JP2020059828A - 熱硬化性シートの製造方法および電子部品の封止方法 - Google Patents
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Abstract
Description
熱可塑性樹脂は、シート化剤として熱硬化性樹脂組成物(以下、単に樹脂組成物と称す。)に配合される。熱可塑性樹脂は、加熱により樹脂組成物中の液状成分を吸収もしくは捕捉して、膨潤する。これにより、樹脂組成物が増粘して、シート化される。液状成分は、例えば、熱硬化性樹脂、潜在性硬化剤、添加剤(反応性希釈剤など)などである。ただし、樹脂組成物には潜在性硬化剤も含まれている。そのため、加熱すると、熱硬化性樹脂の硬化も進行していく。熱硬化性樹脂の硬化が過度に進むと、その後、封止用のシートとして使用することが困難になる。
図1は、本実施形態に係る熱硬化性シートの製造方法を示すフローチャートである。
本発明の実施形態に係る熱硬化性シートの製造方法は、熱硬化性樹脂と、潜在性硬化剤と、第1熱可塑性樹脂と、を含む熱硬化性樹脂組成物を準備する組成物準備工程(S1)と、熱硬化性樹脂組成物を第1温度で加熱して、熱硬化性樹脂組成物を含む熱硬化性シートを得るシート化工程(S2)と、を備える。
(1)組成物準備工程
組成物準備工程では、熱硬化性樹脂と、潜在性硬化剤(第1硬化剤)と、第1熱可塑性樹脂と、を含む樹脂組成物を準備する。
第1硬化剤の種類は潜在性である限り特に限定されず、熱硬化性樹脂に応じて適宜選択される。第1硬化剤は、熱硬化性樹脂が自己重合するための触媒であってもよい。第1硬化剤は、エポキシ樹脂などの樹脂との反応生成物(アダクト)として使用することが好ましい。第1硬化剤は、マイクロカプセル化されていてもよい。
硬化率C(%)=100×(X−Y)/X
熱硬化性樹脂は特に限定されないが、エポキシ樹脂、(メタ)アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、ユリア樹脂、ウレタン樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でもエポキシ樹脂が好ましい。
第1熱可塑性樹脂は、シート化剤として樹脂組成物に配合される。
第1熱可塑性樹脂は、加熱により樹脂組成物中の液状成分を吸収もしくは捕捉して膨潤する。これにより、樹脂組成物が増粘し、樹脂組成物はシート化する。
(第1熱可塑性樹脂)
第1熱可塑性樹脂は、例えば、同質量の熱硬化性樹脂に第1熱可塑性樹脂を分散させたベース組成物において、粘度上昇開始温度+10℃の温度で10分間加熱したときの組成物の粘度を、極小粘度の5倍以上にする。
第2熱可塑性樹脂は、ゴム成分を含む。ゴム成分は、熱硬化性シートに生じる応力を緩和する作用を有する。
溶剤とは、有機溶媒を全般的に意味する。有機溶媒とは、例えば、アルコール、ケトン、エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素などであり、具体的には、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、シクロヘキサノン、ヘキサン、トルエンなどが挙げられる。
シート化工程では、組成物準備工程で準備した樹脂組成物をシート化する。
樹脂組成物のシート化では、まず、例えば塗工時の粘度が10mPa・s以上、10000mPa・s以下に調整された樹脂組成物を、ダイ、ロールコーター、ドクターブレードなどを用いて剥離性基材の表面に塗工し、薄膜状の塗膜を形成する。その後、形成された塗膜を第1温度TAで加熱する。加熱により樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は膨潤し、樹脂組成物はシート化される。
図2は、本実施形態に係る電子部品の封止方法を示すフローチャートである。
電子部品の封止は、例えば、上記熱硬化性シートを準備するシート準備工程(S1およびS2)と、電子部品を覆うように熱硬化性シートを配置して、第2温度で加熱し、電子部品を封止する封止工程(S3)と、を備える方法により行われる。ただし、第2温度は、100℃以下、つまり第1温度よりも低い。これにより、熱硬化性シートに含まれる熱硬化性樹脂が硬化して、電子部品が封止される。
上記製造方法により得られる熱硬化性シートを準備する。
封止される電子部品を準備する。
電子部品は特に限定されず、例えば、光学素子、半導体素子等が挙げられる。
[ゲルタイムの測定]
エポキシ樹脂100質量部、第1硬化剤25質量部およびヒュームドシリカ0.5質量部を混合して、第1混合物を得た。別途、エポキシ樹脂100質量部、第1熱可塑性樹脂35質量部およびヒュームドシリカ0.5質量部を混合して、第2混合物を得た。さらに、エポキシ樹脂100質量部、第2硬化剤25質量部およびヒュームドシリカ0.5質量部を混合して、比較混合物を得た。第1硬化剤は、常温で粒子状(重量平均粒子径8μm〜10μm)であり、融点は120℃である。
(i)熱硬化性樹脂組成物の調製
表2に示す組成で材料を配合し、溶剤を含まない樹脂組成物を調製した。
第1熱可塑性樹脂および第2熱可塑性樹脂は、いずれもコアシェル型の粒子であり、アルキルアクリレートをモノマー単位として含む共重合体である。第1熱可塑性樹脂の粘度上昇開始温度は約80℃である。第2熱可塑性樹脂は、ゴム成分としてMBS共重合体を含み、エポキシ樹脂にはほとんど膨潤しない。
得られた樹脂組成物を剥離性基材の表面に塗布して、厚さ50μmの塗膜を形成し、次に塗膜を150℃で60秒間加熱してシート化し、熱硬化性シートを得た。
得られた熱硬化性シートについて、以下の評価を行った。
(破断強度)
引張試験機を用いて以下の測定条件でシートの破断強度を測定し、破断強度が3.8MPaを超える場合を「良」、3.8MPa以下の場合を「不良」と評価した。破断強度が3.8MPa以下では自立したシートとしての使用が事実上困難である。結果を表3に示す。
測定温度:25℃
試験片厚み:30μm
試験片幅:15mm
チャック間距離:50mm
引張速度:200mm/分
シートの表面を指触し、タックがある場合を「良」、タックがない場合「不良」と評価した。タックがない場合、硬化前のシートを他材に付着させて固定することが困難であり、用途が限定される。結果を表3に示す。
得られた熱硬化性シートを100℃で3時間加熱して、硬化率を算出した。
硬化率90%以上である場合を良、硬化率90%未満である場合を不良として、評価した。結果を表3に示す。
樹脂組成物の組成を表1のようにしたこと以外、実施例1と同様にして熱硬化性シートを作製し、評価した。結果を表3に示す。
樹脂組成物の組成を表1のようにしたこと以外、実施例1と同様にして熱硬化性シートを作製し、評価した。結果を表3に示す。
シート化の工程において、100℃で60秒間加熱し、150℃での加熱を行わなかったこと以外、実施例1と同様にして熱硬化性シートを作製し、評価した。結果を表3に示す。
Claims (7)
- 熱硬化性樹脂と、潜在性硬化剤と、第1熱可塑性樹脂と、を含む熱硬化性樹脂組成物を準備する組成物準備工程と、
前記熱硬化性樹脂組成物を第1温度で加熱して、前記熱硬化性樹脂組成物を含む熱硬化性シートを得るシート化工程と、を備え、
前記シート化工程において、前記熱硬化性樹脂組成物は、前記第1熱可塑性樹脂によって増粘し、
前記第1温度は、100℃より高く、
前記熱硬化性樹脂と前記潜在性硬化剤との第1混合物の前記第1温度でのゲルタイムTTA1は、前記第1混合物の100℃でのゲルタイムT100、および、前記熱硬化性樹脂と前記第1熱可塑性樹脂との第2混合物の前記第1温度でのゲルタイムTTA2より長い、熱硬化性シートの製造方法。 - 前記シート化工程において、前記熱硬化性樹脂組成物を前記第1温度で加熱する時間は、前記ゲルタイムTTA2以上、前記ゲルタイムTTA1の1/2以下である、請求項1に記載の熱硬化性シートの製造方法。
- 前記第1温度は、120℃以上である、請求項1または請求項2に記載の熱硬化性シートの製造方法。
- 前記第1温度は、前記潜在性硬化剤の融点以上である、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の熱硬化性シートの製造方法。
- さらに、ゴム成分を含む第2熱可塑性樹脂を含む、請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の熱硬化性シートの製造方法。
- 請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の熱硬化性シートを準備するシート準備工程と、
電子部品を覆うように前記熱硬化性シートを配置して、第2温度で加熱し、前記電子部品を封止する封止工程と、を備え、
前記第2温度は、100℃以下である、電子部品の封止方法。 - 前記第2温度は、前記第1温度より20℃以上低い、請求項6記載の電子部品の封止方法。
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