CN112979925A - 一种中低温固化型环氧类玻璃高分子 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中低温固化型环氧类玻璃高分子，按照重量份数由50‑100份环氧树脂、20‑80份环氧固化剂、20‑100份环氧稀释剂、1‑5份催化剂组成，在中低温下固化形成。该中低温固化且中低温可拆解的环氧类玻璃高分子能够在中低温下固化成型，并能够呈现出环氧类玻璃高分子材料的自修复、可拆解和再加工成型等各项动态特性。

Description

一种中低温固化型环氧类玻璃高分子
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种中低温固化型环氧类玻璃高分子。
背景技术
环氧作为一种典型的热固性高分子，在完全固化之后，因形成三维交联网络，使得其具有机械性能优异、结构稳定、耐溶剂等优点。然而，环氧的体型交联结构使得其形状固定后，无法再变形，也无法修复和拆解。与热固性高分子不同，线性或支链性的聚乙烯或聚丙烯等热塑性聚合物能够在溶剂中可拆解(溶解)，也可在高温下实现流动、修复和再加工成型，但其力学性能、结构稳定性、耐热性和耐溶剂性远不如环氧等热固性聚合物。
环氧类玻璃高分子(vitrimer)，作为一种新型高分子材料，能够兼顾热固性聚合物结构稳定和热塑性聚合物可拆解、修复和再加工成型的优点。通过在环氧交联网络中引入可交换动态键，环氧vitrimer能够在正常条件下具有结构稳定、力学性能优异和耐溶剂性等优点，同时在特定刺激条件下具有修复、可再成型和可拆解的特点。
但是，现有的环氧类玻璃高分子(vitrimer)只能在高温(～150℃以上)才能固化成型(Science,2011,334,965-968，Mater Horiz,2016,3,241-247)，无法在中低温下固化成型。
发明内容
本发明的目的是提供一种中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)。该环氧vitrimer能够在中低温(-20～100℃)下固化成型，中低温固化成型的环氧vitrimer同时具备自修复、热可再加工成型和选择性可拆解等特点。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种中低温固化型环氧类玻璃高分子，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-100份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
进一步的技术方案为，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-80份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
进一步的技术方案为，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
进一步的技术方案为，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-80份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
进一步的技术方案为，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-80份环氧树脂、40-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
进一步的技术方案为，所述环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为多元脂肪族胺类化合物或多元巯基类化合物。
进一步的技术方案为，所述环氧稀释剂选自单缩水甘油醚、单缩水甘油酯或低粘度二缩水甘油醚中的任意一种，所述催化剂选自胺类催化剂、酚类催化剂、金属类催化剂、有机膦类或有机碱类催化剂中的任意一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)是一种体型交联的环氧材料，环氧树脂二硫代二苯二缩水甘油醚为环氧交联网络提供了可交换的芳香二硫键，多元脂肪族胺类化合物或多元巯基类化合物的环氧固化剂能够与环氧树脂在中低温(-20～100℃)温度范围下固化成型，从而得到中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)。由于可交换的芳香二硫键的存在，该环氧呈现出环氧类玻璃高分子的自修复、可拆解和再加工成型等各项动态性能。
附图说明
图1中低温固化型环氧vitrimer的固化反应及结构式示意图；
图2中低温固化型环氧vitrimer在固化反应过程中粘度变化曲线示意图；
图3中低温固化型环氧vitrimer的DSC曲线及玻璃化转变温度示意图；
图4中低温固化型环氧vitrimer的TGA曲线及最大热分解温度示意图
图5中低温固化型环氧vitrimer的可拆解的动态特性。
具体实施方式
本发明技术方案不限于下列具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由50-80份环氧树脂、20-60份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、1-2份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为四乙烯五胺，所述环氧稀释剂为苯基缩水甘油醚，所述催化剂为二甲基苄胺(BDMA)。所述的中低温为60℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，如图2所示，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例2
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由70-100份环氧树脂、30-60份环氧固化剂、30-50份环氧稀释剂、2-3份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为二乙烯三胺，所述环氧稀释剂为丁基缩水甘油醚，所述催化剂为二甲基苄胺(BDMA)。所述的中低温为40℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，如图2所示，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例3
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由50-60份环氧树脂、20-40份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、1-2份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为四乙烯五胺，所述环氧稀释剂为苯基缩水甘油醚，所述催化剂为三氮杂二环(TBD)。所述的中低温为50℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，如图2所示，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例4
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由50-60份环氧树脂、20-30份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、3-4份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为己二胺，所述环氧稀释剂为双酚A二缩水甘油醚，所述催化剂为三氮杂二环(TBD)。所述的中低温为20℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例5
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由60-80份环氧树脂、40-60份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、4-5份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为聚醚胺-148，所述环氧稀释剂为双酚S二缩水甘油醚，所述催化剂为酚类促进剂DMP-30。所述的中低温为30℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温，如图3所示。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例6
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由50-70份环氧树脂、40-60份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、4-5份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为季戊四醇四巯基丁酸酯，所述环氧稀释剂为双酚A二缩水甘油醚，所述催化剂为DMP-30。所述的中低温为20℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性，如图4所示。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性，如图5所示；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例7
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由50-70份环氧树脂、40-60份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、4-5份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为四巯基季戊四醇乙酸酯，所述环氧稀释剂为双酚A二缩水甘油醚，所述催化剂为酚类促进剂DMP-30。所述的中低温为-20℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性，如图4所示。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性，如图5所示；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)具有出色的力学性能和粘接强度。
实施例8
本发明的中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)，按照重量份数由60-80份环氧树脂、40-60份环氧固化剂、20-30份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成。
所述的环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为四巯基季戊四醇乙酸酯，所述环氧稀释剂为双酚A二缩水甘油醚，所述催化剂为酚类促进剂DMP-30。所述的中低温为60℃。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下进行固化反应，其粘度随着固化反应的进行逐渐增大，体系从液体变成固体。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)能够在中低温(-20～100℃)温度范围下完全固化成型，且其玻璃化转变温度远高于室温，如图3所示。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)完全固化成型后具有出色的热稳定性，如图4所示。
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)在高温加热条件下能够呈现出微裂纹自修复和焊接修复的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)通过热压技术能够呈现出可再加工的特性；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)巯基等还原剂溶液中能够呈现出可拆解的特性，如图5所示；
该中低温固化型环氧类玻璃高分子(vitrimer)铝片粘接拉伸剪切强度能够达到18.8MPa，本体拉伸强度可达19.4MPa，具有出色的力学性能和粘接强度，如表1所示。
表1 实施例8的力学性能和粘接强度
Figure BDA0002950462540000111
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-100份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
2.根据权利要求1所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-80份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
3.根据权利要求2所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-100份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
4.根据权利要求3所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-80份环氧树脂、20-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
5.根据权利要求4所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，该环氧类玻璃高分子按照重量份数由50-80份环氧树脂、40-80份环氧固化剂、20-50份环氧稀释剂、1-5份催化剂组成，在中低温下固化形成，所述中低温为-20～100℃。
6.根据权利要求1所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，所述环氧树脂为二硫代二苯二缩水甘油醚，所述环氧固化剂为多元脂肪族胺类化合物或多元巯基类化合物。
7.根据权利要求1所述的中低温固化型环氧类玻璃高分子，其特征在于，所述环氧稀释剂选自单缩水甘油醚、单缩水甘油酯或低粘度二缩水甘油醚中的任意一种，所述催化剂选自胺类催化剂、酚类催化剂、金属类催化剂、有机膦类或有机碱类催化剂中的任意一种。
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