kg。细度≤1dex.干强37.5cn,湿强26.8cn。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10：将浒苔粉碎后置于水解溶液；
步骤S20：往水解溶液中加入氢氧化钠，然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合液A；
步骤S30：向混合液A中加入乙醇，然后去除水分，得到纤维素含量较高的浒苔浆粕；
步骤S40：向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原液；
步骤S50：向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液；
步骤S60：将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中，从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流，然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中，在加热条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤S10具体为：将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解60-420分钟，所述水解溶液的体积为浒苔体积的2-3倍，所述的水解溶液为4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液，水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含量为20％-30％，乙醇的质量百分含量为2.5％-4.0％。
3.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S10前还包括步骤S05：将浒苔通过80-120kpa的高压水冲洗去除沙石；在步骤S05与步骤S10之间还包括步骤S07：将冲洗后的浒苔自然漏水风干。
4.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S20具体为：按照1L水解溶液中加入5-15g氢氧化钠的量加入氢氧化钠，然后于80-90℃温度条件下蒸煮20-30分钟去除浒苔中的脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S40具体为：按照1L浒苔浆粕中加入0.25-0.4g次氯酸钠的量加入次氯酸钠，然后于温度35-40℃温度条件下漂白50-100分钟。
6.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S50具体为：向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液，浒苔再生纤维素纤维纺丝原液中二甲基亚砜的体积质量百分浓度为1-5ml/kg，N,N-二甲基甲酰胺的体积质量百分浓度为0.5-1.5ml/kg。
7.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S60具体为：将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液由计量泵送入喷丝设备中，从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流，然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中，在加热温度为60-100℃，压力为2000-3000pa条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化，并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维；所述的低共熔混合溶液为水、联苯和联苯醚的混合液，其中，1L蒸馏水中，联苯的含量为0.5-3g，联苯醚的含量为0.2-1g。
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