CN112979445A - 一种姜黄素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提取领域,具体涉及一种姜黄素的提取方法;通过有机溶剂浸提、提纯、回流提取、结晶等步骤,得到高纯度的姜黄素,其纯度达到92%,实现了姜黄素纯度的提高,且提取方法简单成本低,二次污染小。
Description
技术领域
本发明属于提取领域,具体涉及一种姜黄素的提取方法。
背景技术
姜黄素,是一种低相对分子质量的多酚类化合物,,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物,其具有抗炎、抗氧化、调脂、抗病毒、抗感染、抗肿瘤、抗肝纤维化、抗动脉粥样硬化等广泛的药理活性,且毒性低、不良反应小。姜黄素目前是世界上销量最大的天然食用色素之一,可作为调味品、天然色素、天然染料和酸碱指示剂。
目前姜黄素的提取方法有碱水提取法、酶法提取法等。碱水提取虽然成本低,并且能得到纯度较高且能干燥的色素产品,但由于操作过程复杂,反应条件剧烈,容易造成色素的破坏;酶法专业要求较高,不适用于大规模的工业化生产。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种姜黄素的提取方法。
具体是通过以下技术方案来实现的:
一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
a.将植物根茎冷冻后粉碎,用乙醇浸泡4-8h,同时辅以微波辐射,过滤得滤液和滤渣;
所述的植物根茎,包括但不限于姜黄、菖蒲的根茎;
所述的微波辐射,其功率为1000-1200W,辐射时间为15-25s;
b.将滤渣以其两倍重量的有机溶剂浸提5-10h,过滤得浸提液,将浸提液与滤液混合后进行提纯处理,得粗提液;
所述的有机溶剂,包括但不限于丙二醇、冰醋酸;
所述的提纯处理,包括但不限于活性炭吸附、大孔树脂柱洗脱;
c.将粗提液回流提取3-5h,减压蒸馏回收溶剂后浓缩,真空干燥得姜黄素粉末,再使用乙醇-水法对姜黄素粉末进行结晶,即得到姜黄素晶体。
所述的回流提取,所用溶剂为乙醇,且粗提液与乙醇的比例为1-1.5:3-4;
所述的乙醇-水法结晶,是将姜黄素粉末按1:40-70的料液体积比溶于乙醇,加热溶解得深红色澄清透明溶液,再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊,再滴入乙醇至重新澄清,冷藏静置48-72h,即得姜黄素晶体。
综上所述,本发明的有益效果在于:本发明通过有机溶剂浸提、提纯、回流提取、结晶等步骤,得到高纯度的姜黄素,其纯度达到92%,实现了姜黄素纯度的提高,且提取方法简单成本低,二次污染小。
其中,将植物根茎进行冷冻后粉碎,使得液泡中的液体迅速结成冰晶刺破液泡膜,内容物得以更多的溶出,提高了提取率。浸提的过程中辅以微波辐射,可进一步破坏细胞壁,增加姜黄素的溶出。对滤渣进行二次浸提,将未完全提取的姜黄素更进一步的被提取出来,再对姜黄素粉末进行结晶处理,进一步提高纯度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
a.将姜黄根茎冷冻后粉碎,用乙醇浸泡6h,同时辅以功率为1100W,辐射时间为20s的微波辐射,过滤得滤液和滤渣;
b.将滤渣以其两倍重量的丙二醇浸提7h,过滤得浸提液,将浸提液与滤液混合后加入混合液重量5%的活性炭,吸附处理1h,得粗提液;
c.将粗提液以乙醇为溶剂,粗提液与乙醇的比例为1:3,回流提取4h,减压蒸馏回收溶剂后浓缩,真空干燥得姜黄素粉末,再将姜黄素粉末按1:55的料液体积比溶于乙醇,加热溶解得深红色澄清透明溶液,再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊,再滴入乙醇至重新澄清,冷藏静置56h,即得姜黄素晶体。
实施例2
一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
a.将菖蒲的根茎冷冻后粉碎,用乙醇浸泡8h,同时辅以功率为1200W,辐射时间为25s的微波辐射,过滤得滤液和滤渣;
b.将滤渣以其两倍重量的冰醋酸浸提10h,过滤得浸提液,将浸提液与滤液混合后以乙醇为洗脱剂,上大孔树脂柱洗脱,再经水洗处理得粗提液;
c.将粗提液以乙醇为溶剂,粗提液与乙醇的比例为1.5:4,回流提取5h,减压蒸馏回收溶剂后浓缩,真空干燥得姜黄素粉末,再将姜黄素粉末按1:70的料液体积比溶于乙醇,加热溶解得深红色澄清透明溶液,再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊,再滴入乙醇至重新澄清,冷藏静置72h,即得姜黄素晶体。
实施例3
一种姜黄素的提取方法,包括以下步骤:
a.将郁金块根冷冻后粉碎,用乙醇浸泡4h,同时辅以功率为1000W,辐射时间为15s的微波辐射,过滤得滤液和滤渣;
b.将滤渣以其两倍重量的乙醇浸提5h,过滤得浸提液,将浸提液与滤液混合后以柱色谱进行分离处理,得粗提液;
c.将粗提液以乙醇为溶剂,粗提液与乙醇的比例为1:4,回流提取3h,减压蒸馏回收溶剂后浓缩,真空干燥得姜黄素粉末,再将姜黄素粉末按1:40的料液体积比溶于乙醇,加热溶解得深红色澄清透明溶液,再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊,再滴入乙醇至重新澄清,冷藏静置48h,即得姜黄素晶体。
对比例1
本实验在与实施例1的同等条件下,不进行结晶,用HPLC法对姜黄素的纯度进行检测,并与实施例1进行对比,结果如表1所示。
对比例2
本实验在于实施例1的同等条件下,将结晶时的溶剂乙醇更换为另一常用溶剂甲苯,用HPLC法对姜黄素的纯度进行检测,并与实施例1进行对比,结果如表1所示。
表1
项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
纯度 | 92% | 71% | 84% |
由实验结果可知,通过结晶,利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使姜黄素从过饱和溶液中析出,且溶剂的选择对姜黄素的纯度也有很大影响。
Claims (7)
1.一种姜黄素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将植物根茎冷冻后粉碎,用乙醇浸泡4-8h,同时辅以微波辐射,过滤得滤液和滤渣;
b.将滤渣以其两倍重量的有机溶剂浸提5-10h,过滤得浸提液,将浸提液与滤液混合后进行提纯处理,得粗提液;
c.将粗提液回流提取3-5h,减压蒸馏回收溶剂后浓缩,真空干燥得姜黄素粉末,再使用乙醇-水法对姜黄素粉末进行结晶,即得到姜黄素晶体。
2.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的植物根茎,包括但不限于姜黄、菖蒲的根茎。
3.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的微波辐射,其功率为1000-1200W,辐射时间为15-25s。
4.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的有机溶剂,包括但不限于丙二醇、冰醋酸。
5.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的提纯处理,包括但不限于活性炭吸附、大孔树脂柱洗脱。
6.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的回流提取,所用溶剂为乙醇,且粗提液与乙醇的比例为1-1.5:3-4。
7.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法,其特征在于,所述的乙醇-水法结晶,是将姜黄素粉末按1:40-70的料液体积比溶于乙醇,加热溶解得深红色澄清透明溶液,再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊,再滴入乙醇至重新澄清,冷藏静置48-72h,即得姜黄素晶体。
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CN114105747A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-03-01 | 江南大学 | 一种提高姜黄素提取率和纯化效果的方法 |
CN115974667A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-04-18 | 福州三合元生物科技有限公司 | 姜黄素的提取方法 |
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2019
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