CN112971200B - 一种烟用梅子分离物的制备方法 - Google Patents

一种烟用梅子分离物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种加压热处理制备烟用梅子分离物的方法，通过将梅子干去核后，切片后加入适量水溶胀，放入加压加热设备进行加压热处理。再用溶剂提取，得到梅子提取液，采用陶瓷膜过滤，滤液减压浓缩，得到梅子提取物；再加入乙醇制成醇沉液，上清液减压浓缩，得到加压热处理烟用梅子分离物。所制备的烟用梅子分离物应用于烟叶中，能够提升烟叶品质，提升香气质，丰富香气，增加烟气浓度，改善刺激性，协调并减少杂气。

Description

一种烟用梅子分离物的制备方法
技术领域
本文涉及但不限于一种反应型烟用梅子分离物的制备方法，尤其涉及但不限于一种利用深度加压热处理梅子，再经过提取、精滤和醇沉工艺，制备能够提升烟叶品质的烟用梅子分离物的方法。
背景技术
梅子(别称青梅)隶属于蔷薇科杏属，属亚热带特产果树。果实中含有丰富的糖类、蛋白质、柠檬酸、枸橼酸、琥珀酸、苹果酸及少量白藜芦醇低聚物和三萜类化合物等，有健脾开胃、强化骨骼、促进血液循环、抗菌等功效。梅子除可鲜食外，还可加工成乌梅、咸梅、果脯，也可制作梅子茶、梅子酒等。因此越来越多的研究人员对梅子的深加工，扩展应用场景的研究展现出浓厚的兴趣。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本申请旨在提供一种加压热处理制备烟用梅子分离物的方法，该方法所得烟用梅子分离物香气丰富，能够增加烟气浓度和提升香气质。
本申请提供了一种烟用梅子分离物的制备方法，包括如下步骤：
S1.将梅子干去核后切片，加入水使得梅子溶胀，之后进行加压热处理，得到梅子原料；
S2.将步骤S1处理后的梅子原料，加入溶剂后提取2h至6h后进行过滤，得到滤液1和滤渣；所述滤渣再次加入溶剂后提取2h至6h进行过滤，得到滤液2；将滤液1和滤液2合并，得到梅子提取液；
S3.将所述梅子提取液，采用陶瓷膜过滤，经过浓缩操作得到梅子提取物；
S4.将所述梅子提取物与乙醇混合均匀，静置得到上清液，所述上清液浓缩至密度为1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物。
可选地，所述烟用梅子分离物的制备方法由以上步骤组成。
在本申请提供的一种实施方式中，所述加入水使得梅子溶胀中，梅子和水的重量比为1:1。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤S1中所述加压热处理为在100℃至120℃条件下，60KPa至120KPa的压力下，处理3h至5h，泄压后迅速冷却至室温。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤S2中所述溶剂与所述梅子原料的重量比为(4至12):1，所述提取的温度为60℃至90℃，所述提取后的混合物使用200目至400目过滤膜过滤得到滤液1；
在本申请提供的一种实施方式中，所述再次加入溶剂与所述梅子原料的重量比为(4至12):1，所述提取温度为60至90℃，再经过200目至400目过滤膜过滤后得到滤液2。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤S3中所述陶瓷膜的平均孔径为10nm至50nm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述浓缩操作为将所述梅子提取物在60℃至70℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下，浓缩至密度为1.200±0.001g/cm3，得到所述梅子提取物。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤S4中，所述乙醇为85％-95％的乙醇，所述乙醇与梅子提取物的重量比为2至5:1；在室温至-10℃温度下，静置8h至14h；所述静置后得到的上清液在60℃至70℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下浓缩至密度至1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤S2中的溶剂选自水、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种或更多种。
又一方面，本申请提供了上述的烟用梅子分离物的制备方法制备得到的烟用梅子分离物。
又一方面，本申请提供了上述的烟用梅子分离物在制备香烟中的应用。
在本申请提供的一种实施方式中，所述烟用梅子分离物与所述香烟中烟草的重量比为(0.005至0.02):1。
在本申请提供的一种实施方式中，所述烟用梅子分离物在所述香烟制备过程中的加料步骤添加。
本申请的应用效果：本申请制备烟用梅子分离物能够有效提升烟叶品质，丰富烟香，增加烟气浓度，提升香气质，丰富香气改善刺激性，协调并减少杂气；改善烟气透发性。
加压热处理方法不仅能够使植物原料中有效成分活度变大，快速提升原料成熟度，产生新的香气。还能够有效结合美拉德反应和烟草香味物质降解的机理。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例中提供了一种烟用梅子分离物的制备方法，包括如下步骤：
S1.将梅子干去核后切片，加入水使得梅子溶胀，之后进行加压热处理，得到梅子原料；
S2.将步骤S1处理后的梅子原料，加入溶剂后提取2h至6h后进行过滤，得到滤液1和滤渣；所述滤渣再次加入溶剂后提取2h至6h进行过滤，得到滤液2；将滤液1和滤液2合并，得到梅子提取液；
S3.将所述梅子提取液，采用陶瓷膜过滤，经过浓缩操作得到梅子提取物；
S4.将所述梅子提取物与乙醇混合均匀，静置得到上清液，所述上清液浓缩至密度为1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物。
可选地，所述烟用梅子分离物的制备方法由以上步骤组成。
在本申请实施例中，所述加入水使得梅子溶胀中，梅子和水的重量比可以为1:1。
在本申请实施例中，步骤S1中所述加压热处理为在100℃至120℃条件下，60KPa至120KPa的压力下，处理3h至5h，泄压后迅速冷却至室温。
在本申请实施例中，步骤S2中所述溶剂与所述梅子原料的重量比为(4至12):1，所述提取的温度为60℃至90℃，所述提取后的混合物使用200目至400目过滤膜过滤得到滤液1；
在本申请实施例中，所述再次加入溶剂与所述梅子原料的重量比为(4至12):1，所述提取温度为60至90℃，再经过200目至400目过滤膜过滤后得到滤液2。
在本申请实施例中，步骤S3中所述陶瓷膜的平均孔径为10nm至50nm；
在本申请实施例中，所述浓缩操作为将所述梅子提取物在60℃至70℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下，浓缩至密度为1.200±0.001g/cm3，得到所述梅子提取物。
在本申请实施例中，步骤S4中，所述乙醇为85％-95％的乙醇，所述乙醇与梅子提取物的重量比为2至5:1；在室温至-10℃温度下，静置8h至14h；所述静置后得到的上清液在60℃至70℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下浓缩至密度至1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物。
在本申请实施例中，步骤S2中的溶剂选自水、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种或更多种。
又一方面，本申请实施例提供了上述的烟用梅子分离物的制备方法制备得到的烟用梅子分离物。
又一方面，本申请实施例提供了上述的烟用梅子分离物在制备香烟中的应用。
在本申请实施例中，所述烟用梅子分离物与所述香烟中烟草的重量比为(0.005至0.02):1。
在本申请实施例中，所述烟用梅子分离物在所述香烟制备过程中的加料步骤添加。
实施例1
S1.将200g梅子干去核后切片，加入200g水溶胀，采用80KPa进行加压热处理，在120℃条件下，加压蒸煮3h，泄压后迅速冷却至室温，得到梅子原料；
S2.将步骤S1处理后的得到梅子原料取200g，加入2000g的80％乙醇，在70℃条件下提取4h，使用200目过滤膜过滤，得到滤液1和残渣。残渣再次用2000g的80％乙醇(即梅子原料的10倍)，在70℃条件下提取4h，使用200目过滤膜过滤，得到滤液2。合并两次提取滤液，得到梅子提取液；
S3.将步骤S2得到的梅子提取液，采用平均孔径50nm陶瓷膜过滤。滤液在温度65℃，真空度-0.08Mpa至0.09Mpa条件下，浓缩至密度1.200±0.001g/cm3，得到46g梅子提取物；
S4.将步骤S3得到的46g梅子提取物，搅拌加入138g体积分数95％乙醇，-10℃温度下，静置放置12h，得到上清液。上清液在温度65℃，真空度-0.08Mpa至0.09Mpa条件下，浓缩至密度1.150±0.001g/cm3，得到25g梅子加压热处理烟用梅子分离物；
实施例2
S1.将200g梅子干去核后切片，加入200g水溶胀，采用60KPa进行加压热处理，在120℃条件下，加压蒸煮5h，泄压后迅速冷却至室温，得到梅子原料；
S2.将步骤S1处理后得到的梅子原料取200g，加入1600g的纯水(即梅子原料的8倍)，在90℃条件下提取2h，使用200目过滤膜过滤，得到滤液1和残渣。残渣再次用1600g的纯水(即梅子原料的8倍)，在90℃条件下提取2h，使用200目过滤膜过滤，得到滤液2。合并两次提取滤液，得到梅子提取液；
S3.将步骤S2得到的梅子提取液，采用平均孔径50nm陶瓷膜过滤。滤液在温度65℃，真空度-0.08Mpa至0.09Mpa条件下，浓缩至密度1.200±0.001g/cm3，得到96g梅子提取物；
S4.将步骤S3得到的96g梅子提取物，搅拌加入480g体积分数80％乙醇，室温条件下，静置放置12h。上清液在温度65℃，真空度-0.08Mpa至0.09Mpa条件下，浓缩至密度1.150±0.001g/cm3，得到63g梅子加压热处理烟用梅子分离物；
应用效果评吸实验：
将上述两个实施例制备的烟用梅子分离物按照0.5‰的添加比例，均匀的喷在烟丝中，卷制成香烟，以未添加香料的卷烟作为对照样。由9名评吸人员进行品评(评吸人员在评吸过程中不清楚待测试香烟是否添加了梅子分离物)。结果如表1所示：
表1：包含梅子分离物的香烟评吸统计表
Figure BDA0002940122480000061
结果可见，本申请制备的梅子热处理烟用梅子分离物，能够丰富香气，与烟香协调，能够增加烟气浓度和香气质，改善烟气透发性和余味，增加甜润感。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (6)

1.一种烟用梅子分离物的制备方法，其中，由如下步骤组成：
S1. 将梅子干去核后切片，加入水使得梅子溶胀，之后进行加压热处理，得到梅子原料；
S2. 将步骤S1处理后的梅子原料，加入溶剂后提取2h至4h后进行过滤，得到滤液1和滤渣；所述滤渣再次加入溶剂后提取2h至4h进行过滤，得到滤液2；将滤液1和滤液2合并，得到梅子提取液；
S3. 将所述梅子提取液，采用陶瓷膜过滤，经过浓缩操作得到梅子提取物；
S4. 将所述梅子提取物与乙醇混合均匀，静置得到上清液，所述上清液浓缩至密度为1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物；
步骤S1中所述加压热处理为在120℃条件下，60KPa至80KPa的压力下，处理3h至5h，泄压后迅速冷却至室温；
步骤S2中所述溶剂与所述梅子原料的重量比为(8至10):1，所述提取的温度为70℃至90℃，所述提取后的混合物使用200目过滤膜过滤得到滤液1；
所述再次加入溶剂与所述梅子原料的重量比为(8至10):1，所述提取温度为70至90℃，再经过200目过滤膜过滤后得到滤液2；
步骤S3中所述陶瓷膜的平均孔径为50 nm；
所述步骤S3中的浓缩操作为将所述梅子提取液在65℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下，浓缩至密度为1.200±0.001g/cm3，得到所述梅子提取物；
所述步骤S4中的所述乙醇为85%-95%的乙醇，所述乙醇与梅子提取物的重量比为2至5:1；在室温至-10℃温度下，静置12h；所述静置后得到的上清液在65℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下浓缩至密度至1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物；
步骤S2中的溶剂选自水和乙醇中的任意一种或更多种。
2.根据权利要求1所述的烟用梅子分离物的制备方法，其中，
S1. 将梅子干去核后切片，加入水使得梅子溶胀，之后进行加压热处理，得到梅子原料；
S2. 将步骤S1处理后的梅子原料，加入溶剂后提取4h后进行过滤，得到滤液1和滤渣；所述滤渣再次加入溶剂后提取4h进行过滤，得到滤液2；将滤液1和滤液2合并，得到梅子提取液；
S3. 将所述梅子提取液，采用陶瓷膜过滤，经过浓缩操作得到梅子提取物；
S4. 将所述梅子提取物与乙醇混合均匀，静置得到上清液，所述上清液浓缩至密度为1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物；
步骤S1中所述加压热处理为在120℃条件下，80KPa的压力下，处理3h，泄压后迅速冷却至室温；
步骤S2中所述溶剂与所述梅子原料的重量比为10:1，所述提取的温度为70℃，所述提取后的混合物使用200目过滤膜过滤得到滤液1；
所述再次加入溶剂与所述梅子原料的重量比为10:1，所述提取温度为70℃，再经过200目过滤膜过滤后得到滤液2；
步骤S3中所述陶瓷膜的平均孔径为50 nm；
所述步骤S3中的浓缩操作为将所述梅子提取液在65℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下，浓缩至密度为1.200±0.001g/cm3，得到所述梅子提取物；
所述步骤S4中的所述乙醇为85%-95%的乙醇，所述乙醇与梅子提取物的重量比为3:1；在室温至-10℃温度下，静置12h；所述静置后得到的上清液在65℃下，真空度-0.08MPa至0.09MPa条件下浓缩至密度至1.150±0.001g/cm3，得到烟用梅子分离物；
步骤S2中的溶剂选自乙醇。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的烟用梅子分离物的制备方法制备得到的烟用梅子分离物。
4.根据权利要求3所述的烟用梅子分离物在制备香烟中的应用。
5.根据权利要求4所述的烟用梅子分离物在制备香烟中的应用，其中，所述烟用梅子分离物与所述香烟中烟草的重量比为(0.005至0.02):1。
6.根据权利要求5所述的烟用梅子分离物在制备香烟中的应用，其中，所述烟用梅子分离物在所述香烟制备过程中的加料步骤添加。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114403490B (zh) * 2021-12-28 2023-06-02 深圳雪雾科技有限公司 乌梅干提取物及其制备方法、电子烟烟油
CN115584297B (zh) * 2022-11-07 2024-01-19 云南中烟工业有限责任公司 一种梅子香提取物的制备方法及其用途

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3326508B2 (ja) * 1993-10-28 2002-09-24 株式会社ワールドパック 飲料に適する濃縮プルーンエキスの製法
CN1298826C (zh) * 2004-07-04 2007-02-07 云南烟草科学研究院 一种反应性混合物香料的制备方法及在烟草中的应用
BRPI0911952A2 (pt) * 2008-06-25 2019-09-24 Kior Inc processo de pré-tratamento de biomassa
CN103865648B (zh) * 2012-12-11 2015-10-28 爱普香料集团股份有限公司 复合型水果浓缩物的美拉德反应产物的制备方法及其在烟草调香中的应用
CN103613074A (zh) * 2013-11-22 2014-03-05 威海市宇王集团有限公司 一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法
CN104188086A (zh) * 2014-08-20 2014-12-10 云南中烟工业有限责任公司 应用青梅改善卷烟吸味品质的方法
CN105011357B (zh) * 2015-07-06 2017-01-11 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用酸梅浸膏的制备方法
CN105670769B (zh) * 2016-01-25 2020-04-07 江南大学 一种从油菜籽中提取菜籽油和钝化硫苷酶的方法
CN108652074A (zh) * 2018-06-08 2018-10-16 湖北中烟工业有限责任公司 具有酸甜香的疏松一体烟草段的低温卷烟及其制备方法
CN110484369B (zh) * 2019-08-06 2022-12-16 云南中烟新材料科技有限公司 一种基于提升乌梅提取率制备烟用香料的方法
CN110760369A (zh) * 2019-11-08 2020-02-07 润科生物工程（福建）有限公司 一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法
CN111876259A (zh) * 2020-07-28 2020-11-03 云南中烟新材料科技有限公司 一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用

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GR01 Patent grant
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