CN112980585A - 一种橘皮精油提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属精油提取技术领域，提供了一种橘皮精油提取方法，包括以水为萃取剂，采用间歇式微波加热萃取橘皮中的精油，并用冷凝管冷却微波反应蒸馏出的精油和水溶液，最后使用精油收集器进行收集。本发明通过限定提取过程中的橘皮含水率、微波萃取功率、微波萃取时间、微波萃取后的间歇时间以及微波萃取次数等参数，较现有水蒸气蒸馏法提升了橘皮精油的提取率，并减少了提取过程中的能耗和释放的二氧化碳，大幅减少了对环境的损害。本发明提供的无溶剂间歇式微波提取法具有操作简单、成本低、安全无毒、提取效率高、能量损耗小等优点，符合绿色环保的时代要求。

Description

一种橘皮精油提取方法
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，尤其涉及一种橘皮精油提取方法。
背景技术
精油，也称为芳香油或挥发油，是通过某些提取技术从植物的花，茎，叶，根和果实中获得的。精油具有复杂的化学组成，主要包括碳氢化合物(例如萜烯和倍半萜烯)和含氧化合物碳氢化合物(例如酚，环氧化合物，醚，酯，酸，醇和酮)。由于这些化学基团，精油具有独特的理化特性，包括持久的香气，抗菌和抗氧化活性。因此，精油已被广泛用于化妆品中，香水，香料，食品和制药行业。提取技术在香精油的研究中起着重要的作用。主要原因是，多种提取技术对精油的质量和产量具有重要影响。如何提高精油的质量、收率，以及降低提取过程的成本，成为了精油提取技术领域一直以来面临的问题。
植物常用的方法为水蒸气蒸馏法，通常与水共沸，利用被蒸馏组分与水不相混溶的性质，使被分离的物质在比原沸点低的温度下保持沸腾，提取物生成的蒸汽随水蒸气一同蒸发出，经冷凝后可得到油水两液层，从而达到分离的目的。水蒸气蒸馏法的缺点也相对明显，较高的操作温度，导致能耗较大，并容易引起精油中部分有效成分的水解，同时导致热敏性化合物的分解和提取率较低等。并且所提取的植物精油夹带水分，容易发生霉变。还会使植物精油中活性成分损失，芳香气味发生改变，进而降低其作为香料的应用价值。
微波萃取法是利用一种波长极短、频率很高的辐射能来加热物料，物料组织内部的水是极性分子，能吸收微波透过介质的能量，使物料内部温度突然升高。由于微波辐照产生的热能仅限于天然物如香料物的维管束组织的内部，所以在天然物料的维管束和腺细胞系统中升温更快，并且能保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，致使细胞破裂，位于细胞内的香料物质就从细胞壁流出、传递、转移至周围的萃取介质。微波萃取法具有穿透力强，选择性高，加热能力强，能耗小等特点，可获得高的萃取速度、萃取效率及较好的萃取质量。
由于我国柑橘种植业发展和产量的大幅度提升，但我国目前保鲜和深加工技术跟不上，导致高品质的柑橘类鲜果损耗率高达10～20％，同时大约20％柑橘残次果因无法利用而造成浪费；此外，柑橘加工产生的皮渣副产物也无法有效处理。不仅造成柑橘资源的严重浪费，而且也造成了环境的污染，特别是采用堆积自腐方式，对生态环境影响巨大。
发明内容
鉴于我国柑橘产量较大，而果皮利用率较低，且现有提取橘皮精油的工艺存在使用有机溶剂对环境产生危害以及精油提取率较低的现状。本发明提供一种橘皮精油提取方法，该提取方法成本低廉，简便易行，整个过程安全无毒，能够在低能耗的情况下获得较高的精油提取率。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种橘皮精油提取方法，以水为萃取剂，采用间歇式微波加热萃取橘皮中的精油并进行收集。
优选的，采用冷凝管冷却微波反应蒸馏出的精油和水溶液，并用精油收集器进行收集。
优选的，橘皮为南丰蜜桔的新鲜橘皮；进一步优选的，橘皮经过粉碎机预处理。
优选的，向橘皮中加入去离子水，使橘皮的含水率为40～60％。
优选的，微波功率为220～700W。
优选的，单次微波和单次微波后的间歇时间为一次微波萃取反应；进一步优选的，单次微波时间为4～7min，单次微波结束后的间歇时间为10～20min，微波萃取反应次数为4～6次。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明选用去离子水作为萃取剂，安全无毒。
2、本发明通过间歇式微波萃取法，以及热交换原理使气体在冷凝管中冷却凝结为液体，并通过水油不相溶的原理，将水溶液与目的产物分离。微波波长极短、频率很高的辐射能来加热南丰蜜桔橘皮，其组织内部的水是极性分子，能吸收微波透过介质的能量，使其内部温度突然升高，并且能保持此温度直至南丰蜜桔橘皮内部压力超过细胞壁膨胀的能力，致使细胞破裂，位于细胞内的物质就从细胞壁流出、传递、转移至周围的萃取介质中。间歇式微波萃取能避免了连续较长时间的微波作用所导致的植物材料的过热和碳化或者由于某些化合物的降解而导致的低提取率。
3、本发明提供的橘皮精油提取方法简便易行、成本低廉，较现有水蒸气蒸馏提取技术大幅降低了能耗和生成的二氧化碳，对环境的损害大幅减少，适合推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1在不同橘皮含水率下橘皮精油的提取率；
图2为本发明实施例2在不同微波功率下橘皮精油的提取率；
图3为本发明实施例3在不同单次微波结束后的间歇时间下橘皮精油的提取率；
图4为本发明实施例4在不同单次微波时间下橘皮精油的提取率；
图5为本发明实施例5在不同微波萃取次数下橘皮精油的提取率；
图6为本发明实施例6提取的精油与传统水蒸气蒸馏法提取的精油对照图。
具体实施方式
本发明一种橘皮精油提取方法，以水为萃取剂，采用间歇式微波加热萃取橘皮中的精油并进行收集。
具体的，包括选取橘皮，破碎后置于反应器中并加入水，采用间歇式微波萃取，用冷凝管冷却微波反应蒸馏出的精油和水溶液，并用精油收集器进行收集。
优选的，橘皮为南丰蜜桔的新鲜橘皮；进一步优选的，橘皮经过粉碎机预处理。
选用南丰蜜桔橘皮作为提取原料是因为南丰蜜桔产量较大，但果皮的利用率较低，根据实际需要也可以选用其他柑桔类新鲜果实皮作为提取原料。
优选的，向橘皮中加入去离子水，使橘皮的含水率为40～60％；进一步优选的，橘皮的含水率为50％。
优选的，微波功率为220～700W；进一步优选的，微波功率为380W。
优选的，单次微波时间为4～7min；进一步优选的，单次微波时间为6min。
优选的，单次微波结束后的间歇时间为10～20min；进一步优选的，单次微波结束后的间歇时间为15min。
优选的，单次微波和单次微波后的间歇时间为一次微波萃取反应；进一步优选的，微波萃取反应次数为4～6次；更为优选的，微波萃取反应次数为4次。
本发明通过限定提取过程中的橘皮含水率、微波萃取功率、微波萃取时间、微波萃取后的间歇时间以及微波萃取次数等提取方法参数，较现有水蒸气蒸馏法提升了橘皮精油的提取率，并减少了提取过程中的能耗和释放的二氧化碳，大幅减少了对环境的损害。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例验证橘皮含水率对精油提取率的影响，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，按橘皮含水率为：40％、50％、60％、70％、80％比例向装有橘皮的反应装置中加入去离子水，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率为660W，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)设置单次微波时间为5min；
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为15min；
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)进行4次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，放置冰箱中保存。
测定上述不同橘皮含水率下橘皮精油的提取率，结果如图1所示，当南丰蜜桔橘皮含水率为50％时，精油提取率最高，达到3.21％。
实施例2
本实施例验证微波功率对精油提取率的影响，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，以实施例1中优化得到的橘皮含水率向反应装置中加入去离子水，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率依次设置为：120W、220W、380W、540W和700W，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)设置单次微波时间为5min；
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为15min；
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)进行4次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，放置冰箱中保存。
测定上述不同橘皮含水率下橘皮精油的提取率，结果如图1所示，当南丰蜜桔橘皮含水率为50％时，精油提取率最高，达到3.21％。
测定上述不同微波功率下橘皮精油的提取率，结果如图2所示，当微波功率为380W时，精油提取率最高，达到3.36％。
实施例3
本实施例验证单次微波结束后的间歇时间对精油提取率的影响，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，以实施例1中优化得到的橘皮含水率向反应装置中加入去离子水，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率设置为实施例2中优化得到的微波功率，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)设置单次微波时间为5min；
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为：5min，10min，15min，20min，25min，30min；
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)进行4次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，放置冰箱中保存。
测定上述不同单次微波结束后的间歇时间下橘皮精油的提取率，结果如图3所示，当单次微波结束后的间歇时间为15min时，精油提取率最高，达到3.36％。
实施例4
本实施例验证单次微波时间对橘皮精油提取率的影响，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，以实施例1中优化得到的橘皮含水率向反应装置中加入去离子水，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率设置为实施例2中优化得到的微波功率，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)设置单次微波时间为：3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min；
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为设置为实施例3中优化得到单次微波结束后的间歇时间；
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)进行4次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，放置冰箱中保存。
测定上述不同单次微波时间下橘皮精油的提取率，结果如图4所示，当单次微波时间为6min时，精油提取率最高，达到3.51％。
实施例5
本实施例验证微波萃取反应次数对橘皮精油提取率的影响，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，以实施例1中优化得到的橘皮含水率向反应装置中加入去离子水，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率设置为实施例2中优化得到的微波功率，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)单次微波时间设置为实施例4中优化得到的单次微波时间。
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为设置为实施例3中优化得到单次微波结束后的间歇时间。
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)分别进行3、4、5、6、7次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，放置冰箱中保存。
测定上述不同微波萃取反应次数下橘皮精油的提取率，结果如图5所示，当微波萃取反应次数为4次时，精油提取率最高，达到3.51％。
实施例6
对以上实施例整理得到的橘皮精油提取方法中最佳参数进行验证，现提供一种橘皮精油提取方法，包含如下步骤：
(1)将新鲜的橘皮打碎，向反应装置中加入去离子水，使橘皮含水率为50％，然后进行混合；
(2)将反应装置放置微波炉中进行加热，微波功率为380W，连接精油收集器和冷凝装置；
(3)单次微波时间设置为6min；
(4)反应结束后，用计时器设置单次微波结束后的间歇时间为15min；
(5)步骤(3)和步骤(4)记为1次微波萃取反应；
(6)分别进行3、4、5、6、7次微波萃取反应后，通过精油收集器收集精油，最后从精油收集器中分离得到精油；
(7)分离得到的精油中含有微量的水溶液，将其放入-20℃的冰箱中，微量的水溶液会冷冻结冰，精油依旧为液体状态；
(8)将已结晶的水溶液的上层液体精油吸取至棕色的玻璃瓶中，精油提取率达3.51％，放置冰箱中保存。
与传统水蒸气蒸馏法与实施例6提供的提取精油方法进行比较，二者在提取时间、提取率、二氧化碳释放量以及耗电量的对比结果参见表1。
表1不同精油提取方法对环境的影响
Figure BDA0002995078950000131
Figure BDA0002995078950000141
由表1可知，本发明实施例6提供的橘皮精油提取方法较传统水蒸气蒸馏法相比，提取所需时间缩短了71％、精油得率提高了7％、二氧化碳释放量极减少了97％，耗电量减少了98％，可见本发明提供的无溶剂间歇式微波提取法在提高精油提取率的基础上，避免了原料南丰蜜桔橘皮的浪费，并降低了大部分能耗和CO2释放量，对环境更加友好，符合绿色环保的要求。
使用紫外-分光光度计在405nm波长下对间歇式无溶剂微波萃取的精油与传统水蒸气蒸馏法萃取得到的精油进行吸光度的对比，去离子水作为空白组。
结果显示，空白组去离子水的吸光度为0，水蒸气蒸馏法提取得到的精油吸光度为0.196～0.235，实施例6提取得到的精油吸光度为0.052～0.056。
进一步地，将传统水蒸气蒸馏法提取的精油与实施例6提取的精油进行观察，二者对比的照片如图6所示。水蒸气蒸馏法提取得到的精油颜色偏深，实施例6提取得到的精油颜色偏向于去离子水的颜色。
可以得知，无论是肉眼的观察还是紫外-分光光度计的检测，实施例6提取得到的精油比水蒸气蒸馏法提取得到的精油颜色浅，可证明本发明提供的无溶剂间歇式微波提取法所提取的橘皮精油中较传统水蒸气蒸馏法提取得到的精油杂质变少，精油纯度更高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种橘皮精油提取方法，其特征在于，以水为萃取剂，采用间歇式微波加热萃取橘皮中的精油并进行收集。
2.根据权利要求1所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，所述间歇式微波加热分为微波加热和微波后的间歇时间。
3.根据权利要求2所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，单次微波加热和单次微波加热后的间歇时间记为一次微波萃取反应，单次微波加热时间为4～7min，单次微波结束后的间歇时间为10～20min。
4.根据权利要求3所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，所述微波萃取反应次数为4～6次。
5.根据权利要求1所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，所述微波功率为220～700W。
6.根据权利要求1所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，所述橘皮需要经过粉碎机破碎。
7.根据权利要求6所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，所述橘皮为南丰蜜桔的新鲜橘皮。
8.根据权利要求7所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，向橘皮中加入去离子水，使橘皮的含水率为40～60％。
9.根据权利要求1所述的橘皮精油提取方法，其特征在于，采用冷凝管冷却微波加热蒸馏出的精油和水溶液，并用精油收集器收集。
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