CN112979445A - 一种姜黄素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提取领域，具体涉及一种姜黄素的提取方法；通过有机溶剂浸提、提纯、回流提取、结晶等步骤，得到高纯度的姜黄素，其纯度达到92％，实现了姜黄素纯度的提高，且提取方法简单成本低，二次污染小。
Description
技术领域
本发明属于提取领域，具体涉及一种姜黄素的提取方法。
背景技术
姜黄素，是一种低相对分子质量的多酚类化合物，，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物，其具有抗炎、抗氧化、调脂、抗病毒、抗感染、抗肿瘤、抗肝纤维化、抗动脉粥样硬化等广泛的药理活性，且毒性低、不良反应小。姜黄素目前是世界上销量最大的天然食用色素之一，可作为调味品、天然色素、天然染料和酸碱指示剂。
目前姜黄素的提取方法有碱水提取法、酶法提取法等。碱水提取虽然成本低，并且能得到纯度较高且能干燥的色素产品，但由于操作过程复杂，反应条件剧烈，容易造成色素的破坏；酶法专业要求较高，不适用于大规模的工业化生产。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供了一种姜黄素的提取方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种姜黄素的提取方法，包括以下步骤:
a.将植物根茎冷冻后粉碎，用乙醇浸泡4-8h，同时辅以微波辐射，过滤得滤液和滤渣；
所述的植物根茎，包括但不限于姜黄、菖蒲的根茎；
所述的微波辐射，其功率为1000-1200W,辐射时间为15-25s；
b.将滤渣以其两倍重量的有机溶剂浸提5-10h，过滤得浸提液，将浸提液与滤液混合后进行提纯处理，得粗提液；
所述的有机溶剂，包括但不限于丙二醇、冰醋酸；
所述的提纯处理，包括但不限于活性炭吸附、大孔树脂柱洗脱；
c.将粗提液回流提取3-5h，减压蒸馏回收溶剂后浓缩，真空干燥得姜黄素粉末，再使用乙醇-水法对姜黄素粉末进行结晶，即得到姜黄素晶体。
所述的回流提取，所用溶剂为乙醇，且粗提液与乙醇的比例为1-1.5:3-4；
所述的乙醇-水法结晶，是将姜黄素粉末按1:40-70的料液体积比溶于乙醇，加热溶解得深红色澄清透明溶液，再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊，再滴入乙醇至重新澄清，冷藏静置48-72h，即得姜黄素晶体。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明通过有机溶剂浸提、提纯、回流提取、结晶等步骤，得到高纯度的姜黄素，其纯度达到92％，实现了姜黄素纯度的提高，且提取方法简单成本低，二次污染小。
其中，将植物根茎进行冷冻后粉碎，使得液泡中的液体迅速结成冰晶刺破液泡膜，内容物得以更多的溶出，提高了提取率。浸提的过程中辅以微波辐射，可进一步破坏细胞壁，增加姜黄素的溶出。对滤渣进行二次浸提，将未完全提取的姜黄素更进一步的被提取出来，再对姜黄素粉末进行结晶处理，进一步提高纯度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种姜黄素的提取方法，包括以下步骤:
a.将姜黄根茎冷冻后粉碎，用乙醇浸泡6h，同时辅以功率为1100W，辐射时间为20s的微波辐射，过滤得滤液和滤渣；
b.将滤渣以其两倍重量的丙二醇浸提7h，过滤得浸提液，将浸提液与滤液混合后加入混合液重量5％的活性炭，吸附处理1h，得粗提液；
c.将粗提液以乙醇为溶剂，粗提液与乙醇的比例为1:3，回流提取4h，减压蒸馏回收溶剂后浓缩，真空干燥得姜黄素粉末，再将姜黄素粉末按1:55的料液体积比溶于乙醇，加热溶解得深红色澄清透明溶液，再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊，再滴入乙醇至重新澄清，冷藏静置56h，即得姜黄素晶体。
实施例2
一种姜黄素的提取方法，包括以下步骤:
a.将菖蒲的根茎冷冻后粉碎，用乙醇浸泡8h，同时辅以功率为1200W，辐射时间为25s的微波辐射，过滤得滤液和滤渣；
b.将滤渣以其两倍重量的冰醋酸浸提10h，过滤得浸提液，将浸提液与滤液混合后以乙醇为洗脱剂，上大孔树脂柱洗脱，再经水洗处理得粗提液；
c.将粗提液以乙醇为溶剂，粗提液与乙醇的比例为1.5:4，回流提取5h，减压蒸馏回收溶剂后浓缩，真空干燥得姜黄素粉末，再将姜黄素粉末按1:70的料液体积比溶于乙醇，加热溶解得深红色澄清透明溶液，再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊，再滴入乙醇至重新澄清，冷藏静置72h，即得姜黄素晶体。
实施例3
一种姜黄素的提取方法，包括以下步骤:
a.将郁金块根冷冻后粉碎，用乙醇浸泡4h，同时辅以功率为1000W，辐射时间为15s的微波辐射，过滤得滤液和滤渣；
b.将滤渣以其两倍重量的乙醇浸提5h，过滤得浸提液，将浸提液与滤液混合后以柱色谱进行分离处理，得粗提液；
c.将粗提液以乙醇为溶剂，粗提液与乙醇的比例为1:4，回流提取3h，减压蒸馏回收溶剂后浓缩，真空干燥得姜黄素粉末，再将姜黄素粉末按1:40的料液体积比溶于乙醇，加热溶解得深红色澄清透明溶液，再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊，再滴入乙醇至重新澄清，冷藏静置48h，即得姜黄素晶体。
对比例1
本实验在与实施例1的同等条件下，不进行结晶，用HPLC法对姜黄素的纯度进行检测，并与实施例1进行对比，结果如表1所示。
对比例2
本实验在于实施例1的同等条件下，将结晶时的溶剂乙醇更换为另一常用溶剂甲苯，用HPLC法对姜黄素的纯度进行检测，并与实施例1进行对比，结果如表1所示。
表1
| 项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| 纯度 | 92％ | 71％ | 84％ |
由实验结果可知，通过结晶，利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使姜黄素从过饱和溶液中析出，且溶剂的选择对姜黄素的纯度也有很大影响。
Claims (7)
1.一种姜黄素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤:
a.将植物根茎冷冻后粉碎，用乙醇浸泡4-8h，同时辅以微波辐射，过滤得滤液和滤渣；
b.将滤渣以其两倍重量的有机溶剂浸提5-10h，过滤得浸提液，将浸提液与滤液混合后进行提纯处理，得粗提液；
c.将粗提液回流提取3-5h，减压蒸馏回收溶剂后浓缩，真空干燥得姜黄素粉末，再使用乙醇-水法对姜黄素粉末进行结晶，即得到姜黄素晶体。
2.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的植物根茎，包括但不限于姜黄、菖蒲的根茎。
3.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的微波辐射，其功率为1000-1200W,辐射时间为15-25s。
4.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的有机溶剂，包括但不限于丙二醇、冰醋酸。
5.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的提纯处理，包括但不限于活性炭吸附、大孔树脂柱洗脱。
6.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的回流提取，所用溶剂为乙醇，且粗提液与乙醇的比例为1-1.5:3-4。
7.如权利要求1所述的一种姜黄素的提取方法，其特征在于，所述的乙醇-水法结晶，是将姜黄素粉末按1:40-70的料液体积比溶于乙醇，加热溶解得深红色澄清透明溶液，再缓慢滴入热蒸馏水至出现浑浊，再滴入乙醇至重新澄清，冷藏静置48-72h，即得姜黄素晶体。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114105747A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-03-01 | 江南大学 | 一种提高姜黄素提取率和纯化效果的方法 |
| CN115974667A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-04-18 | 福州三合元生物科技有限公司 | 姜黄素的提取方法 |
| JP2023061470A (ja) * | 2021-10-20 | 2023-05-02 | 義美食品股▲ふん▼有限公司 | ウコン根茎からクルクミノイドを分離する方法 |
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2019
- 2019-12-17 CN CN201911305196.4A patent/CN112979445A/zh not_active Withdrawn
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