CN107163888A - 环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents

环氧树脂灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种环氧树脂灌封胶及其制备方法，其环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，其中：A组分以重量份数计，包括：双酚F环氧树脂40‑70份，活性聚氨酯增韧剂20‑50份，活性稀释剂10‑20份，无机填料30‑50份，助剂1‑10份；B组分以重量份数计，包括：改性脂环胺40‑70份；聚醚胺30‑60份；促进剂3‑10份；A组分和B组分的重量比为2‑4:1。本发明的环氧树脂灌封胶具有较好的耐老化能力，且抗冷热冲击能力强，满足对冷热冲击要求较高的电子灌封需求。

Description

环氧树脂灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种灌封胶及其制备方法，特别是涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术
室温固化环氧树脂灌封胶由于其良好的力学性能、粘结性，广泛的应用于电子元器件的粘结、灌封、封装，对电子元器件的固定、防潮、防腐等起到了重要作用。但是，未经改性环氧树脂的刚性大，高低温冲击时韧性差，胶层易开裂，高低温时热胀冷缩引起的尺寸稳定性差。
常用的改性方式为增加液体聚硫橡胶及丁腈橡胶增韧，聚硫橡胶具有特殊的臭味，常令操作人员感觉不适，丁腈橡胶粘度大且与环氧树脂相容性较差，常需特定工艺提高二者相容性，增加了施工工序，并且固化最佳条件为升温固化，使用过程也需增加大量能耗。因此，研究开发出一种环氧树脂灌封胶，提高延伸率，改善高低温性能，避免因固化收缩及高低温变化引起的应力过大而产生胶体开裂，胶体与器件分离，以及高延展性减少对电子元件损伤，从而满足对现代工业对电子灌封胶越来越高要求的环境变化差异，对电子元器件灌封领域意义重大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型的环氧树脂灌封胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，其中：
A组分以重量份数计，包括：双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，消泡剂0.1-0.5份，触变剂1-3份，偶联剂0.5-1份；
B组分以重量份数计，包括：改性脂环胺40-70份；聚醚胺30-60份；促进剂3-10份；
A组分和B组分的重量比为2-4:1。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的双酚F环氧树脂为NPEF-170、DER354或DER 351环氧树脂；
所述的活性聚氨酯增韧剂为NPER-133L、DER 852或DER791；
所述的活性稀释剂为三羟甲基三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚；
所述的无机填料为氢氧化铝、二氧化硅、三氧化二铝和碳酸钙中的至少一种；
所述的助剂包括消泡剂，触变剂和偶联剂三种。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的消泡剂为BYK-530，BYK-055或海明斯5300。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的触变剂为气相二氧化硅R202、R974或TS-710。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的改性脂环胺为50份异佛尔酮二胺与20-40份1，4-丁二醇二缩水甘油醚合成的胺类固化剂。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶，其中所述的聚醚胺为D230、D400和T403中的至少一种；
所述的促进剂为DMP-30，DMP-10或AEP。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其包括：
1)将双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，助剂1-10份混合，搅拌分散均匀后，真空搅拌排气泡，得到A组分；
2)将50份异佛尔酮二胺在氮气氛围下搅拌，加入1，4-丁二醇二缩水甘油醚20-40份，加热反应至胺值范围300-350mgKOH，冷却得到改性脂环胺；将改性脂环胺40-70份，聚醚胺30-60份，促进剂3-10份混合，真空搅拌排气泡，得到B组分；
3)将所述A组分和B组分按重量比2-4:1混合，得到环氧树脂灌封胶。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其中所述的步骤1)中的搅拌分散的速率为800-1500rpm，搅拌时间为0.5-1.5h；真空搅拌脱泡的时间为1-2h。
优选的，前述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其中所述的步骤2)中加热温度为85-95℃，加热时间为1.5-2.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用活性聚氨脂改性环氧为增柔增韧剂，提高了胶体的抗开裂性能，提高物料稳定性和老化硬脆寿命；
(2)选用改性胺作为固化剂，既提高环氧灌封胶的柔韧性，又减低了脂环胺异佛尔酮二胺白化吸潮等缺点，提高了灌封胶的储存操作性；通过加入促进剂缩短后固化时间，减少完全固化时间。
(3)通过添加适量的无机填料，既能增加胶体的机械强度，又能减少固化收缩，减少固化物的CTE(热膨胀系数)，减低灌封胶对高低温度变化的敏感性，从而减少内应力，避免开裂。同时，通过偶联剂，气相二氧化硅等调节无机填料与胶液之间的相容性，减少沉降。
(4)选用特殊多官能团稀释剂，既调节粘度又能调节环氧体系交联密度，平衡力学强度与弹性模量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，其中：
A组分以重量份数计，包括：双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，消泡剂0.1-0.5份，触变剂1-3份，偶联剂0.5-1份；
B组分以重量份数计，包括：改性脂环胺40-70份；聚醚胺30-60份；促进剂3-10份；
A组分和B组分的重量比为2-4:1。
优选的，双酚F环氧树脂为NPEF-170，DER354或DER 351环氧树脂。
优选的，活性聚氨酯增韧剂为NPER-133L、DER 852或DER791。采用活性聚氨脂改性环氧为增柔增韧剂，该增韧剂对环氧树脂与稀释剂共混时不发生化学反应，但物理共混稳定性好，不分层，可长期稳定存在。增韧剂含端环氧基对氨基团为活性，可发生化学反应。通过活性聚氨酯与氨基反应生成“氨酯-脲”结构的弹性体结构，同时环氧树脂的环氧基与氨基的反应，生成含有柔性链的体型聚合物，两种反应同时进行，形成IPN聚合物互穿网络最终固化物改变了聚合物的分子结构以增加聚合物的伸长率及韧性，提高了胶体的抗开裂性能，避免了单纯依靠外增塑增加柔韧性时增塑剂随时间延长不同程度往胶体表面迁移的现象，从而得到比单纯添加外增塑剂进行增塑更加有效的物料稳定性和老化硬脆寿命。
优选的，活性稀释剂为三羟甲基三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚。选用特殊多官能团稀释剂，既调节粘度又能调节环氧体系交联密度，平衡力学强度与弹性模量。
优选的，无机填料为氢氧化铝、二氧化硅、三氧化二铝和碳酸钙中的至少一种。
优选的，消泡剂为BYK-530，BYK-055或者海明斯5300。
优选的，触变剂为气相二氧化硅R202、R974或TS-710。
优选的，偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
通过添加适量的无机填料，既能增加胶体的机械强度，又能减少固化收缩，减少灌封胶的CTE(热膨胀系数)，减低灌封胶对高低温度变化的敏感性，从而减少内应力，避免开裂。同时，通过偶联剂，气相二氧化硅等调节无机填料与胶液之间的相容性，减少沉降。
优选的，改性脂环胺为50份异佛尔酮二胺与20-40份1，4-丁二醇二缩水甘油醚合成的胺类固化剂。
优选的，聚醚胺为D230、D400和T403中的至少一种。
优选的，促进剂为DMP-30、DMP-10或AEP。
通过对脂环胺进行扩链增柔，既提高固化物的柔韧性，又减低了脂环胺白化吸潮等缺点，提高了灌封胶的储存操作性能。通过与低粘度柔性聚醚胺的复配，调节灌封胶的粘度，减低脂环胺类固化剂的初始活性，延长适用期，通过加入DMP-30缩短后固化时间，减少完全固化时间。
本发明的另一个实施例提出的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其包括：
1)将双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，消泡剂0.1-0.5份，触变剂1-3份，偶联剂0.5-1混合，在800-1500rpm高速分散机下搅拌0.5-1.5h使胶液分散均匀，搅拌釜中真空搅拌1-2小时排出气泡，，得到A组分；
2)将50份异佛尔酮二胺在氮气氛围下加热至60-65℃，低速搅拌条件下缓慢加入20至40份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，加热85-95℃，氮气条件下搅拌反应2-2.5小时，，取样根据QB/T2853-2007滴定胺值，胺值范围300-350mgKOH，胺脂稳定后冷却即得到改性脂环胺；加入改性脂环胺40-70份，聚醚胺30-60份，滴加促进剂3-10份，真空搅拌排气泡，得到B组分；
3)将所述A组分和B组分按重量比2-4:1混合，得到环氧树脂灌封胶。
实施例
本发明的一个实施例提出的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其包括：
1)将双酚F环氧树脂50份，活性聚氨酯增韧剂40份，三缩水甘油醚10份，无机填料30份，消泡剂0.3份，触变剂2份，偶联剂1份混合，在800-1500rpm高速分散机下搅拌1h使胶液分散均匀，搅拌釜中真空搅拌1-2小时排出气泡，，得到A组分；
2)改性脂环胺70份，聚醚胺30份，滴加DMP-30促进剂10份，真空搅拌排气泡，得到B组分；
3)将所述A组分和B组分按重量比3:1混合，得到环氧树脂灌封胶。
本发明的一个实施例提出的一种环氧树脂灌封胶，由上述方法制备而得。本实施例的环氧树脂灌封胶依据国家GB 10247-88检测粘度，依据GB/T531-1999检测硬度，依据GB/T 6037-1983检测拉伸强度及伸长率，依据GB/T13936-92检测剪切强度，主要性能参数如表1所示。
表1实施例环氧树脂灌封胶的性能参数
对比例1
将环氧树脂CDY-128 25-45份，稀释剂5-15份混合，在100℃温度下干燥2-4小时后30份SiO2趁热投入，在高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再用球磨机中研磨分散，最后在搅拌釜中真空搅拌1-2小时排出气泡，得到灌封胶A组分；B组分选用改性二氨基二苯基甲烷与聚醚胺混合胺固化剂。A组分和B组分按重量比3:1混合。
对比例2
将环氧树脂CDY-128 25-45份，稀释剂5-15份混合，在100℃温度下干燥2-4小时后30份SiO2趁热投入，在高速分散机下搅拌30分钟使胶液分散均匀，再用球磨机中研磨分散，最后在搅拌釜中真空搅拌1-2小时排出气泡，得到灌封胶A组分；B组分选用选用脂环胺C-260固化剂。A组分和B组分按重量比3:1混合。
本实施例及对比例依照国家标准ASTM D1002制备规格为5mmX25mm Al-Al搭接片，置于烘箱内进行高低温冲击测试，每隔40次循环即由烘箱内取出一片胶片在常温放置1小时，观察外观是否有碎裂损伤，并进行硬度及击穿强度检测，观察胶片在高低温冲击下的抗老化能力，如表2-4所示。
表2实施例的高低温冲击后硬度及剪切强度变化检测结果
表3对比例1的高低温冲击后硬度及剪切强度变化检测结果
表4对比例2的高低温冲击后硬度及剪切强度变化检测结果
耐高低温冲击检测本实施例以四种不同规格点火线圈灌封胶，每种规格各灌封样品胶样与比较例胶样4个，线圈规格分别为UI39/21，UI 30/10.5，EI 30/5。其中，上述规格是现有汽车点火线圈外壳所使用的代表型号：每一次循环为-40℃X1hr+125℃X1hr+高低温转换时间15s，每10循环后常温放置4小时观察1次。实施例及对比例的冷热冲击能力测试结果如表5所示。
表5实施例及对比例的冷热冲击能力测试结果
由上表可知，本发明实施例的环氧树脂灌封胶具有较好的耐老化能力，且抗冷热冲击能力远大于对比例，满足对冷热冲击要求较高的电子灌封需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，其中：
A组分以重量份数计，包括：双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，消泡剂0.1-0.5份，触变剂1-3份，偶联剂0.5-1份。
B组分以重量份数计，包括：改性脂环胺40-70份；聚醚胺30-60份；促进剂3-10份；
A组分和B组分的重量比为2-4:1。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的双酚F环氧树脂为NPEF-170、DER354或DER 351环氧树脂；
所述的活性聚氨酯增韧剂为NPER-133L、DER 852或DER791；
所述的活性稀释剂为三羟甲基三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚或蓖麻油缩水甘油醚；
所述的无机填料为氢氧化铝、二氧化硅、三氧化二铝和碳酸钙中的至少一种；
所述的消泡剂为BYK-530，BYK-055或者海明斯5300；
所述的触变剂为气相二氧化硅R202、R974或TS-710；
所述的偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的改性脂环胺为50份异佛尔酮二胺与20-40份1，4-丁二醇二缩水甘油醚合成的胺类固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的聚醚胺为D230、D400和T403中的至少一种；
所述的促进剂为DMP-30，DMP-10或AEP。
5.一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，其包括：
1)将双酚F环氧树脂40-70份，活性聚氨酯增韧剂20-50份，活性稀释剂10-20份，无机填料30-50份，助剂1-10份混合，搅拌分散均匀后，真空搅拌排气泡，得到A组分；
2)将50份异佛尔酮二胺在氮气氛围下搅拌，加入1，4-丁二醇二缩水甘油醚20-40份，加热反应至胺值范围300-350mgKOH，冷却得到改性脂环胺；将改性脂环胺40-70份，聚醚胺30-60份，促进剂3-10份混合，真空搅拌排气泡，得到B组分；
3)将所述A组分和B组分按重量比2-4:1混合，得到环氧树脂灌封胶。
6.根据权利要求5所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中的搅拌分散的速率为800-1500rpm，搅拌时间为0.5-1.5h；真空搅拌脱泡的时间为1-2h。
7.根据权利要求5所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中加热温度为85-95℃，加热时间为1.5-2.5h。
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