RU2815422C1 - Способ экстракции растительного сырья - Google Patents
Способ экстракции растительного сырья Download PDFInfo
- Publication number
- RU2815422C1 RU2815422C1 RU2023119716A RU2023119716A RU2815422C1 RU 2815422 C1 RU2815422 C1 RU 2815422C1 RU 2023119716 A RU2023119716 A RU 2023119716A RU 2023119716 A RU2023119716 A RU 2023119716A RU 2815422 C1 RU2815422 C1 RU 2815422C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- raw materials
- extraction
- carried out
- ethanol
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 38
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract 3
- 238000003913 materials processing Methods 0.000 abstract 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 24
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 6
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 6
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 6
- 150000002632 lipids Chemical group 0.000 description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 4
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 4
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 4
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 4
- AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 3a,5a,5b,8,8,11a-hexamethyl-1-prop-1-en-2-yl-1,2,3,4,5,6,7,7a,9,10,11,11b,12,13,13a,13b-hexadecahydrocyclopenta[a]chrysene-4,9-diol Chemical compound CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC(C1(C)CC3O)(C)C2CCC1C1C3(C)CCC1C(=C)C AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000003880 Calendula Nutrition 0.000 description 3
- 240000001432 Calendula officinalis Species 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CYRMSUTZVYGINF-UHFFFAOYSA-N trichlorofluoromethane Chemical compound FC(Cl)(Cl)Cl CYRMSUTZVYGINF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FRCHKSNAZZFGCA-UHFFFAOYSA-N 1,1-dichloro-1-fluoroethane Chemical compound CC(F)(Cl)Cl FRCHKSNAZZFGCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 2,2-dichloro-1,1,1-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)Cl OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCO RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GNKZMNRKLCTJAY-UHFFFAOYSA-N 4'-Methylacetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=C(C)C=C1 GNKZMNRKLCTJAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001233914 Chelidonium majus Species 0.000 description 2
- 235000017309 Hypericum perforatum Nutrition 0.000 description 2
- 244000141009 Hypericum perforatum Species 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000178870 Lavandula angustifolia Species 0.000 description 2
- 235000010663 Lavandula angustifolia Nutrition 0.000 description 2
- 241000213996 Melilotus Species 0.000 description 2
- 235000000839 Melilotus officinalis subsp suaveolens Nutrition 0.000 description 2
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 description 2
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 description 2
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 235000016639 Syzygium aromaticum Nutrition 0.000 description 2
- 244000223014 Syzygium aromaticum Species 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 description 2
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 2
- 239000001102 lavandula vera Substances 0.000 description 2
- 235000018219 lavender Nutrition 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 2
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 2
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 2
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 description 2
- BTSZTGGZJQFALU-UHFFFAOYSA-N piroctone olamine Chemical compound NCCO.CC(C)(C)CC(C)CC1=CC(C)=CC(=O)N1O BTSZTGGZJQFALU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940081510 piroctone olamine Drugs 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 2
- 240000000073 Achillea millefolium Species 0.000 description 1
- 235000007754 Achillea millefolium Nutrition 0.000 description 1
- 235000009051 Ambrosia paniculata var. peruviana Nutrition 0.000 description 1
- 240000005528 Arctium lappa Species 0.000 description 1
- 235000003130 Arctium lappa Nutrition 0.000 description 1
- 235000008078 Arctium minus Nutrition 0.000 description 1
- 235000003097 Artemisia absinthium Nutrition 0.000 description 1
- 240000001851 Artemisia dracunculus Species 0.000 description 1
- 235000017731 Artemisia dracunculus ssp. dracunculus Nutrition 0.000 description 1
- 235000003261 Artemisia vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 description 1
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 description 1
- VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N Chlorodifluoromethane Chemical compound FC(F)Cl VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000219000 Populus Species 0.000 description 1
- 235000017606 Vaccinium vitis idaea Nutrition 0.000 description 1
- 244000077923 Vaccinium vitis idaea Species 0.000 description 1
- 239000001269 achillea millefolium l. oil Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000001138 artemisia absinthium Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000000834 fixative Substances 0.000 description 1
- 239000012676 herbal extract Substances 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000001771 mentha piperita Substances 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- -1 nipazole Chemical compound 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья. Способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом. Изобретение позволяет сократить время технологического процесса переработки растительного сырья, получить готовый продукт, содержащий фитоконцентрат всех групп биологически активных соединений, повысить качество получаемого продукта, повысить экологическую безопасность процесса. 2 пр.
Description
Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья, в частности к экстракции активных веществ, и может быть использовано в фармацевтической, пищевой и косметической отраслях, а также в ветеринарии.
Известно множество способов и приспособлений экстракции растительного сырья спиртоводными смесями различного соотношения с целью получения одной или нескольких групп биологически активных веществ, доминирующих в полученном извлечении (RU 2799374).
Известен способ экстракции растительного сырья, который предусматривает использование в качестве экстрагента жидкого охлажденного фреона (хладона), экстракцию которым растительного сырья проводят многократно при модуле от 5 до 6, в течение 2-3 часов. Способ экстракции используется для хлорофиллсодержащего биоактивного продукта. Биоактивный продукт обладает повышенным содержанием хлорофилла по сравнению с аналогичными продуктами, полученными в результате экстракции углеводородами или низкомолекулярными спиртами (патент РФ №2573310, C11B 1/10, 2014). Недостатком этого способа является ограниченная область применения - получение в основном только хлорофиллсодержащих соединений.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения экстракта из растительного сырья путем его измельчения и экстрагирования хладоном 11, смесью хладона 11 и хладона 113. Экстрагирование проводят в две стадии при температуре, когда оба хладона находятся в жидком состоянии и при температуре, не выше 55°С. Сущность этого способа заключается в следующем. Растительное сырье из различных морфологических групп измельчают и экстрагируют смесью хладона 11 и хладона 113 при их соотношении 99:1 - 90:10 в течение 90 минут при перемешивании при температуре 15-20°С. Далее температуру повышают до 50-55°С в течение 30-35 минут, после чего смесь охлаждают до 18-20°С и проводят отделение мисцеллы и выделение из нее экстракта известными способами (патент РФ №2458698, А61К 36/738, 2010 - прототип).
Недостатком данного способа является неполное извлечение биологически активных веществ из растительного сырья (20-25% сухого остатка).
Технический результат изобретения - сохранение максимального содержания биологически активных соединений каждого вида растительного сырья с одновременным уменьшением потерь при получении готового продукта.
Указанный технический результат достигается тем, что способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом.
Растительным сырьем для получения фитоконцентрата являются цветы, листья и корни растений.
Перед экстракцией растительное сырье подготавливают.
Подготовка (сырья) - это измельчение и смешивание сырья, после смешивания сырье смачивают смесью касторового масла и этанола, взятых в соотношении 1:1, затем проводят вальцевание.
Сырье и экстрагент берут в соотношении 1:5-4.
Растительное сырье сначала измельчают на любой дробилке, выгружают на сетку и сбрызгивают смесью касторового масла с этанолом (1:1). Это предупреждает пыление материла, налипание на валки валковой мельницы и в дальнейшем повышает выход эфирных масел. При атм. давлении и температуре 20-25°С пропускают через многовалковую мельницу, получают тонкие лепестки (0,3-0,4 мм), которые сразу подают на экстракцию.
К недостаткам использования этанола в качестве эстрагента в чистом виде можно отнести в первую очередь в условиях промышленного производства его взрыво- и пожароопасность, для чего используют метиленхлорид (80-95%) вместе с этанолом (5-20%). Использование сразу двух растворителей не только снизило взрывоопасность, но и позволило увеличить выход эфирных масел, а также других эфиромасличных соединений.
Для более качественной обработки сырья и меньшей его потери купажную смесь растительного сырья подвергают предварительной пропитке раствором касторового масла в этаноле в соотношении 1:1. Это позволяет при вальцевании растворить в пропиточной жидкости эфирные масла, и сформировать слой смеси толщиной 0,2-0,4 мм. При этом поступившая в лепесток пропиточная жидкость улучшает массообмен при экстракции.
Касторовое масло является отличным фиксатором эфирных масел, препятствуя его испарению при подготовительных операциях.
Как уже отмечалось, пропитка сырья предотвращает налипание на валки морфологических групп сырья: почки тополя, сосны, березы, цветки календулы и прочее. Проведенные исследования показали, что пропитывание сырья перед вальцеванием позволяет за счет улучшения массообмена и сокращения потерь увеличить содержание эфирных масел в продукте (фитоконцентрате) на 5-7% по сравнению с процессом без пропитки.
В дальнейшем касторовое масло в готовом продукте наряду с извлеченными фосфолипидами может выполнять функцию целенаправленного транспорта.
Для более рационального использования сырья первая стадия экстракции выбрана для извлечения липидной части сырья. С этой целью нами применяются наиболее химически инертные, озонобезопасные и безвредные экстрагенты - хладоны. По сравнению с традиционно используемыми растворителями они имеют значительно меньшую теплоту парообразования, что приводит к значительной экономии при упаривании мисцеллы. В то же время хладоны обладают высокой летучестью, низкими температурами кипения и позволяют использовать в технологическом процессе низкотемпературные источники тепла.
После смачивания смесью касторового масла и этанола проводят вальцевание - это прокатка сырья между двумя валами.
Получают продукт, который подвергают нескольким стадиям обработки растворителями.
На первой стадии в качестве растворителя используют этанол (5-20%) и метиленхлорид (80-95%).
Метиленхлорид (80-95%) - трудногорючая жидкость, широко используемая в косметической и пищевой промышленности. Диэлектрическая проницаемость метиленхлорида 9,1 F/m. В заявляемом способе выполняет функцию извлечения липидов из растительного сырья при более низкой температуре. Для липидов (масла, воски, смолы и т.п.) чем ниже температура экстрагента, тем безопаснее процесс
На второй стадии в качестве растворителя используется смесь этанола 70% и воды 30%.
На первой и второй стадиях экстракцию ведут при температуре 60°С, которая достаточна для начальной вытяжки сырья.
На третьей стадии экстракцию осуществляют водой при температуре 92-98°С. Это обусловлено тем, что от 92-98°С эффект вытяжки полезных веществ является достаточным, а при температуре выше 98°С часть полезных веществ испаряется в воздух.
На первой стадии экстракции в качестве растворителя могут использоваться смеси: смесь Хладона 133А (74%) и Хладона 21 (26%); или смесь Хладона 143 (60%) и Хладона 21 (40%); или смесь Хладона 22 (40%) и Хладона 142в (60%); или смесь Хладона 123 (60%) и диэтилового эфира 40%; или смесь бутана (70%) и Хладона 329 (30%); или смесь хладона 133А (40%) и бутана (60%); или смесь Хладона 123 (88%) и метиленхлорида (12%); или смесь Хладона С318 (78%) и Хладона 143 (22%); или смесь Хладона 141 в (82%) и изопропанола (18%).
Указанные выше компоненты являются азеотропными, а смеси: этанол 5-20% и метиленхлорид 80-95%, Хладон 141b - неазеотропные, что позволило подобрать растворитель для получения липидного экстракта или всего фитоконцентрата с заданной концентрацией этанола.
Для максимального сохранения активных веществ первое настаивание на первой стадии проходит при температуре не выше 60°С. После каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм. при температуре теплоносителя не выше 40°С. Мисцеллу собирают отдельно после каждой стадии, а затем смешивают, доводят до однородной массы, получают фитоконцентрат, который является целевым продуктом.
Использование в предложенном способе на первой стадии этанола позволяет предотвратить дистилляцию эфирных масел с водяным паром при упаривании мицеллы. Концентрация этанола (5-20%) в растворителе позволяет увеличить скорость диффузии достаточную для отделения зерен хлорофилла и других нерастворимых веществ от стенок клеток. Подбор растворителей в предложенном способе позволяет при подборе соответствующей температуры извлечь все компоненты липидного комплекса при лабильном сохранении спирто-водоростворимых веществ в сырье.
Использование хладонов в качестве растворителей позволяет задавать различное давление, значительно превышающее атмосферное, даже при температурах ниже 60°С, что при сливах мисцеллы и вакуум-выпаривании остатков растворителя позволяет резко снижать давление, что дополнительно высвобождает вещества, находящиеся в перегретом состоянии в неразрушенных клетках растительного сырья.
По предложенному способу вторая стадия экстракции, проводимая 70% водным этанолом, протекает быстрее и полно, т.к. при удалениилипидов были удалены воски, смолы, жиры, а клеточные мембраны имеют пористую структуру после освобождения от фосфолипидов.
На третьей стадии происходит удаление из сырья остатков этанола и глубокая экстракция водорастворимых веществ. Заключительное водное настаивание осуществляется водным дистиллятом (конденсатом), получаемым от вакуум выпарки водной мисцеллы после предыдущей стадии экстракции.
Мисцелла - раствор экстрактивных веществ в растворителе. Мисцеллу подаем на выпаривание под вакуумом и получаем концентрат (температура 40-50°С, остаточное давление 0.3-0.6 атм). Если надо уменьшить содержание растворителя в концентрате, то проводят повторное упаривание при более глубоком вакууме 0,05-0.1 атм.
Готовый продукт - фитоконцентрат получают смешиванием и отстаиванием трех сливов в результате упарки мисцелл после всех ступеней экстракции, что позволяет максимально сохранить термолабильные вещества.
Для сравнения вытяжки флавоноидов из растительного сырья обычным способом и согласно изобретению приводим два примера.
Пример 1. При обычном способе экстракции растительного сырья, включающем смешивание нескольких видов растительного сырья по патенту RU №2638798 (состав: гель противогрибкового действия, содержащий пектин, глицерин, карбопол, пироктон оламин, воду очищенную, экстракты трав чистотела, тысячелистника, зверобоя, цветков календулы, листьев мяты перечной и череды, эфирные масла донника, пихты, лаванды и гвоздики, аммиачную воду 10%, нипагин, нипазол, ПЭГ-стеарат и масло растительное при следующем соотношении компонентов в масс. %:
| Экстракт травы чистотела | 1,0 |
| Экстракт травы тысячелистника | 1,0 |
| Экстракт, травы зверобоя | 1,0 |
| Экстракт цветков календулы | 1,0 |
| Экстракт листьев мяты перечной | 1,0 |
| Экстракт листьев череды | 1,0 |
| Эфирное масло донника | 0,25 |
| Эфирное масло пихты | 0,25 |
| Эфирное масло лаванды | 0,25 |
| Эфирное масло гвоздики | 0,25 |
| Аммиачная вода 10% | 0,3 |
| Нипагин | 0,2 |
| Нипазол | 0,1 |
| Пектин | 0,3 |
| ПЭГ-стеарат | 2,5 |
| Масло растительное | 5,0 |
| Глицерин | 3,0 |
| Карбопол | 0,3 |
| Пироктоноламин | 0,2 |
| Вода очищенная | до 100) |
экстракция флавоноидов составила 2,29±0,02%, а при обработке растворителями, согласно заявляемому способу, в несколько стадий, используя на первой стадии смесь этанола 15% и метиленхлорид 85%, на второй стадии используя смесь этанола 70% и воды 30% при температуре экстракции на этих двух стадиях не выше 60°С, на третьей стадии экстракцию проводя водой при температуре 97°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляя выпариванием под вакуумом 0,3 атм., мисцеллу сливали раздельно, затем осуществляли смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, являющийся целевым продуктом, экстракция флавоноидов составила 2,85±0,02%.
Пример 2. При обычном способе экстракции растительного сырья, включающем смешивание нескольких видов растительного сырья (лопух 5 г, лист брусники 2 г, мята перечная 2 г, желтушник 2 г, полынь 2 г) экстракция флавоноидов составила 1,68±0,04%, а при обработке растворителями, согласно изобретению, в несколько стадий, используя на первой стадии смесь этанола 20% и метиленхлорид 80%, на второй стадии используя смесь этанола 70% и воды 30% при температуре экстракции на этих двух стадиях не выше 60°С, на третьей стадии экстракцию проводя водой при температуре 93°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляя выпариванием под вакуумом 0,3 атм., мисцеллу сливая раздельно, затем осуществляя смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, являющийся целевым продуктом, экстракция флавоноидов составила 2,09±0,03%.
В обоих примерах повышение процента вытяжки флавоноидов из растительного сырья по заявляемому способу является значительно выше, что подтверждает достижение технического результата.
Изобретение позволяет сократить время технологического процесса переработки растительного сырья, получить готовый продукт, представляющий фитоконцентрат всех групп биологически активных соединений, повысить качество получаемого продукта, повысить экологическую безопасность процесса.
Claims (1)
- Способ экстракции растительного сырья, характеризующийся тем, что предусматривает смешивание нескольких видов растительного сырья, смачивание полученной смеси до равномерного пропитывания, которую осуществляют смесью этанола и касторового масла, взятых в соотношении 1:1, вальцевание сырья, обработку растворителем, которую ведут в три стадии: на первой стадии используют смесь, содержащую 5-20% этанола и 80-95% метиленхлорида, на второй стадии используют смесь, содержащую 70% этанола и 30% воды, при этом первую и вторую стадию проводят при температуре экстракции не выше 60°С, а третью стадию проводят водой при температуре 92-98°С, при этом после каждой стадии экстракции остаток растворителя удаляют выпариванием под вакуумом 0,3 атм, мисцеллу сливают раздельно, затем осуществляют смешивание трех раздельных мисцелл, получая фитоконцентрат, который является целевым продуктом.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2815422C1 true RU2815422C1 (ru) | 2024-03-14 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2034918C1 (ru) * | 1993-09-03 | 1995-05-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности | Установка для производства экстрактов из растительного сырья для бальзамов |
| RU2106151C1 (ru) * | 1993-09-01 | 1998-03-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности | Способ комплексной переработки растительного сырья при производстве бальзамов |
| RU2458698C2 (ru) * | 2010-07-05 | 2012-08-20 | Александр Владимирович Локарев | Средство, обладающее противовоспалительным, противомикробным, репаративным, а также улучшающим миркоциркуляцию в тканях действием, и способ его получения |
| RU2739625C1 (ru) * | 2020-07-23 | 2020-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кузбасская государственная сельскохозяйственная академия" | Способ получения сухого экстракта левзеи сафроловидной для сельскохозяйственных животных и птицы (варианты) |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2106151C1 (ru) * | 1993-09-01 | 1998-03-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности | Способ комплексной переработки растительного сырья при производстве бальзамов |
| RU2034918C1 (ru) * | 1993-09-03 | 1995-05-10 | Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности | Установка для производства экстрактов из растительного сырья для бальзамов |
| RU2458698C2 (ru) * | 2010-07-05 | 2012-08-20 | Александр Владимирович Локарев | Средство, обладающее противовоспалительным, противомикробным, репаративным, а также улучшающим миркоциркуляцию в тканях действием, и способ его получения |
| RU2739625C1 (ru) * | 2020-07-23 | 2020-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кузбасская государственная сельскохозяйственная академия" | Способ получения сухого экстракта левзеи сафроловидной для сельскохозяйственных животных и птицы (варианты) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Solana et al. | Extraction of bioactive enriched fractions from Eruca sativa leaves by supercritical CO2 technology using different co-solvents | |
| CN109157454B (zh) | 一种红山茶组合提取物及其制备和在化妆品中的应用 | |
| US20180099236A1 (en) | Rapid Drying Extraction Targeting Oil Resin Plant Extracts | |
| López-Hortas et al. | Flowers of Ulex europaeus L.–Comparing two extraction techniques (MHG and distillation) | |
| CN107216949A (zh) | 一种从桧木中提取芬多精和精油的变压蒸馏方法 | |
| KR20210110247A (ko) | 밀크시슬의 실리마린 추출방법 | |
| CN105288688B (zh) | 一种含有植物精油提取物的车用芳香剂 | |
| RU2815422C1 (ru) | Способ экстракции растительного сырья | |
| CN112971200B (zh) | 一种烟用梅子分离物的制备方法 | |
| KR20060037465A (ko) | 저장-안정성 담쟁이덩굴 잎 추출물의 제조 방법 및 이방법에 따라 제조된 추출물 | |
| KR100367286B1 (ko) | 독성이 제거된 옻나무 추출물의 추출방법 | |
| Hassim et al. | Effect of static extraction time on supercritical fluid extraction of bioactive compounds from Phyllanthus niruri | |
| TWI772523B (zh) | 由植物萃取物去除殘留農藥之方法 | |
| CN1038848C (zh) | 沙棘籽油的制取方法 | |
| KR102619777B1 (ko) | 산양삼 정유를 포함하는 여드름 개선을 위한 화장료 조성물의 제조방법 | |
| Ariff et al. | Effect of CO2 flow rate, co-solvent and pressure behavior to yield by supercritical CO2 extraction of Mariposa Christia Vespertilionis leaves | |
| RU2125459C1 (ru) | Способ получения биологически активных веществ из облепихового сырья | |
| CN114404516A (zh) | 一种鲜玉竹冻干饮片及其制备方法 | |
| BG113327A (bg) | Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba | |
| CN113559025A (zh) | 一种樱花细胞水的提取方法和得到的樱花细胞水的应用 | |
| KR20010055489A (ko) | 옻나무 추출물의 옻 독 제거방법 | |
| WO2019176958A1 (en) | Method of producing extract and extraction residue of biological material, extract, and extraction residue | |
| CN112956733B (zh) | 一种烟用鸢尾根分离物的制备方法 | |
| CN111012724A (zh) | 一种利用植物活性成分脱脂萃取技术制备的儿童花露水 | |
| KR102549973B1 (ko) | 산약쑥 성분의 추출 방법 |