JP2004231974A - 常温/低温硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物およびプリプレグ並びにその硬化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記A、B及びCまたはDを必須成分とすることを特徴とする常温硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物、及び該エポキシ樹脂組成物を強化繊維に含浸していることを特徴とする常温硬化型プリプレグ並びに該プリプレグの常温硬化方法。
A;一分子中に少なくとも二個以上のグリシジル基を持つエポキシ化合物
B;ポリメルカプタン化合物
C;マイクロカプセル化されたアミン類化合物
D;常温で潜在性を有し、ポリメルカプタン化合物の硬化促進剤となりうる化合物
【選択図】 なし
Description
A;一分子中に少なくとも二個以上のグリシジル基を持つエポキシ化合物
B;ポリメルカプタン化合物
C;マイクロカプセル化されたアミン類化合物
を必須成分とすることを特徴とする常温硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物、及び該エポキシ樹脂組成物を強化繊維に含浸していることを特徴とする繊維強化プリプレグ、並びに該プリプレグの成形時に加圧してC成分のマイクロカプセルを破壊し硬化させることを特徴とするプリプレグの常温硬化方法である。
この場合のD成分はマイクロカプセル型の潜在性硬化促進剤であることが好ましく、更に好ましくは、保存安定性を確保するために、追加成分としてホウ酸エステル化合物をE成分として0.1〜5.0重量部含有することを特徴とする上記記載の低温速硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物である。更にまたかかるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物を強化繊維に含浸していることを特徴とする低温速硬化型プリプレグに関するものである。
A、B成分は前記した請求項1〜3のものが使用される。D成分の常温で潜在性を有し、B成分であるポリメルカプタン化合物の硬化促進剤となりうるものは、ルイス塩基であって、常温以下ではポリメルカプタン化合物の硬化反応をほとんど促進しないが、45℃以上ではかなり急激に硬化を促進する化合物である。一般にポリメルカプタンの硬化促進剤としては、トリスジメチルアミノメチルフェノールのような3級アミンやその塩類またはトリエチレンテトラミンやメタキシレンジアミンのような活性水素を有した1級または2級アミンが用いられている。これらをポリメルカプタンに併用することで、常温以下でも低温速硬化が可能となる。しかし、常温ではポットライフが数時間以内で取扱い性が不便であることが欠点である。もちろん、これを用いたプリプレグ化は保存安定性の面から不可能である。
B(OR1)(OR2)(OR3) (1)
(但し、R1〜R3は水素原子、アルキル基あるいはアリール基を表す)
を0.1〜5.0重量部含有させることにより、さらに向上させることができる。本発明では、E成分を含有させない場合においても、かなり保存安定性は良好であるが、例えば、30℃前後に放置した場合にはやはり不十分と言わざるをえない。なぜなら、保存温度が30℃前後とかなり高い場合には、本発明に用いる潜在性硬化剤と言えども極微量に溶解または溶出し、徐々にポリメルカプタン化合物の硬化反応を促進してしまうからである。そこで本発明者らは、保存中に溶解または溶出する潜在性硬化剤のみをホウ酸エステル化合物で定量的にブロックすることにより、保存安定性を更に向上させることができることを見いだしたのである。
なお以下の実施例における評価方法は下記の通りである。
・保存安定性;15℃で10日放置した後に,プリプレグのタック性を触感評価
○・・・良好(変化なし)
△・・・やや良好(やや硬化気味であるが使用には支障なし)
×・・・不良(硬化して使用不可能)
・貼付作業性;エポキシ系のプライマー処理を施したセメント表面に、プリプレグまたはシートを貼付けるときの作業性
・安全衛生性;貼付作業を行う時の臭気
・硬化特性;プリプレグまたはシートを貼りつけた後、加熱後に1週間放置したのち、アセトンに浸漬して硬化状態を評価
良好・・・変化がなく、十分に硬化している
不良・・・表面が膨潤または(一部)溶解して硬化不良である
・硬化後の表面状態;硬化後に目視で観察したときの表面状態
○・・・良好
△・・・やや良好
×・・・不良
下記A、BおよびC成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し、炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率約50wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは、表1に示すように、保存安定性が良好であった。次に、ポリエチレンフィルムを剥がし、そのプリプレグをエポキシ系プライマーで処理したセメント表面に接着し、離型紙の上からコテとバイブレーターを用いて空気を抜きながら加圧した。この貼付作業は、非常に簡単であり、さらにこのプリプレグの硬化特性、硬化後の表面状態は良好であった。
・A成分;エポキシ化合物(エピコート828とエピコート1002の3対7の混合物:油化シェルエポキシ(株)製)100重量部
・B成分;ポリメルカプタン化合物(エピキュアQX−40:油化シェルエポキシ(株)製)28重量部
・C成分;トリスジメチルアミノメチルフェノール70重量%内包し、ポリアクリル樹脂をシェル材としたマイクロカプセル(平均粒子径5μm)10重量部
実施例1で用いたAおよびB成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、ガラス繊維(強度150kg/mm2、引張弾性率7t/mm2)の平織布に含浸し、次にこの両面に実施例1で用いたC成分を約5重量部づつ塗布し、ガラス繊維目付110g/m2、樹脂含有率約60wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグを実施例1と同様に評価したところ、表1に示すように、保存安定性がよく、貼付作業性、硬化特性、硬化後の表面状態は良好であった。
実施例1で用いたAおよびB成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し、炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率48wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグを実施例1と同様に評価したところ、表1に示すように、保存安定性は良好であったが、常温では3週間後でも硬化しなかった。
・A成分;100重量部
・B成分;28重量部
実施例1で用いたA、Bおよび下記のC’成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)のプリプレグを製造しようとしたところ、エポキシ樹脂を調合している間に、エポキシ樹脂組成物が硬化して、プリプレグが製造できなかった。
・A成分;100重量部
・B成分;28重量部
・C’成分;トリスジメチルアミノメチルフェノール−10重量部
下記のAおよびB成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し、炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率48wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグを実施例1と同様に評価したところ、表1に示すように、保存安定性および貼付作業性は良好であった。そして、80℃で30分間加熱することにより硬化したが、常温では、3週間後でも全く硬化しなかった。
・A成分;エポキシ化合物(エピコート828とエピコート1001の3対7の混合物)100重量部
・B成分;潜在性マイクロカプセル型低温硬化剤(ノバキュアHX3722:旭化成(株))30重量部
一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)のシート(炭素繊維目付150g/m2)に、下記のAおよびB成分を混合して調整したエポキシ樹脂溶液を、ハンドレイアップ方式でエポキシ系プライマーで処理したセメント表面に接着した。この貼付作業は、表1に示すように、空気抜きする作業以外にエポキシ樹脂溶液を均一にシートに含浸する作業を含み、非常に煩わしいものであった。このシートは、1週間後には完全に硬化していたが、表面にはややボイドが見られた。
・A成分;エポキシ化合物(エピコート828)100重量部
・B成分;エチレンジアミン7重量部
下記のA、BおよびD成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2,樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,表2に示すように,保存安定性は良好であった。次に、前記プリプレグのポリエチレンフィルムを剥がし、離型紙の上から、ゆっくりとローラーを用いて、エポキシ系プライマー処理を行ったセメント表面にボイドを抜きながら貼付けた。それを70℃の恒温槽中で10分加熱した後、取り出し冷却後、離型紙をはぎ取った。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなく、さらに貼り付けられたプリプレグは十分に硬化しており、またその表面状態はボイド等も見られず良好であった。
・A成分;エポキシ化合物(エピコート828とエピコート1002の6対4の混合物:油化シェルエポキシ(株)製)100重量部
・B成分;ポリメルカプタン化合物(エピキュアーQX−40:油化シェルエポキシ(株)製)35重量部
・D成分;マイクロカプセル型潜在性硬化促進剤(ノバキュアーH−3722:旭化成(株)製)7重量部
実施例3で用いたA、B成分および下記のD成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたガラス炭素繊維(強度150kg/mm2、引張弾性率7t/mm2)に含浸し、ガラス繊維目付110g/m2、樹脂含有率35wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは、表3に示すように、保存安定性は良好であった。次に、前記プリプレグのポリエチレンフィルムを剥がし、離型紙の上から、ゆっくりとローラーを用いて、エポキシ系プライマー処理を行ったセメント表面にボイドを抜きながら貼付けた。それを60℃の恒温槽中で20分加熱した後、取り出し冷却後、離型紙をはぎ取った。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなく、さらに貼り付けられたプリプレグは十分に硬化しており、またその表面状態はボイド等も見られず良好であった。
・A成分;100重量部
・B成分; 30重量部
・D成分; 5重量部{潜在性硬化促進剤(フジキュアーFXE−1000:富士化成(株)製)
下記のA、B、D、及びE成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたガラス炭素繊維(強度150kg/mm2,引張弾性率7t/mm2)に含浸し,ガラス繊維目付110g/m2、樹脂含有率35wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは表2に示すように,保存安定性は実施例4に較べ更に良好であった。また、25℃で10日の保存安定性についても良好であった。次に、前記プリプレグのポリエチレンフィルムを剥がし、離型紙の上から、ゆっくりとローラーを用いて、エポキシ系プライマー処理を行ったセメント表面にボイドを抜きながら貼付けた。それを60℃の恒温槽中で20分加熱した後、取り出し冷却後、離型紙をはぎ取った。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなく、さらに貼り付けられたプリプレグは十分に硬化しており、またその表面状態はボイド等も見られず良好であった。
・A成分;100重量部
・B成分; 30重量部
・D成分; 5重量部
・E成分; 7重量部{ホウ酸エステル化合物(キェアダクトL−01B:四国化成(株)製)
下記のA、BおよびD成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、12KのPAN系炭素繊維ストランド(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,樹脂含有率45wt%のストランドプリプレグを製造した。このプリプレグは,表2に示すように,保存安定性は良好であった。次に、前記プリプレグをエポキシ系プライマー処理を行った円筒のセメント表面に4重巻きにボイドを抜きながら貼付けた。それを60℃の恒温槽中で20分加熱した後、取り出した。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなく、さらに貼り付けられたプリプレグは十分に硬化しており、またその表面状態はボイド等も見られず良好であった。
・A成分;100重量部{エポキシ化合物(エピコート828とエピコート1002の7対3の混合物)}
・B成分; 45重量部{ポリメルカプタン化合物(アデカハードナーEH−317:旭電化工業(株)製)}
・D成分; 10重量部{マイクロカプセル型潜在性硬化促進剤(ノバキュアーH−3722)}
実施例3で用いたAおよびB成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%、両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,保存安定性は良好であった。このプリプレグを実施例3と同様に評価を行ったところ、貼付作業性については、特に煩わしくもなく、また臭気など特に安全衛生上についても問題はなかった。しかし、貼り付けられたプリプレグは未硬化であった。
・A成分;100重量部
・B成分; 35重量部
実施例3で用いたAおよびD成分で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,80℃タイプの低温硬化型プリプレグであり、保存安定性は良好であった。このプリプレグを実施例3と同様に評価を行ったところ、貼付作業性については、特に煩わしくもなく、またまた臭気など特に安全衛生上についても問題はなかった。しかし、貼り付けられたプリプレグは未硬化であった。
・A成分;100重量部
・D成分; 30重量部
実施例3で用いたA,BおよびD成分でD成分の配合量を少なく調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,保存安定性は良好であった。このプリプレグを実施例3と同様に評価を行ったところ、貼付作業性については、特に煩わしくもなく、また臭気など特に安全衛生上についても問題はなかった。しかし、貼り付けられたプリプレグは未硬化であった。
・A成分;100重量部
・B成分; 35重量部
・D成分;0.5重量部
実施例3で用いたA,BおよびD成分でD成分の配合量を多く調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,保存安定性が悪く、2日後にはかなり硬化が進行しており、実施例3と同様な貼付作業性は行えなかった。
・A成分;100重量部
・B成分; 35重量部
・D成分; 30重量部
下記のA、BおよびD成分(B成分としてジシアンジアミド)で調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,ゴルフシャフト等の一般スポーツ・レジャー用の120℃硬化タイプのプリプレグであり、保存安定性は良好であった。このプリプレグを実施例5と同様に評価を行ったところ、貼付作業性については、特に煩わしくもなく、またまた臭気など特に安全衛生上についても問題はなかった。しかし、貼り付けられたプリプレグは未硬化であった。
・A成分;100重量部{エポキシ化合物(エピコート828とエピコート1001の4対6の混合物:油化シェルエポキシ(株)製)}
・B成分; 4重量部(ジシアンジアミド)
・D成分; 3重量部{3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア}
実施例3で用いたA,BおよびD成分でB成分の配合量を少なく調整されたエポキシ樹脂組成物を、12KのPAN系炭素繊維ストランド(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,樹脂含有率45wt%のストランドプリプレグを製造した。このプリプレグは、表2に示すように、保存安定性は良好であった。次に前記プリプレグをエポキシ系プライマー処理を円筒のセメント表面に4重巻きにボイドを抜きながら貼り付けた。それを60℃の恒温槽中で20分加熱した後取り出した。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなかったが、貼り付けられたプリプレグは未硬化であった。
・A成分;100重量部
・B成分; 4重量部
・D成分; 7重量部
実施例3で用いたA,BおよびD成分でB成分の配合量を多く調整されたエポキシ樹脂組成物を、一方向に引きそろえられたPAN系炭素繊維(強度350kg/mm2、引張弾性率24t/mm2)に含浸し,炭素繊維目付150g/m2、樹脂含有率40wt%,両側をポリエチレンフィルムと離型紙でサンドイッチされたプリプレグを製造した。このプリプレグは,表2に示すように、保存安定性は良好であった。次に前記プリプレグをエポキシ系プライマー処理を行った円筒のセメント表面に4重巻きにボイドを抜きながら貼り付けた。それを60℃の恒温槽中で20分加熱した後取り出した。この作業については、特に煩わしくもなく、臭気など特に安全衛生上についても問題はなかったが、貼り付けられたプリプレグはかなり硬化は進んでいたが、やはり未硬化であった。
・A成分;100重量部
・B成分;120重量部
・D成分; 7重量部
エポキシ系プライマー処理を行ったセメント表面に,下記成分を約1mm厚に刷毛を用いて,均一に塗布したのち,比較例10で調整された120℃硬化タイプの樹脂を用いて製造されたピッチ系炭素繊維プリプレグ(繊維:強度370kg/mm2、引張弾性率40t/mm2、炭素繊維目付100g/m2、樹脂含有率33wt%)を貼付けて、実施例3と同様の評価を行った。このプリプレグは,保存安定性がよく,貼付作業性は特に問題は生じなかったが,トルエンを用いていたことから,臭気が激しく安全衛生性については問題があった。この複合材料は,1週間後では,未硬化のところがかなりあり,表面はボイドも見られた。
成分;エポキシ化合物(エピコート828)とエチレンジアミンの100対7の混合物を80重量%含有するトルエン溶液
Claims (7)
- 下記A、B及びCを必須成分とすることを特徴とする常温硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
A;一分子中に少なくとも二個以上のグリシジル基を持つエポキシ化合物
B;ポリメルカプタン化合物
C;マイクロカプセル化されたアミン類化合物 - 請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物を強化繊維に含浸していることを特徴とする常温硬化型プリプレグ。
- 請求項2に記載のプリプレグの成形時に、該プリプレグを加圧してC成分のマイクロカプセルを破壊し硬化させることを特徴とするプリプレグの常温硬化方法。
- 下記A成分100重量部に対して、B成分を10〜100重量部とD成分を1〜20重量部含有することを特徴とする低温速硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
A;一分子中に少なくとも二個以上のグリシジル基を持つエポキシ化合物
B;ポリメルカプタン化合物
D;常温で潜在性を有し、ポリメルカプタン化合物の硬化促進剤となりうる化合物 - 請求項4に記載の低温速硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物に更にE成分としてホウ酸エステル化合物が0.1〜5.0重量部含有されていることを特徴とする低温速硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- D成分がマイクロカプセル型の潜在性硬化促進剤であることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の低温速硬化型プリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項4〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を強化繊維に含浸していることを特徴とする低温速硬化型プリプレグ。
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