CN112981946A - 含可可活性成分的丝大生物纤维及其制备方法 - Google Patents

含可可活性成分的丝大生物纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含可可活性成分的丝大生物纤维及其制备方法，属于蚕丝纤维改性技术领域。首先提取可可活性成分，配置成可可活性成分溶液，然后用表面活性剂去除丝纤维表面的油剂及杂质，对丝纤维进行接枝改性，最后用含可可活性成分的溶液与改性丝纤维混合，由此生产出的具有抗菌、抗病毒等功能的活性丝大生物纤维。

Description

含可可活性成分的丝大生物纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及蚕丝纤维改性技术领域，尤其涉及一种利用可可活性成分对蚕丝纤维进行改性的方法。
背景技术
蚕丝纤维一种天然的蛋白质纤维，最早只是作为纺织纤维被应用于制作服饰、棉被等。
蚕丝是由外层的丝胶和内层的丝素组成的。丝胶是由小分子的氨基酸物质组成的一种天然大分子蛋白质，它包裹在丝素蛋白外层，约占蚕茧重量的25％，对丝素起保护和胶粘作用，除含少量蜡质、碳水化合物、色素和无机成分外，主要是丝胶蛋白。丝素蛋白是一种纤维状蛋白，同时也是蚕丝中重要的组成部分，它包含了18种氨基酸，其中侧基较为简单的甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸占总组分的85％。丝素约占蚕茧重量的70％，剩下的5％左右是一些其它杂质。蚕丝截面呈扁平椭圆形，内层的丝素截面呈三角形。
但在蚕丝纤维织物抗菌性能差，因此严重困扰着丝绸产业的发展。因此为使丝绸产品更具有竞争力，必须对蚕丝纤维及其制品进行改性。
发明内容
基于此，本发明提供了一种提高蚕丝纤维抗菌性的改性方法，其是利用可可活性成分对蚕丝纤维进行改性，提高可可活性成分与蚕丝纤维的结合能力，进而提高蚕丝纤维的抗菌性和抗病毒性。
本发明提供的含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)可可活性成分提取：将可可粉体置于萃取缸中，加入夹带剂，应用超临界CO2萃取技术，设定萃取压力为15～40MPa，萃取温度35～80℃，萃取时间3～6h，CO2流量3～5L/h，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50-80℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:10～15，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入表面活性剂溶液中，浸泡30～180min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)蚕丝纤维接枝改性：用丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺中的一种对预处理后的蚕丝纤维进行接枝改性；
(5)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、表面活性剂、抗氧化剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
优选的，步骤(1)所述夹带剂为浓度50～80％的乙醇，乙醇的用量为2～6mL/g。
优选的，步骤(3)所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂，浓度为15～25％。
优选的，步骤(4)所述蚕丝纤维接枝改性的具体方法包括以下步骤：
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酰胺溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到60～90℃，保温反应0.5～2h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥。
优选的，步骤(5)所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选的，步骤(5)所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
优选的，步骤(5)所述抗氧化剂为季戊四醇酯、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或几种。
优选的，步骤(5)所述含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、表面活性剂、抗氧化剂的质量比例为150～200：80～110：3～5：3～5：3～5。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备改性蚕丝纤维，通过添加可可活性成分，提高蚕丝纤维的抗菌性。
与现有技术相比，本申请具有以下优点：
本发明利用含可可活性成分的丝大生物纤维及其制备方法，是指在丝纤维生产过程中加入可可的活性成分。首先对蚕丝纤维进行改性，改性的蚕丝纤维具有放缩、抗皱、防泛黄等特性，再加入可可的活性成分、偶联剂、表面活性剂等成分，此过程中可可活性成分与丝纤维表面的官能团发生反应，得到含可可活性成分的丝大生物纤维，由此生产出的具有抗菌、抗病毒等功能的含可可活性成分的丝大生物纤维，所制备的改性蚕丝纤维耐水洗度高，可可活性成分与蚕丝纤维的结合能力强，抑菌度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)可可活性成分提取：将20g可可粉体置于萃取缸中，加入50mL浓度70％的乙醇，设定萃取压力为35MPa，萃取温度50℃，萃取时间5h，CO2流量4.5L/h，应用超临界CO2萃取技术萃取，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:10，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入浓度为20％的季铵盐表面活性剂中，浸泡120min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)蚕丝纤维接枝改性：将甲基丙烯酸甲酯溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到90℃，保温反应0.5h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥；
(5)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、硅烷偶联剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠按质量比200：100：3：3：3依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
实施例2
一种含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)可可活性成分提取：将20g可可粉体置于萃取缸中，加入50mL浓度70％的乙醇，设定萃取压力为35MPa，萃取温度50℃，萃取时间5h，CO2流量4.5L/h，应用超临界CO2萃取技术萃取，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:15，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入浓度为20％的季铵盐表面活性剂中，浸泡120min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)蚕丝纤维接枝改性：将甲基丙烯酸甲酯溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到70℃，保温反应1.5h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥；
(5)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、硅烷偶联剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠按质量比200：100：3：3：3依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
实施例3
一种含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)可可活性成分提取：将20g可可粉体置于萃取缸中，加入50mL浓度70％的乙醇，设定萃取压力为35MPa，萃取温度50℃，萃取时间5h，CO2流量4.5L/h，应用超临界CO2萃取技术萃取，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:10，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入浓度为15％的季铵盐表面活性剂中，浸泡120min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)蚕丝纤维接枝改性：将甲基丙烯酸甲酯溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到70℃，保温反应1.5h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥；
(5)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、硅烷偶联剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠按质量比180：100：4：4：4依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
对比例1
(1)可可活性成分提取：将20g可可粉体置于萃取缸中，加入50mL浓度70％的乙醇，设定萃取压力为35MPa，萃取温度50℃，萃取时间5h，CO2流量4.5L/h，应用超临界CO2萃取技术萃取，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:10，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入浓度为20％的季铵盐表面活性剂中，浸泡120min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、预处理的蚕丝纤维、硅烷偶联剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠按质量比200：100：3：3：3依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
对比例2
(1)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入浓度为20％的季铵盐表面活性剂中，浸泡120min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(2)蚕丝纤维接枝改性：将甲基丙烯酸甲酯溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到90℃，保温反应0.5h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥；
(3)将水、接枝改性后的蚕丝纤维、硅烷偶联剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠按质量比200：100：3：3：3依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
分别对实施例1～3的改性丝纤维样品进行增重率测试，分别称取可可溶液处理前后的丝纤维质量，记为G0、G1，则增重率计算公式为：
增重率＝(G1-G0)/G0×100％
测定实施例1～3的增重率如表1：
表1
编号 G<sub>0</sub>/g G<sub>1</sub>/g 增重率(％)
实施例1 100 110 10
实施例2 100 109 9
实施例3 100 108.5 8.5
对比例1 100 104 4
对比例2 100 102 2
对实施例1～3和对比例1～2的改性丝纤维样品按照GB/T20944.3-2008的表准分别进行抑菌测试以及水洗100次之后的抑菌率进行测试，测试的菌种包含金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌三种，测试结果如表2：
表2
Figure BDA0002997435020000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)可可活性成分提取：将可可粉体置于萃取缸中，加入夹带剂，应用超临界CO2萃取技术，设定萃取压力为15～40MPa，萃取温度35～80℃，萃取时间3～6h，CO2流量3～5L/h，得到可可活性成分；
(2)可可活性成分溶液配制：将提取的可可活性成分溶解在温度为50-80℃的水中，其中可可活性成分和水的质量比为1:10～15，得到可可活性成分水溶液；
(3)蚕丝纤维预处理：将蚕丝纤维浸入表面活性剂溶液中，浸泡30～180min，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；
(4)蚕丝纤维接枝改性：用丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺中的一种对预处理后的蚕丝纤维进行接枝改性；
(5)将步骤(2)得到的含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、表面活性剂、抗氧化剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切分散，并加热，取出蚕丝纤维洗净干燥得到含可可活性成分的丝大生物纤维。
2.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于,步骤(1)所述夹带剂为浓度50～80％的乙醇，乙醇的用量为2～6mL/g。
3.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂，浓度为15～25％。
4.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述蚕丝纤维接枝改性的具体方法包括以下步骤：
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酰胺溶于浓度50％的乙醇水溶液中，将预处理后的蚕丝纤维浸入溶液中，水浴加热到60～90℃，保温反应0.5～2h，取出蚕丝纤维，蒸馏水洗涤干燥。
5.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述偶联剂为硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述抗氧化剂为季戊四醇酯、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述含可可活性成分的丝大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述含可可活性成分的水溶液、接枝改性后的蚕丝纤维、偶联剂、表面活性剂、抗氧化剂的质量比例为150～200：80～110：3～5：3～5：3～5。
9.一种含可可活性成分的丝大生物纤维，其特征在于，利用权利要求1-8任意一项所述方法制备而成。
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