CN106281160A - 一种常温固化柔性环氧胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常温固化柔性环氧胶黏剂及其制备方法。一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于由A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂组成，使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为1.15～1.20:1，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂；其中，所述的A组分环氧树脂的原材料组成其及重量份数为：环氧树脂100.5～115份，活性稀释剂0.5～20份，环氧促进剂0.5～20份；所述的B组分环氧固化剂的原材料组成其及重量份数为：脂环胺类固化剂5～15份，聚醚胺类固化剂28～100份，固化促进剂10～80份，粘结促进剂0.5～2份。该方法制备的胶黏剂可常温固化，粘结强度高，低温柔韧性好，可实现弹性粘接。
Description
技术领域
本发明涉及一种常温固化柔性环氧胶黏剂及其制备方法，广泛应用于桥梁防水粘结、道路防滑涂料及建筑物防水。
背景技术
传统的常温固化环氧树脂胶黏剂通常具有很高的交联密度而导致其质地脆硬,韧性不足,弹性差，在力学性质上主要表现为拉伸强度很大，而断裂伸长率小，更无耐疲劳性能可言。因此，大多数常温固化环氧胶黏剂在道路、桥梁及建筑工程领域中主要用于结构胶、灌封胶、植筋胶和防腐涂料等。道路和桥梁在实际使用过程中要经受反复的交通荷载作用，同时温度变化也会出现材料温缩不一致而产生温度应力，这就要求道路防滑涂料和桥面铺装防水粘结材料具有柔韧性和耐疲劳性能，显然传统环氧树脂胶黏剂硬而脆难以达到上述要求，解决这一难题的有效方法是通过改性实现环氧树脂柔韧化。环氧树脂的柔韧化,其基本思路就是在不大幅度牺牲粘结强度的前提下，降低固化树脂的弹性模量或使其玻璃化转变温度向低温转移，确保其具有低温柔性。此外，桥梁防水粘结、道路防滑涂料及建筑物防水施工一般都是户外常温甚至低温施工，这就要求环氧树脂胶黏剂能够在常温下快速凝胶固化，然而常温快速固化往往与固化后环氧柔韧性有矛盾，二都难以兼得。当前，环氧胶黏剂的弹性粘接受到了广泛重视和研究，其主要目标是采用一种高粘结强度且具高弹形变的胶粘剂进行粘接的技术,保证其在道路、桥梁及建筑工程领域应用过程中应力分布均匀,不会产生应力集中而发生破坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温固化柔性环氧胶黏剂及其制备方法，该方法制备的胶黏剂可常温固化，粘结强度高，低温柔韧性好，可实现弹性粘接。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于由A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂组成，使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为1.15～1.20:1(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂；
其中，所述的A组分环氧树脂的原材料组成其及重量份数为：环氧树脂100.5～115份，活性稀释剂0.5～20份，环氧促进剂0.5～20份；
所述的B组分环氧固化剂的原材料组成其及重量份数为：脂环胺类固化剂5～15份，聚醚胺类固化剂28～100份，固化促进剂10～80份，粘结促进剂0.5～2份。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂的混合物，其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂0.5～15份。
所述的双酚A型环氧树脂为E-51，NPEL-128，CYD-128，或WSR-618；其环氧当量为184-194，粘度10000～18000cps，具有高环氧值，低粘度和浅色相等特点。
所述的双酚F型环氧树脂为环氧树脂EPON 862，TSEP-170或NPEF-170，其环氧当量为160-180，粘度1500～6000cps，具有低粘度，稀释效果好，自流平性强，低温抗结晶性好等特点，提高界面润湿性、渗透性和粘结性能。
所述的活性稀释剂为双官能团环氧稀释剂，如：聚丙二醇二缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚，具有强稀释能力和高附着力，溶解能力好，反应速度快，成膜交联密度大，挥发性较小等特点。其中聚丙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.28～0.36，粘度30～80cps；1,4-丁二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.70～0.82，粘度10～25cps。
所述的环氧促进剂为壬基酚NP，其粘度小于1600cps，具有低粘度，稀释能力好，同增韧作用明显，提高柔韧性和断裂伸长率，其可加在环氧树脂组分中，也可加入B组分环氧固化剂中，起到调节体积比例的作用。
本发明的特点是：使用的A组分环氧树脂是由双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双官能团环氧稀释剂和壬基酚NP促进剂进行复合改性而得。双酚F型和双酚A型共混环氧树脂具有良好的耐热性、耐水性和耐冲击性。
所述的脂环胺类固化剂为环己二甲胺1,3-BAC或哌嗪AEP，其中环己二甲胺(1,3-BAC)的胺活泼氢当量小于40，粘度小于15cps，提高低温韧性、潮湿界面粘结性能和低温施工操作性；哌嗪AEP的胺活泼氢当量小于50，粘度小于20，固化速度快，提高初凝时间和早期强度。脂环胺类固化剂的加入主要用于调节初凝时间和提高早期粘结强度。
所述的聚醚胺类固化剂为聚醚胺D220、聚醚胺D400和聚醚胺D2000的混合物，聚醚胺D220、聚醚胺D400和聚醚胺D2000混合重量份数比为(15～25):(3～15):(10～60)。聚醚胺D220的胺活泼氢当量小于70，粘度小于15，具有分子量小，粘度低，渗透性强，交联密度低，韧性大，耐冲击和白化等特点。聚醚胺D400的胺活泼氢当量小于150，粘度小于30cps，较高的聚醚主链增加弹性和韧性。聚醚胺D2000的胺活泼氢当量小于600，粘度小于300cps，高分子量的聚醚主链增加柔韧性和断裂伸长率。D220、D400和D2000配合使用可调控固化产物交联密度和柔韧性。
所述的固化促进剂为DMP-30和壬基酚NP的混合物，二者的重量比为(1～5):(25～80)。DMP-30的胺值600-700，粘度小于15cps，提高环氧树脂的固化速率。壬基酚NP用作聚醚胺固化促进剂，提高聚醚胺反应活性，降低固化时间。
所述的粘结促进剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550偶联剂，提高环氧胶粘剂的填料分散性、抗湿性和粘结性。
本发明的特点是：使用的B组分环氧固化剂是由脂环胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、固化促进剂和粘结促进剂进行复合改性而得到具有常温固化，凝胶时间短，早期强度高，柔韧性高，粘结强度大的环氧固化剂。
一种常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各原材料组成其及重量份数为：环氧树脂100.5～115份，活性稀释剂0.5～20份，环氧促进剂0.5～20份；选取环氧树脂、活性稀释剂和促进剂；
②环氧树脂和活性稀释剂倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内；
③将环氧促进剂倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂；
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各原材料组成其及重量份数为：脂环胺类固化剂5～15份，聚醚胺类固化剂28～100份，固化促进剂10～80份，粘结促进剂0.5～2份；选取脂环胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、固化促进剂和粘结促进剂；
②脂环胺类固化剂和聚醚胺类固化剂倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液；
③称取固化促进剂，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后反应形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物；
④测量搅拌罐温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂；
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为1.15～1.20:1(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。
本发明的有益效果是：
1、由于采用脂环胺类固化剂，本发明的环氧胶黏剂在常温下反应速度快，初凝时间在10～45分钟，操作时间可根据施工条件要求进行调节，早期强度高，便于提前开放交通。
2、由于采用聚醚胺D220、D400和D2000的混合物作为固化剂，本发明的环氧胶黏剂反应活性呈梯度连续变化，反应过程放热平稳，避免环氧胶A、B组分混合时出现反应剧烈过热现象。
4、由于采用聚醚胺D220、D400和D2000的混合物，本发明的环氧胶黏剂的固化交联密度可通过三者比例进行调控，从而控制环氧胶的弹性、柔韧性和抗撕裂性。
5、由于采用双酚F型环氧树脂和粘结促进剂KH550，本发明的环氧胶黏剂的界面润湿性强，渗透性好，粘结强度高，对界面湿气和灰尘不敏感。
6、采用双酚F型和双酚A型共混环氧树脂具有良好的耐热性、耐水性和耐冲击性，低温抗结晶性强，减少低温固化温度应力集中现象。
7、由于采用壬基酚NP可加在A、B组分组中，本发明的环氧胶黏剂的包装灵活可控。
8、由于采用了硅烷偶联剂，本发明对各种填料具有很好的分散性，在A、B混合搅拌时加入颜色填料容易分散均匀制成各种彩色胶结料。
9、本发明的环氧胶黏剂常温固化凝胶时间15～45分钟，粘结强度高大于10MPa，拉伸断裂伸长率大于40％，弹性模量小于2000MPa，低温柔韧性好，抗撕裂性和耐冲击性强，实现了环氧胶黏剂的弹性粘接，在道路、桥梁及建筑工程领域应用前景广阔。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和实验数据进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中：所述的双酚A型环氧树脂为E-51，NPEL-128，CYD-128，或WSR-618；其环氧当量为184-194，粘度10000～18000cps，具有高环氧值，低粘度和浅色相等特点。
所述的双酚F型环氧树脂为环氧树脂EPON 862，TSEP-170或NPEF-170，其环氧当量为160-180，粘度1500～6000cps，具有低粘度，稀释效果好，自流平性强，低温抗结晶性好等特点，提高界面润湿性、渗透性和粘结性能。
实施例1：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂6份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚1份，壬基酚NP 5份；
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和1,4-丁二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 5.5份，聚醚胺D220 18份、聚醚胺D400 15份和聚醚胺D2000 10份，促进剂DMP-30 2.5份，壬基酚NP 44份，粘结促进剂KH550(3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550偶联剂)1.5份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为119：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为35分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为18.2MPa，断裂伸长率为53.2％，与钢板拉拔粘结强度为15.2MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为12.4MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度8.6MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例2：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂1份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚10份，壬基酚NP 7份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和1,4-丁二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 9份，聚醚胺D220 18份、聚醚胺D400 14份和聚醚胺D2000 50份，促进剂DMP-30 4份，壬基酚NP 30份，粘结促进剂KH550 1份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为116：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为28分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为21.3MPa，断裂伸长率为48.9％，与钢板拉拔粘结强度为16.9MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为13.6MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度10.7MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例3：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂5份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚20份，壬基酚NP 5.5份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和1,4-丁二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 5份，聚醚胺D220 24份、聚醚胺D400 3.5份和聚醚胺D2000 25份，促进剂DMP-30 3份，壬基酚NP 28份，粘结促进剂KH550 0.5份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为117：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为32分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为18.1MPa，断裂伸长率为42.2％，与钢板拉拔粘结强度为15.3MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为12.1MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度8.5MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例4：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂15份，聚丙二醇二缩水甘油醚20份，壬基酚NP 8份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：环己二甲胺9份，聚醚胺D220 16份、聚醚胺D400 7份和聚醚胺D2000 45份，促进剂DMP-30 3份，壬基酚NP 37份，粘结促进剂KH550 1份。
②按重量份数称取环己二甲胺和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为119：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为28分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为14.8MPa，断裂伸长率为43.5％，与钢板拉拔粘结强度为12.8MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为9.8MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度6.7MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例5：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂6份，聚丙二醇二缩水甘油醚12份，壬基酚NP 16份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：环己二甲胺13份，聚醚胺D220 15.5份、聚醚胺D4007.5份和聚醚胺D2000 35份，促进剂DMP-30 3份，壬基酚NP 70份，粘结促进剂KH550 0.5份。
②按重量份数称取环己二甲胺和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为118：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为24分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为11.2MPa，断裂伸长率为43.7％，与钢板拉拔粘结强度为10.3MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为8.5MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度6.3MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例6：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂7份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚10份，壬基酚NP 18份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和1,4-丁二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 7份，聚醚胺D220 17.5份、聚醚胺D400 6.5份和聚醚胺D2000 40份，促进剂DMP-30 3份，壬基酚NP 32份，粘结促进剂KH550 1份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为117：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为28分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为13.8MPa，断裂伸长率为40.5％，与钢板拉拔粘结强度为12.8MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为9.6MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度7.8MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例7：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂6份，聚丙二醇二缩水甘油醚17份，壬基酚NP 13份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 8份，聚醚胺D220 17份、聚醚胺D400 12份和聚醚胺D2000 30份，促进剂DMP-30 4份，壬基酚NP 55份，粘结促进剂KH550 1.5份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为118：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为28分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为13.4MPa，断裂伸长率为46.3％，与钢板拉拔粘结强度为11.6MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为8.4MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度6.5MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例8：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂8份，1,4-丁二醇二缩水甘油醚13份，壬基酚NP 16份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和1,4-丁二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 13.5份，聚醚胺D220 16份、聚醚胺D4003.5份和聚醚胺D2000 48份，促进剂DMP-30 4份，壬基酚NP 52份，粘结促进剂KH550 1.5份。
②按重量份数称取哌嗪AEP和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为117：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为22分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为18.9MPa，断裂伸长率为44.2％，与钢板拉拔粘结强度为15.7MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为13.8MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度9.7MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例9：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂3份，聚丙二醇二缩水甘油醚1份，壬基酚NP 10份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：环己二甲胺7份，聚醚胺D220 24份、聚醚胺D400 3份和聚醚胺D2000 11份，促进剂DMP-30 4份，壬基酚NP 70份，粘结促进剂KH550 1.5份。
②按重量份数称取环己二甲胺和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为119：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为34分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为10.5MPa，断裂伸长率为44.5％，与钢板拉拔粘结强度为15.6MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为9.8MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度7.9MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例10：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂6份，聚丙二醇二缩水甘油醚3份，壬基酚NP 0.5份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：环己二甲胺9份，聚醚胺D220 15份、聚醚胺D400 4份和聚醚胺D2000 10份，促进剂DMP-30 3份，壬基酚NP 52份，粘结促进剂KH550 1份。
②按重量份数称取环己二甲胺和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为120：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。试验检测结果如下：
1、参照《路面防滑涂料》JT/T 712-2008测得环氧胶粘剂凝胶时间为34分钟；
2、按《树脂浇铸体性能试验方法》(GB/T 2567-2008)测得抗拉强度为10.5MPa，断裂伸长率为44.5％，与钢板拉拔粘结强度为15.6MPa。
3、按《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》GB/T 6329-1996方法测得钢-钢粘结抗拉强度为9.8MPa；
4、按《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》GB/T7124-2008测得钢-钢拉伸剪切强度7.9MPa。
5、-20℃低温弯曲性能Φ20圆棒弯曲90无裂纹，
上述试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例11：
常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备A组分改性环氧树脂：
①按各组分及其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂0.5份，聚丙二醇二缩水甘油醚0.5份，壬基酚NP 20份。
②按重量份数称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚，倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内。
③将壬基酚NP倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂。
2)制备B组分环氧固化剂：
①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 15份，聚醚胺D220 25份、聚醚胺D400 3份和聚醚胺D2000 60份，促进剂DMP-30 5份，壬基酚NP 75份，粘结促进剂KH550 2份。
②按重量份数称取环己二甲胺和聚醚胺类固化剂，倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液。
③称取固化促进剂DMP-30和壬基酚NP，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物。
④测量搅拌罐内混合物温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂KH550搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂。
3)使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为120(115改为120)：100(或体积比1：1)，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。
试验方法同实施例1，试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
实施例12：
与实施例11基本相同，不同之处在于：步骤2)中，①按各组分及其重量份数为：哌嗪AEP 5份，聚醚胺D220 25份、聚醚胺D400 3份和聚醚胺D2000 60份，促进剂DMP-30 1份，壬基酚NP 25份，粘结促进剂KH550 1份。
试验方法同实施例1，试验结果表明本发明的环氧胶粘剂室温固化后弹性高、低温柔韧性好，粘结强度大。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于由A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂组成，使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为1.15～1.20:1，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂；
其中，所述的A组分环氧树脂的原材料组成其及重量份数为：环氧树脂100.5～115份，活性稀释剂0.5～20份，环氧促进剂0.5～20份；
所述的B组分环氧固化剂的原材料组成其及重量份数为：脂环胺类固化剂5～15份，聚醚胺类固化剂28～100份，固化促进剂10～80份，粘结促进剂0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂的混合物，其重量份数为：双酚A型环氧树脂100份，双酚F型环氧树脂0.5～15份。
3.根据权利要求2所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的双酚A型环氧树脂为E-51，NPEL-128，CYD-128，或WSR-618；其环氧当量为184-194，粘度10000～18000cps；所述的双酚F型环氧树脂为环氧树脂EPON 862，TSEP-170或NPEF-170，其环氧当量为160-180，粘度1500～6000cps。
4.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的环氧促进剂为壬基酚NP 。
6.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的脂环胺类固化剂为环己二甲胺或哌嗪AEP。
7.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的聚醚胺类固化剂为聚醚胺D220、聚醚胺D400和聚醚胺D2000的混合物，聚醚胺D220、聚醚胺D400和聚醚胺D2000 混合重量份数比为（15～25）:(3～15):（10～60）。
8.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的固化促进剂为DMP-30和壬基酚NP的混合物，DMP-30和壬基酚NP的重量比为（1～5）:（25～80）。
9.根据权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂，其特征在于：所述的粘结促进剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550偶联剂。
10.如权利要求1所述的一种常温固化柔性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）制备A组分改性环氧树脂：
①按各原材料组成其及重量份数为：环氧树脂100.5～115份，活性稀释剂0.5～20份，环氧促进剂0.5～20份；选取环氧树脂、活性稀释剂和环氧促进剂；
②环氧树脂和活性稀释剂倒入搅拌罐中常温搅拌20～25分钟后形成环氧树脂混合液，搅拌速度控制在100r/min～400r/min范围内；
③将环氧促进剂倒入预先搅拌好的环氧树脂混合液中，在搅拌罐中常温继续搅拌10～15分钟后形成A组分改性环氧树脂；
2）制备B组分环氧固化剂：
①按各原材料组成其及重量份数为：脂环胺类固化剂5～15份，聚醚胺类固化剂28～100份，固化促进剂10～80份，粘结促进剂0.5～2份；选取脂环胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、固化促进剂和粘结促进剂；
②脂环胺类固化剂和聚醚胺类固化剂倒入搅拌罐中控制搅拌速度在100r/min～400r/min范围内常温搅拌8～10分钟后形成胺类固化剂混合液；
③称取固化促进剂，加入预先搅拌好的胺类固化剂混合液，在搅拌罐中常温继续搅拌20～30分钟后反应形成聚醚胺与壬其酚的预聚混合物；
④测量搅拌罐温度降至35℃以下后，加入粘结促进剂搅拌5～10分钟后形成B组分环氧固化剂；
3）使用时按A组分环氧树脂与B组分环氧固化剂的重量比为1.15～1.20:1，选取A组分环氧树脂和B组分环氧固化剂，充分混合后得到常温固化柔性环氧胶黏剂。
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