CN102021079A

CN102021079A - 橘皮香精油和酚类提取及蜜饯制作的工艺及其装置

Info

Publication number: CN102021079A
Application number: CN 201010161563
Authority: CN
Inventors: 陈于陇; 徐玉娟; 吴继军; 陈卫东; 唐道邦; 肖更生; 温靖; 林羡; 张岩; 李升锋; 施英
Original assignee: Agricultural Biotechnology Research Institute Guangdong Academy Of Agricultural Sciences; GUANGDONG BOSUN HEALTH FOOD RESEARCH DEVELOPMENT CENTER; Sericulture and Agri Food Research Institute GAAS
Current assignee: Agricultural Biotechnology Research Institute Guangdong Academy Of Agricultural Sciences; GUANGDONG BOSUN HEALTH FOOD RESEARCH DEVELOPMENT CENTER; Sericulture and Agri Food Research Institute GAAS
Priority date: 2010-04-26
Filing date: 2010-04-26
Publication date: 2011-04-20
Anticipated expiration: 2030-04-26
Also published as: CN102021079B

Abstract

从橘皮同时进行香精油和酚类物质提取及制作蜜饯的装置：从上到下依次连接的第一冷凝管、改进挥发油测定器和蒸馏烧瓶，测定器上设有的第二冷凝管与第一冷凝管有管连通。提取工艺：烧瓶放入橘皮和水，蒸馏出的香精油经冷凝后在测定器收集，1-1.5小时后停止，倒出蒸馏液，用水多次冲洗橘皮后倒入蒸馏液中，蒸馏液经浓缩、冷冻干燥后得到酚类物质的粗制品；橘皮中加入盐、蔗糖和适量的水，蒸馏1-1.5小时后收集香精油；最后倒出橘皮，加入柠檬酸等后烘干制得橘皮蜜饯。本发明改进了测定器，提高了香精油提取率，防止香精油在高温下的聚合。另外，可一次性完成橘皮香精油及酚类物质的提取、蒸煮除去苦味物质、蜜饯前期制作工艺的操作。

Description

橘皮香精油和酚类提取及蜜饯制作的工艺及其装置

技术领域

本发明公开了一种从橘皮中同时进行香精油、酚类物质的提取以及制作蜜饯的工艺，本发明还涉及所述工艺用到的装置。

背景技术

现有的从橘皮提取香精油的方法有：压榨法、冷榨法、溶剂浸提法、冷磨法、超临界萃取和水蒸气蒸馏法(包括水中蒸馏、水上蒸馏和水蒸气蒸馏)等。酚类物质的提取有：溶剂提取法(水、醇类、醚类、酮类、酯类等)、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、生物酶解提取法、离子沉淀法、超临界流体萃取法、膜技术提取法等。市场上销售的橘皮蜜饯主要是陈皮蜜饯，其工艺主要是用陈皮制作而成。

现有的从橘皮提取香精油、酚类物质的工艺是分别进行的，同时，橘皮蜜饯的制作也是单独进行的。这样采用的仪器设备多，制作成本高，当然所花的时间也就较长。

另外，现有的“普通挥发油测定器”装置(如图1)，香精油收集管的温度可达60-70℃，由于过高的温度会促使香精油挥发，降低了香精油提取率，并且加速香精油(特别是柠檬烯等)的聚合反应。

发明内容

本发明的第一个目的，就是提供一种从橘皮同时进行香精油和酚类物质提取、以及同时制作蜜饯的工艺。

本发明的第二个目的，就是提供上述工艺所用到的装置。

实现上述第一个发明目的，本发明所采用的工艺步骤如下：

1、取新鲜橘皮除去杂质，用水清洗沥干后称取140-160重量份，把橘皮切成小块(大小根据实际情况决定)后放入蒸馏瓶中，按鲜橘皮水洗沥干后重量的2-4倍加入蒸馏水；

2、一次蒸馏1-1.5小时，收集香精油，倒出蒸馏瓶中的蒸馏液；

3、用鲜橘皮水洗沥干后重量的3-4倍的蒸馏水清洗蒸馏瓶中的橘皮，清洗液一并倒入到步骤2所得蒸馏液中，称取鲜橘皮水洗沥干后重量的3-4％的食盐和鲜橘皮水洗沥干后重量的5-6％的蔗糖倒入蒸馏瓶中，加入适量的蒸馏水，直至浸没橘皮为止。开启冷凝水，二次蒸馏；

4、二次蒸馏1-1.5小时，再次收集香精油；

5、关闭冷凝水，倒出蒸馏瓶中的橘皮，根据客户要求和国家标准，加入适量的柠檬酸、甜蜜素、糖精钠，混匀溶解后，置于50-60℃烘箱中干燥，12-14小时后取出，即制得橘皮蜜饯；

6、步骤5所得到的蒸馏液经过浓缩、冷冻干燥(常规工艺)后，即得到橘皮酚类物质的粗制品。

所述的步骤2和步骤4中的收集香精油指的是打开香精油收集管下面的开关，先让香精油收集管底部的水流尽后另用容器收集原先处在水上面的香精油。

一种上述工艺所用到的装置，包括从上到下依次连接的第一冷凝管、“改进挥发油测定器”和蒸馏烧瓶，“改进挥发油测定器”底部还设有出口，其特征是：所述的“改进挥发油测定器”底部出口为一管口端装有开关的细管，所述的细管上部还设有第二冷凝管，第一、第二冷凝管有管连通。

所述的第一冷凝管设有冷凝水入口，第二冷凝管上设有冷凝水出口。

所述的蒸馏烧瓶与“改进挥发油测定器”的连接结构为：所述蒸馏烧瓶的出口设有两分支，一分支连通在“改进挥发油测定器”底部旁，另一分支连通在所述细管的下部。

本发明的装置与工艺与现有技术相比具有以下优点：

(1)可以提高香精油的提取率。同普通的“挥发油测定器”相比，本装置的“改进挥发油测定器”上加了一个冷凝管，可以防止蒸馏时过高的温度而使香精油挥发；如果不加冷凝管，“挥发油测定器”的温度可达60-70℃，从而加速香气成分的挥发。同时，二次蒸馏时加入的盐和蔗糖更加利于精油的提取，增加香精油提取率。

(2)一次性完成香精油及酚类物质的提取、橘皮蒸煮除去苦味物质、橘皮蜜饯前期制作工艺的操作。

(3)“改进挥发油测定器”上加装了冷凝管后，可以防止提取的香精油(特别是柠檬烯化合物)在高温下的聚合。

(4)“橘皮同时进行香精油、酚类物质提取和蜜饯制作的装置和工艺”节约了香精油、酚类物质分别提取和橘皮蜜饯单独制作的成本，大大缩短了橘皮香精油、酚类物质提取和蜜饯制作所需要的时间。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

图1是现有的普通挥发油测定器装置示意图；

图2是本发明的从橘皮同时进行香精油和酚类物质提取、以及同时制作蜜饯的工艺所用到的装置结构示意图。

图中：1-第一冷凝管，2-改进挥发油测定器，3-蒸馏烧瓶，4-开关，5-第二冷凝管，

6-普通挥发油测定器。

具体实施方式

参见图2，本发明的从橘皮同时进行香精油和酚类物质提取、以及同时制作蜜饯的工艺所用到的装置实施例，包括从上到下依次连接的第一冷凝管1、“改进挥发油测定器”2和蒸馏烧瓶3，“改进挥发油测定器”底部还设有出口，出口为管口端装有开关4的细管，细管上部还设有第二冷凝管5，第一、第二冷凝管有管连通，第一冷凝管设有冷凝水出口，第二冷凝管上设有冷凝水入口，也即冷却水是从第二冷凝管入口流入，第一冷凝管出口流出。蒸馏烧瓶与香精油收集管的连接结构为：蒸馏烧瓶的出口设有两分支，一分支连通在“改进挥发油测定器”底部旁，另一分支连通在细管的下部、开关之上。

下面是本发明的从橘皮同时进行香精油和酚类物质提取、以及同时制作蜜饯的工艺实施例。

实施例1，步骤如下：

1)取新鲜橘皮若干，除去橘皮上的杂质，用水清洗沥干后称取150克，把橘皮切成小块后放入蒸馏瓶(体积为1000毫升)中，加入蒸馏水450毫升，把香精油收集管安放于蒸馏烧瓶上，同时关闭“改进挥发油测定器”下面出口的开关。“改进挥发油测定器”上面接上第一冷凝管，连接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管连接冷凝水进水管，第一冷凝管的上口连接出水管。

2)把蒸馏烧瓶置于电热器上，用铁架台固定装置，打开冷凝水，接通电源，开始蒸馏，1-1.5小时后，关闭电源，停止蒸馏；打开“改进挥发油测定器”下面的开关，流出下面的水后收集水上面的香精油，关闭冷凝水，取下第一冷凝管；同时，取下“改进挥发油测定器”，倒出蒸馏瓶中的蒸馏液。

3)用450毫升水多次清洗蒸馏瓶中的橘皮后，清洗液一并倒入到前面的蒸馏液中，然后称取6克食盐和9克蔗糖，倒入蒸馏瓶中，加入适量的蒸馏水，接上香精油收集管，关闭收集管下面的开关，连接第一冷凝管，打开冷凝水，接通电源，再次开始蒸馏。

4)二次蒸馏1-1.5小时后，关闭电源，停止蒸馏，再次收集蒸馏出的香精油；

5)关闭冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸馏瓶中的橘皮，加入3克柠檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精钠，混匀溶解后置于60℃烘箱中干燥，12-14小时后取出，即制得橘皮蜜饯。

6)步骤5所得到的蒸馏液经过浓缩、冷冻干燥后，即得到橘皮酚类物质的粗制品。

实施例2，步骤如下：

1)取新鲜橘皮若干，除去橘皮上的杂质，用水清洗沥干后称取140克，把橘皮切成小块后放入蒸馏瓶(体积为1000毫升)中，加入蒸馏水280毫升，把香精油收集管安放于蒸馏烧瓶上，同时关闭“改进挥发油测定器”下面出口的开关。“改进挥发油测定器”上面接上第一冷凝管，连接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管连接冷凝水进水管，第一冷凝管的上口连接出水管。

2)把蒸馏烧瓶置于电热器上，用铁架台固定装置，打开冷凝水，接通电源，开始蒸馏，1小时后，关闭电源，停止蒸馏；打开“改进挥发油测定器”下面的开关，流出下面的水后收集水上面的香精油，关闭冷凝水，取下第一冷凝管；同时，取下“改进挥发油测定器”，倒出蒸馏瓶中的蒸馏液。

3)用鲜橘皮水洗沥干后重量的3倍的蒸馏水多次清洗蒸馏瓶中的橘皮后，清洗液一并倒入到前面的蒸馏液中，然后鲜橘皮水洗沥干后重量的3％的食盐和5％的蔗糖，倒入蒸馏瓶中，加入适量的蒸馏水，直至浸没橘皮为止；接上香精油收集管，关闭收集管下面的开关，连接第一冷凝管，打开冷凝水，接通电源，再次开始蒸馏。

4)二次蒸馏1小时后，关闭电源，停止蒸馏，再次收集蒸馏出的香精油；

5)关闭冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸馏瓶中的橘皮，加入3克柠檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精钠，混匀溶解后置于50℃烘箱中干燥，12小时后取出，即制得橘皮蜜饯。

实施例3

1)取新鲜橘皮若干，除去橘皮上的杂质，用水清洗沥干后称取160克，把橘皮切成小块后放入蒸馏瓶(体积为1000毫升)中，加入蒸馏水640毫升，把香精油收集管安放于蒸馏烧瓶上，同时关闭“改进挥发油测定器”下面出口的开关。“改进挥发油测定器”上面接上第一冷凝管，连接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管连接冷凝水进水管，第一冷凝管的上口连接出水管。

2)把蒸馏烧瓶置于电热器上，用铁架台固定装置，打开冷凝水，接通电源，开始蒸馏，1.5小时后，关闭电源，停止蒸馏；打开“改进挥发油测定器”下面的开关，流出下面的水后收集水上面的香精油，关闭冷凝水，取下第一冷凝管；同时，取下“改进挥发油测定器”，倒出蒸馏瓶中的蒸馏液。

3)用鲜橘皮水洗沥干后重量的4倍蒸馏水多次清洗蒸馏瓶中的橘皮后，清洗液一并倒入到前面的蒸馏液中，然后称取鲜橘皮水洗沥干后重量的4％的食盐和6％的蔗糖，倒入蒸馏瓶中，加入适量的蒸馏水，直至浸没橘皮为止；接上香精油收集管，关闭收集管下面的开关，连接第一冷凝管，打开冷凝水，接通电源，再次开始蒸馏。

4)二次蒸馏1.5小时后，关闭电源，停止蒸馏，再次收集蒸馏出的香精油；

5)关闭冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸馏瓶中的橘皮，加入3克柠檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精钠，混匀溶解后置于60℃烘箱中干燥，14小时后取出，即制得橘皮蜜饯。

Claims

1.一种橘皮香精油和酚类提取及蜜饯制作的工艺，其步骤如下：

1)取新鲜橘皮除去杂质，用水清洗沥干后称取140-160重量份，把橘皮切成小块后放入蒸馏瓶中，按鲜橘皮水洗沥干后重量的2-4倍加入蒸馏水；

2)一次蒸馏1-1.5小时，收集香精油，倒出蒸馏瓶中的蒸馏液；

3)用鲜橘皮水洗沥干后重量的3-4倍的蒸馏水清洗蒸馏瓶中的橘皮，清洗液一并倒入到步骤2所得蒸馏液中，称取鲜橘皮水洗沥干后重量的3-4％的食盐和5-6％的蔗糖倒入蒸馏瓶中，加入适量的蒸馏水，直至刚好浸没橘皮为止，开启冷凝水，进行二次蒸馏；

4)二次蒸馏1-1.5小时，再次收集香精油；

5)关闭冷凝水，倒出蒸馏瓶中的橘皮，根据客户要求和国家标准，加入适量的柠檬酸、甜蜜素、糖精钠等，混匀溶解后，置于50-60℃烘箱中干燥，12-14小时后取出，即制得橘皮蜜饯。

6)步骤5所得到的蒸馏液经过常规浓缩、冷冻干燥工艺后，即得到橘皮酚类物质的粗制品。

2.根据权利要求1所述的橘皮香精油和酚类提取及蜜饯制作的工艺，其特征是：所述的步骤2和步骤4中的收集香精油指的是打开香精油收集管下面的开关，先让香精油收集管底部的水流尽后另用容器收集原先处在水上面的香精油。

3.一种如权利要求1或2所述的橘皮香精油和酚类提取及蜜饯制作的工艺所用到的装置，包括从上到下依次连接的第一冷凝管、改进挥发油测定器和蒸馏烧瓶，改进挥发油测定器底部还设有出口，其特征是：所述的改进挥发油测定器底部出口为一管口端装有开关的细管，所述的细管上部还设有第二冷凝管，第一、第二冷凝管有管连通。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征是：所述的第一冷凝管设有冷凝水入口，第二冷凝管上设有冷凝水出口。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征是：所述的蒸馏烧瓶与改进挥发油测定器的连接结构为：所述蒸馏烧瓶的出口设有两分支，一分支连通在改进挥发油测定器底部旁，另一分支连通在细管的下部、开关之上。