CN110747636A - 一种植物功能性天然丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物功能性天然丝及其制备方法，所述植物功能性天然丝中含有植物提取物0.1‑1.5%，植物提取物包括但不限于薄荷、艾草、草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合，所述方法包括天然丝的微处理、含植物提取物的功能改性剂的制备和植物功能性天然丝的制备，天然丝微处理中，处理液30‑35℃，微处理1‑10min；所述植物功能性天然丝的制备，用0.2%的冰醋酸调节pH5.5‑6.5，加入蚕丝，升温速率为0.2‑0.5℃/min，升温至50℃恒温10‑15min，本发明植物功能性天然丝，强度4.51‑4.67g/D，断裂伸长率31.55‑36.24%，洗涤多次后螨虫驱除率高。

Description

一种植物功能性天然丝及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维改性领域，涉及一种植物功能性天然丝及其制备方法。
背景技术
天然丝是天然大分子聚合物，天然蚕丝主要由丝素蛋白和丝胶蛋白组成，是人们在寒冬中的重要御寒材料，也是纺织工业的重要原料。
蚕丝是天然蛋白质类纤维，也是自然界惟一可供纺织用的天然长丝。我国是世界上最早植桑、养蚕、缫丝、织绸的国家。蚕丝在纺织纤维中是比较珍贵高档的原料，其总量约占世界纤维总产量的0.2%，良好的舒适性和保健性使之成为人们一直钟爱的纺织品——“永久的时装”。通常根据品种和饲养方式蚕丝分为家蚕丝与野蚕丝两大类。(1)家蚕丝，即桑蚕丝。其制品久负盛名，是高级纺织原料并占主导地位。纤维细柔平滑，富有弹性，光泽、吸湿好。轻、滑、亮、丽、暖是其突出优点。(2)野蚕丝，野蚕种类很多，多在室外放养，是丝绸原料的补充来源。根据所食植物不同，常见的有柞蚕丝、蓖麻蚕丝、樟蚕丝、天蚕丝等。它也是最早在我国得以利用的蚕丝。目前辽宁省是我国主要的柞蚕丝生产区，约占全国总产量的90%。
公开号为CN105297440A的中国专利公布了一种对蚕丝接枝改性的方法，采用4-二甲氨基吡啶为催化剂，以碳二亚胺为缩合剂，活化含有羧基的聚合物，然后与蚕丝的氨基反应，将聚合物结合到蚕丝上。采用碳二亚胺为缩合试剂，活化羧基后与蚕丝的氨基反应，形成酰胺键，制得的改性蚕丝具有蓬松度高，耐久性好，耐磨度强，牢度高，不容易在使用中损失等优点；但酰胺键的生成反应难控制，反应不完全，造成原料的浪费，且工艺复杂，试剂众多，步骤繁琐。
申请号为CN201710542556.7的中国专利公布了一种改性蚕丝织物及其制备方法，采用将槲皮素与反应型紫外线吸收剂在水中混合均匀，并将pH调节为9-10.5，反应后得到改性槲皮素；将改性槲皮素的pH值调节为3-5，向其中加入蚕丝织物，在75-90°C下处理后，得到改性蚕丝织物，但是该改性蚕丝中仅仅是能检测到改性槲皮素的存在，实际按照该方法制备得到的产品，改性槲皮素在蚕丝中的含量并不高。
对天然丝改性的现有技术，还存在以下缺陷：（1）改性后天然丝的机械性能下降，强度降低、吸水性下降；（2）植物改性后的天然丝，抑菌抗菌作用差，效果不明显；（3）改性后的天然丝，除螨效果不明显。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种植物功能性天然丝及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明的植物功能性天然丝，具有良好的物理性能，强度4.51-4.67g/D，断裂伸长率31.55-36.24%，回潮率20.5-22.2%；
（2）本发明的植物功能性天然丝，具有优异的抑菌效果，且洗涤50次后抑菌效果仍符合国家标准：对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%。
（3）本发明的植物功能性天然丝，除螨效果显著。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种植物功能性天然丝，其特征在于，
所述植物功能性天然丝中含有植物提取物0.1-1.5%。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述植物提取物包括但不限于薄荷草、艾草草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合。
所述植物功能性天然丝，对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%。
本发明还提供一种植物功能性天然丝的制备方法，所述植物功能性天然丝的制备方法，包括：处理液的制备、天然丝的微处理、含植物提取物的功能改性剂的制备和植物功能性天然丝的制备。
所述含植物提取物的功能改性剂的制备，将聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐依次投入到戊二醇中，搅拌均匀，再投入植物提取物粉体，温度控制在36-50℃，时间为20-50min。
所述植物提取物粉体、戊二醇、聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐的质量比为10:10-15:2-4:0.1-1:0.01-0.1:5-10。
所述天然丝的微处理，处理液恒温为30-35℃，微处理1-10min；
所述处理液，包括以下原料：烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加、椰油基葡糖苷和水。
所述植物功能性天然丝的制备，向含植物提取物的功能改性剂中加入180wt%的水，用浓度为0.2 wt %的冰醋酸调节pH至5.5-6.5，升温到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.2-0.5℃/min，升温至50℃恒温10-15min，取出，水洗。
所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m。
所述硅酸钠，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目。
所述处理液，按重量份，包括以下原料：烷基苯磺酸钠50-80份、硅酸钠12-32份、平平加 15-25份、椰油基葡糖苷15-25份和水90-160份。
所述天然丝的微处理，选取蚕丝，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的天然丝，进行脱脂脱胶处理，完成后用24-28℃温水冲洗3遍，控水，水含量20%。
所述天然丝的微处理，蚕丝微处理后表面处理表面积占1.0-3.2%。
所述含植物提取物的功能改性剂的制备，将市售植物提取物超微粉处理，得到99.9%过1000目筛的植物提取物粉体。
所述含植物提取物的功能改性剂的制备，所述市售植物提取物，棕黄色精细粉末，I-薄荷醇含量0.10-0.24%，1-薄荷酮含量0.0-0.10%，水分含量0.1-0.36%。
所述植物功能性天然丝的制备，通过预加料系统，按植物提取物粉体占表面微处理蚕丝重量1.0-1.5%的比例，通过计量泵将含植物提取物的功能改性剂加入到混合器中，加入180wt%的水，用浓度为0.2 wt %的冰醋酸调节pH至5.5-6.5，升温，当温度达到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.2-0.5℃/min，升温至50℃恒温10-15min，取出，水洗。
所述干燥，将水洗后的混合物放入离心机中，离心机内抽真空至-50~30KPa，以600-1000rpm高速甩干8-10min，加入200wt%清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.080(T(min)-5)2+2，然后通过热风穿透烘干，得到本发明的植物功能性天然丝。
采用上述技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明的植物功能性天然丝，具有良好的物理性能，强度4.51-4.67g/D，断裂伸长率31.55-36.24%，回潮率20.5-22.2%；
（2）本发明的植物功能性天然丝，具有优异的抑菌效果，且洗涤50次后抑菌效果仍符合国家标准：对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%。
（3）本发明的植物功能性天然丝具有优异的除螨效果，洗涤50次后，经驱螨试验，螨虫驱除率（螨虫均为100只，天然丝底部螨虫只数分别为87、92、90）分别为87%、92%、90%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1 一种植物功能性天然丝及其制备方法
步骤1、处理液的制备
所述处理液，包括以下原料：烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加、椰油基葡糖苷和水；按重量份，烷基苯磺酸钠50份、硅酸钠32份、平平加 15份、椰油基葡糖苷25份和水90份。
所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；
所述硅酸钠，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；
所述处理液的制备方法为：将烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加和水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷搅拌混合。
步骤2、天然丝的微处理
选取蚕丝，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的天然丝，进行脱脂脱胶处理，完成后用24℃温水冲洗3遍，控水，水含量20%。
将上述蚕丝加入到上述处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为30℃，微处理5min，过滤，用清水冲洗至中性。
经检测，蚕丝微处理后表面处理表面积占1.2%。
步骤3、含植物提取物的功能改性剂的制备
将市售植物提取物超微粉处理，得到99.9%过1000目筛的植物提取物粉体。所述市售植物提取物，为薄荷提取物，棕黄色精细粉末，I-薄荷醇含量0.24%，1-薄荷酮含量0.10%，水分含量0.1%。
将植物提取物粉体、戊二醇、聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐按照质量比为10:15:2:0.1:0.01:5的比例称量好，将聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐依次投入到戊二醇中，搅拌均匀，再同时投入植物提取物粉体，温度控制在36℃，搅拌，搅拌时间为20min，至充分混合均匀，制得含植物提取物的功能改性剂。
步骤4、植物功能性天然丝的制备
通过预加料系统，按植物提取物粉体占表面微处理蚕丝重量1.0%的比例，通过计量泵将含植物提取物的功能改性剂加入到混合器中，加入180wt%的水，用浓度为0.2 wt %的冰醋酸调节pH至5.5，升温，当温度达到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.2℃/min，升温至50℃恒温11min，取出，水洗。
步骤5、干燥
将水洗后的混合物放入离心机中，离心机内抽真空至-50KPa，以1000rpm高速甩干8min，加入200wt%清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.080(T(min)-5)2+2，然后通过热风穿透烘干，得到本发明的植物功能性天然丝。
实施例2一种植物功能性天然丝及其制备方法
步骤1、处理液的制备
所述处理液，包括以下原料：烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加、椰油基葡糖苷和水；按重量份，烷基苯磺酸钠65份、硅酸钠20份、平平加 22份、椰油基葡糖苷20份和水150份。
所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；
所述硅酸钠，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；
所述处理液的制备方法为：将烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加和水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷搅拌混合。
步骤2、天然丝的微处理
选取蚕丝，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的天然丝，进行脱脂脱胶处理，完成后用26℃温水冲洗3遍，控水，水含量20%。
将上述蚕丝加入到上述处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为32℃，微处理6min，过滤，用清水冲洗至中性。
经检测，蚕丝微处理后表面处理表面积占2.0%。
步骤3、含植物提取物的功能改性剂的制备
将市售植物提取物超微粉处理，得到99.9%过1000目筛的植物提取物粉体。所述市售植物提取物，为薄荷提取物和缬草提取物等比例混合物，棕黄色粉末，I-薄荷醇含量0.10%，水分含量0.36%。
将植物提取物粉体、戊二醇、聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐按照质量比为10:11:3:0.5:0.07:8的比例称量好，将聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐依次投入到戊二醇中，搅拌均匀，再同时投入植物提取物粉体，温度控制在43℃，搅拌，搅拌时间为32min，至充分混合均匀，制得含植物提取物的功能改性剂。
步骤4、植物功能性天然丝的制备
通过预加料系统，按植物提取物粉体占表面微处理蚕丝重量1.2%的比例，通过计量泵将含植物提取物的功能改性剂加入到混合器中，加入180wt%的水，用浓度为0.2wt %的冰醋酸调节pH至6.3，升温，当温度达到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.4℃/min，升温至50℃恒温10-15min，取出，水洗。
步骤5、干燥
将水洗后的混合物放入离心机中，离心机内抽真空至-10KPa，以900rpm高速甩干9min，加入200wt%清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.080(T(min)-5)2+2，然后通过热风穿透烘干，得到本发明的植物功能性天然丝。
实施例3一种植物功能性天然丝及其制备方法
步骤1、处理液的制备
所述处理液，包括以下原料：烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加、椰油基葡糖苷和水；按重量份，烷基苯磺酸钠80份、硅酸钠12份、平平加 25份、椰油基葡糖苷15份和水160份。
所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；
所述硅酸钠，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目；
所述处理液的制备方法为：将烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加和水先混合，然后再加入椰油基葡糖苷搅拌混合。
步骤2、天然丝的微处理
选取蚕丝，除去颗粒状杂质，放弃黄变、带有粪便等脏渍的天然丝，进行脱脂脱胶处理，完成后用28℃温水冲洗3遍，控水，水含量20%。
将上述蚕丝加入到上述处理液中进行表面微处理，处理液温度保持为恒温，恒温为33℃，微处理6min，过滤，用清水冲洗至中性。
经检测，蚕丝微处理后表面处理表面积占2.0%。
步骤3、含植物提取物的功能改性剂的制备
将市售植物提取物超微粉处理，得到99.9%过1000目筛的植物提取物粉体。所述市售植物提取物，为薄荷提取物和香荚兰提取物等比例混合物，棕黄色粉末，I-薄荷醇含量0.11%，1-薄荷酮含量0.040%，水分含量0.24%。
将植物提取物粉体、戊二醇、聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐按照质量比为10:12: 4:0.5:0.08:10的比例称量好，将聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐依次投入到戊二醇中，搅拌均匀，再同时投入植物提取物粉体，温度控制在40℃，搅拌，搅拌时间为27min，至充分混合均匀，制得含植物提取物的功能改性剂。
步骤4、植物功能性天然丝的制备
通过预加料系统，按植物提取物粉体占表面微处理蚕丝重量1.5%的比例，通过计量泵将含植物提取物的功能改性剂加入到混合器中，加入180wt%的水，用浓度为0.2 wt %的冰醋酸调节pH至5.5-6.5，升温，当温度达到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.5℃/min，升温至50℃恒温10-15min，取出，水洗。
步骤5、干燥
将水洗后的混合物放入离心机中，离心机内抽真空至28KPa，以600rpm高速甩干9min，加入200wt%清水浸泡15min后，继续高速甩干10min，此时，离心机内压力调为正压，压力变化曲线为P(MPa)=-0.080(T(min)-5)2+2，然后通过热风穿透烘干，得到本发明的植物功能性天然丝。
1、对实施例1-3所述的制备方法得到的植物功能性天然丝进行检测，检测结果见表1：
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2、对实施例1-3所述的制备方法得到的植物功能性天然丝进行抑菌试验，试验结果见表2：（单位：%）
Figure DEST_PATH_IMAGE004
本发明制备的植物功能性天然丝，对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%。
由以上试验及表格可知：
（1）本发明的植物功能性天然丝，具有良好的物理性能，强度4.51-4.67g/D，断裂伸长率31.55-36.24%，回潮率20.5-22.2%；
（2）本发明的植物功能性天然丝，具有优异的抑菌效果，且洗涤50次后抑菌效果仍符合国家标准：对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%；
另外，本发明的植物功能性天然丝还具有除螨作用，本发明实施例的的植物功能性天然丝洗涤50次后，经驱螨试验，实施例1-3的螨虫驱除率（螨虫均为100只，天然丝底部螨虫只数分别为87、92、90）分别为87%、92%、90%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数，所述的比例均为质量比例。
本发明同样可以采用艾草、草珊瑚、缬草、甲壳素、海藻等植物任一种或几种的组合对天然丝进行植物功能性改性，本发明的天然丝包括但不限于蚕丝，也可以达到与本发明相同的发明目的，在此不再赘述。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物功能性天然丝，其特征在于，
所述植物功能性天然丝中含有植物提取物0.1-1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种植物功能性天然丝，其特征在于，
所述植物提取物包括但不限于薄荷草、艾草、草珊瑚、薰衣草、缬草、甲壳素、海藻中的一种或者几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种植物功能性天然丝，其特征在于，
所述植物功能性天然丝，对大肠杆菌的抑菌率为93.1-94.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90.5-91.9%，对白色念珠菌的抑菌率达94.2-96.0%；洗涤50次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.4-90.5%，对大肠杆菌的抑菌率达87.0-88.0%，对白色念珠菌的抑菌率达88.5-90.5%。
4.一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述植物功能性天然丝的制备方法，包括：处理液的制备、天然丝的微处理、含植物提取物的功能改性剂的制备和植物功能性天然丝的制备。
5.根据权利要求4所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述含植物提取物的功能改性剂的制备，将聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐依次投入到戊二醇中，搅拌均匀，再投入植物提取物粉体，温度控制在36-50℃，时间为20-50min。
6.根据权利要求5所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述植物提取物粉体、戊二醇、聚四亚甲基醚、乙胺、五氧化二磷和木质素磺酸盐的质量比为10:10-15:2-4:0.1-1:0.01-0.1:5-10。
7.根据权利要求4所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述天然丝的微处理，处理液恒温为30-35℃，微处理1-10min；
所述处理液，包括以下原料：烷基苯磺酸钠、硅酸钠、平平加、椰油基葡糖苷和水。
8.根据权利要求4所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述植物功能性天然丝的制备，向含植物提取物的功能改性剂中加入180wt%的水，用浓度为0.2 wt %的冰醋酸调节pH至5.5-6.5，升温到30℃后，加入表面微处理的蚕丝，缓慢升温，升温速率设置为0.2-0.5℃/min，升温至50℃恒温10-15min，取出，水洗。
9.根据权利要求4所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述椰油基葡糖苷，游离脂肪醇含量＜0.2%，表面张力为28mN/m；
所述硅酸钠，CAS号为1334-09-8，有效成分含量为98%，粒度为100目。
10.根据权利要求4所述的一种植物功能性天然丝的制备方法，其特征在于，
所述处理液，按重量份，包括以下原料：烷基苯磺酸钠50-80份、硅酸钠12-32份、平平加15-25份、椰油基葡糖苷15-25份和水90-160份。
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