CN112967856A - 一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用，所述软磁树脂浆料包括软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂和助剂；所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂的组合；所述热固性粘结剂包括环氧树脂；所述热塑性粘结剂包括丙烯酸树脂和/或聚乙烯醇类树脂。本发明所述软磁树脂浆料制得的软磁合金磁片在高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的优势。

Description

一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及软磁合金材料技术领域，尤其涉及一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产业技术的进步，使得包括智能手机、可穿戴设备等移动终端已经得到了快速发展，要求电子产品中的元器件和组件功能强大且体积小、重量轻，特别是5G通讯技术的普及应用，智能手机中的功率型电感器将由4G手机25颗左右增加到约45颗，这也使得消费量电子产品中的功率型电感器实现小型化、薄片化、高频化和能够承载大电流就成了非常关键的技术问题。
根据电感器件的这种发展趋势，对电感器所用材料也提出了新的要求，以铁氧体材料为例，其使用频率在几千赫兹到十几兆赫兹，其饱和磁通密度Bs也较低，最高约为0.6T。而对于软磁合金材料而言，尽管其饱和磁通密度Bs很高，最高可达1.5T以上，但由于软磁合金材料的电阻率低，涡流损耗大，导致其使用频率较低，一般在10kHz-100kHz。
CN108990399A公开了一种电磁波吸收材料，其公开的电磁波吸收材料包括两相或两相以上的聚合物基体与电磁波吸收剂通过共混的方法复合而成，其公开的聚合物包括以下的一种或几种：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氟化聚烯烃、聚偏二氟乙烯、环氧树脂、丙烯酸树脂；其公开的电磁波吸收剂包括：钛酸钡粉末和铁基软磁合金粉末。其公开的电磁波吸收材料，不仅具有良好的耐湿耐氧化性能，同时具有优异的电磁波吸收性能，可采用多种方法制备，工艺简单。所得片状化合金粉末，晶粒尺寸远小于材料交换长度，晶粒之间的交换耦合作用将局域各向异性平均，从而有效提高材料的微波磁导率和磁损耗；所得的片状化合金粉末，其片状化程度高，更有益于提高微波磁导率和磁损耗，但是其公开的电磁波吸收材料不适合更高频率下，如达到50MHz及以上条件中使用。
CN105593953A公开了一种软磁性颗粒粉末、软磁性树脂组合物、软磁性薄膜、软磁性薄膜层叠电路基板及位置检测装置，其公开的软磁性颗粒粉末包含扁平状的软磁性颗粒的软磁性颗粒粉末，耐高温性能相对较差。
综上所述，开发一种在高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的软磁合金材料至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用，所述软磁树脂浆料制得的软磁合金磁片在高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的优势。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种软磁树脂浆料，所述软磁树脂浆料包括如下组分：软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂和助剂；
所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂的组合；
所述热固性粘结剂包括环氧树脂；
所述热塑性粘结剂包括丙烯酸树脂和/或聚乙烯醇类树脂。
本发明所述软磁树脂浆料中同时使用热固性粘结剂和热塑性粘结剂，热塑性粘结剂使得软磁合金磁片在固化前柔韧性较好；热固性粘结剂采用环氧树脂，能保证软磁合金磁片在固化后具有较高的硬度，提高产品的耐高温性；除此之外，通过调整热固性粘结剂、热塑性粘结剂和溶剂的比例来控制软磁树脂浆料的粘度，既能有效改善由于软磁合金粉末的密度较大导致的所述软磁树脂浆料沉降，还能保证软磁树脂浆料具有良好的流动性便于流延成型为软磁合金磁片，固化后的软磁合金磁片能在高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的优势。
优选地，所述热塑性粘结剂和热固性粘结剂的重量比为(1:2)-(1:4)，例如1:2.5、1:3、1:3.5等。
本发明所述热塑性粘结剂和热固性粘结剂的重量比为(1:2)-(1:4)，若热塑性粘结剂的加入量过高，会降低固化后的软磁合金磁片的机械强度和耐高温性能。
优选地，所述助剂包括分散剂、增韧剂、固化剂或促进剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：分散剂和固化剂的组合，分散剂、增韧剂和固化剂的组合，分散剂、增韧剂、固化剂和促进剂的组合等。
优选地，所述软磁树脂浆料包括如下组分：软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂、分散剂、增韧剂、固化剂和促进剂。
优选地，所述软磁树脂浆料按照重量份数包括如下组分：软磁合金粉末1000份，粘结剂20-85份，有机溶剂80-300份，分散剂5-50份，增韧剂3-20份，固化剂4-15份和促进剂1-5份。
所述粘结剂的重量份数为20-85份，例如30份、40份、50份、60份、70份、80份等。
所述有机溶剂的重量份数为80-300份，例如100份、120份、140份、160份、180份、200份、220份、240份、260份、280份等。
所述分散剂的重量份数为5-50份，例如10份、20份、30份、40份等。
所述增韧剂的重量份数为3-20份，例如5份、10份、15份等。
所述固化剂的重量份数为4-15份，例如6份、8份、10份、12份、14份等。
本发明所述固化剂的添加量是根据环氧树脂中环氧基团与固化剂胺基中活泼氢的数量相等的对应关系来计算所得。
所述促进剂的重量份数为1-5份，例如2份、3份、4份等。
本发明促进剂的添加量根据实际作业时对浆料固化的时间来调节。在合理范围内促进剂添加量多时，所需固化的时间越短，反之亦然。
优选地，所述热固性粘结剂在所述软磁树脂浆料中的重量份数为15-60份，例如20份、30份、40份、40份等。
优选地，所述热塑性粘结剂在所述软磁树脂浆料中的重量份数为5-25份，例如10份、15份、20份等。
优选地，所述软磁合金粉末的粒径分布包括：D50为3-8μm(例如4μm、5μm、6μm、7μm等)，D90为6-20μm(例如8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm等)，优选D50为4-7μm，D90为8-15μm。
上述“D50：3-8μm”指的是所测样品50％的粉末粒径为3-8μm以内，“D90：6-20μm”是指所检测样品中90％的粉末粒径为6-20μm以内，指的是；D50：4-7μm和D90：8-15μm同理。如D50:为5μm，说明所测样品中有50％以内的粉末粒径在小于5μm，D90同理。
本发明对所述软磁合金粉末的粒度加以限定，是因为软磁合金粉末的密度较高，粒度过大的软磁合金粉末形成的软磁树脂浆料会出现沉积严重和成型过程中毛坯密度的差异较大的问题，从而导致最终产品性能的一致性不易管控。
优选地，所述软磁合金粉末包括Fe-Si-Al系合金粉末、纯铁粉末、Fe-Si-Cr系合金粉末或Fe-Si-B-Cr非晶态合金粉末中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：Fe-Si-Al系合金粉末和纯铁粉末的组合，纯铁粉末、Fe-Si-Cr系合金粉末和Fe-Si-B-Cr非晶态合金粉末的组合，Fe-Si-Al系合金粉末、纯铁粉末、Fe-Si-Cr系合金粉末和Fe-Si-B-Cr非晶态合金粉末的组合等。
优选地，所述环氧树脂的环氧当量为150-240g/eq，例如160g/eq、180g/eq、200g/eq、220g/eq等，优选170-220g/eq。
优选地，所述环氧树脂的粘度为8000-20000cps，例如10000cps、12000cps、14000cps、16000cps、18000cps等，优选10000-16000cps。
优选地，所述环氧树脂的密度为1.0-1.5g/cm3，例如1.1g/cm3、1.2g/cm3、1.3g/cm3、1.4g/cm3等。
本发明所述环氧树脂的粘度和密度均在25℃下测试得到。
优选地，所述丙烯酸树脂的数均分子量为1×105-3×105g/mol，例如1.5×105g/mol、2×105g/mol、2.5×105g/mol等。
优选地，所述丙烯酸树脂的玻璃化转变温度(Tg)为60-120℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、110℃等。
优选地，所述聚乙烯醇类树脂包括聚乙烯醇缩丁醛。
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的数均分子量为30000-80000g/mol，例如40000g/mol、50000g/mol、60000g/mol等，优选40000-60000g/mol。
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的聚合度为500-1200，例如600、700、800、900、1000、1000等，优选600-1000。
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的玻璃化转变温度为60-80℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃等。
优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：甲醇、乙醇和正丙醇的组合，异丙醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和丙酮的组合，乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮和甲乙酮的组合等，优选正丙醇和乙酸乙酯组合或乙醇和二甲苯的组合。
优选地，所述分散剂包括鲱鱼鱼油、蓖麻油或亚麻籽油中的任意一种，优选蓖麻油。
优选地，所述增韧剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或环氧乙烯基树脂中的任意一种，优选环氧乙烯基树脂。
本发明添加增韧剂的作用是为了提高所述软磁树脂浆料烘干后，毛坯的韧性，特别是流延毛坯片材，即软磁合金磁片，便于软磁树脂浆料烘干后在流延机机尾进行收卷，避免流延毛坯片材因为质地脆硬导致收卷时出列破裂。
优选地，所述固化剂包括间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺或双氰胺中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：间苯二甲胺和异氟尔酮二胺的组合，异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺和双氰胺的组合，间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺和双氰胺的组合等，优选二乙基甲苯二胺。
优选地，所述促进剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑或水杨酸中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括2-甲基咪唑和2-乙基-4甲基咪唑的组合，2-乙基-4甲基咪唑和水杨酸的组合，2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑和水杨酸的组合。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的软磁树脂浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将所述软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂和助剂按照重量份数混合，得到所述软磁树脂浆料；
所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂的组合；
所述热固性粘结剂包括环氧树脂；
所述热塑性粘结剂包括丙烯酸树脂和/或聚乙烯醇类树脂。
优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合，再按照重量份数加入粘结剂和增韧剂第二次混合，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合，得到所述软磁树脂浆料。
本发明所述丙烯酸树脂、聚乙烯醇类树脂和促进剂为固态物，可以预先采用一定比例的有机溶剂溶解，避免混合过程中不能完全溶解。
优选地，所述第一次混合的时间为2-8小时，例如3小时、4小时、5小时、6小时、7小时等。
优选地，所述第二次混合的时间为4-12小时，例如6小时、8小时、10小时等。
优选地，所述第三次混合的时间为20-60分钟，例如30分钟、40分钟、50分钟等。
本发明制备过程中固化剂、促进剂加入后第三次混合的时间不宜过长，时间超过60分钟，软磁树脂浆料会出现部分固化，影响软磁树脂浆料的均匀性和流动性，导致流延成型后磁片的表面平整较差，甚至无法成型。
优选地，所述第一次混合、第二次混合和第三次混合的方式均各自独立地包括球磨或匀浆。
本发明中球磨的目的是为了混合，而不是将粉料进一步磨细；在匀浆机中进行混合的优点在于无需选用球磨介质，只要将粉料、有机溶剂、粘结剂等相关助剂按设计质量比例和添加顺序进行加入、搅拌即可制备所述软磁树脂浆料。
优选地，所述球磨中的球磨介质包括钢球和/或锆球，优选锆球。
优选地，所述球磨介质的直径为5-20mm，例如6mm、8mm、10mm、12mm、14mm、16mm、18mm等。
优选地，所述球磨介质的重量为所述软磁合金粉末重量的2-8倍，例如3倍、4倍、5倍、6倍、7倍等。
优选地，所述球磨的转速为40-150r/min，例如60r/min、80r/min、100r/min、120r/min、140r/min等。
由于本发明中所用软磁合金粉末为金属材质，具有良好的延展性，如果球磨转速过快就会将软磁合金粉末磨成片状。
优选地，所述匀浆在匀浆机中进行，所述匀浆机中含有刮壁刀。
优选地，所述刮壁刀的刀口与所述匀浆机的筒壁的间距为2-10mm，例如3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm等，优选2-6mm。
优选地，所述匀浆机中搅拌桨的旋转速度为10-40转/分钟，例如15转/分钟、20转/分钟、25转/分钟、30转/分钟、35转/分钟等。
优选地，所述匀浆机中的分散盘的旋转速度为600-1200转/分钟，例如700转/分钟、800转/分钟、900转/分钟、1000转/分钟、1100转/分钟等，优选800-1000转/分钟。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
采用直径为5-20mm的钢球和/或锆球作为球磨介质，在转速为40-150r/min和球磨介质的重量为所述软磁合金粉末重量的2-8倍的条件下，以球磨工艺将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合2-8小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合4-12小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合20-60分钟，得到所述软磁树脂浆料。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
采用刮壁刀的刀口与筒壁的间距为2-10mm，搅拌桨的旋转速度为10-40转/分钟和分散盘的旋转速度为600-1200转/分钟的匀浆机，将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合2-8小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合4-12小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合20-60分钟，得到所述软磁树脂浆料。
第三方面，本发明提供一种软磁合金磁片，所述软磁合金磁片由第一方面所述软磁树脂浆料制得。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述软磁树脂浆料制得的软磁合金磁片在100MHz的高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的优势。本发明所述软磁合金磁片能耐95℃以上高温，甚至可以根据工况需要对配方进行适应性调整，使软磁合金磁片能耐160℃的高温。
附图说明
图1是实施例1所述软磁树脂浆料的制备流程图；
图2是实施例1所述软磁树脂浆料制备的软磁合金磁片的磁谱曲线。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种软磁树脂浆料，以软磁合金粉末按照1000重量份计，所述软磁树脂浆料按照重量份数由如下组分组成：软磁合金粉末(Fe-Si-B-Cr非晶合金粉末)1000份，粘结剂30份(热固性粘结剂环氧树脂为20份和热塑性粘结剂丙烯酸树脂10份)，有机溶剂120份(正丙醇48份和乙酸乙酯为72份)，分散剂10份(蓖麻油)，增韧剂5份(环氧乙烯基树脂)，固化剂5份(二乙基甲苯二胺)，促进剂2份(水杨酸)；
上述Fe-Si-B-Cr非晶合金粉末的粒径分布为：D50：4.46μm，D90：9.28μm；
环氧树脂的环氧当量为184～190g/eq，环氧树脂的粘度(25℃)为11500～13500cps，环氧树脂的密度(25℃)为1.17g/cm3，购于国都化工有限公司，牌号为YD128；
丙烯酸树脂的数均分子量为1.4×105g/mol，Tg为60℃，购于美国陶氏，牌号为B44；
环氧乙烯基树脂购于南通星辰合成材料有限公司，牌号为901。
所述软磁树脂浆料的制备方法包括如下步骤，具体如图1所示：
采用直径为5mm和15mm的两种锆球作为球磨介质，二者的重量份数分别为500份和1500份，在转速为120r/min的条件下，以球磨工艺将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合3小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合5小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合25分钟，得到所述软磁树脂浆料。
实施例2
本实施例提供了一种软磁树脂浆料，以软磁合金粉末按照1000重量份计，所述软磁树脂浆料按照重量份数由如下组分组成：软磁合金粉末(Fe-Si-B-Cr非晶合金粉末)1000份，粘结剂70份(热固性粘结剂环氧树脂为50份和热塑性粘结剂丙烯酸树脂20份)，有机溶剂250份(正丙醇100份和乙酸乙酯为150份)，分散剂10份(蓖麻油)，增韧剂15份(环氧乙烯基树脂)，固化剂12.5份(二乙基甲苯二胺)，促进剂5份(水杨酸)；
上述Fe-Si-B-Cr非晶合金粉末的粒径为D50：4.46μm，D90：9.28μm；
环氧树脂的环氧当量为184～190g/eq，环氧树脂的粘度(25℃)为11500-13500cps，环氧树脂的密度(25℃)为1.17g/cm3，购于国都化工有限公司，牌号为YD128；
丙烯酸树脂的数均分子量为1.2×105g/mol，Tg为105℃，购于美国陶氏，牌号为A21；
环氧乙烯基树脂购于南通星辰合成材料有限公司，牌号为901。
所述软磁树脂浆料的制备方法包括如下步骤：
采用刮壁刀的刀口与筒壁的间距为7mm，搅拌桨的旋转速度为25转/分钟和分散盘的旋转速度为800转/分钟的匀浆机，将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合2小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合4小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合25分钟，得到所述软磁树脂浆料。
实施例3
本实施例提供了一种软磁树脂浆料，以软磁合金粉末按照1000重量份计，所述软磁树脂浆料按照重量份数由如下组分组成：软磁合金粉末(Fe-Si-Al合金粉末)1000份，粘结剂20份(热固性粘结剂环氧树脂为15份和热塑性粘结剂聚乙烯醇缩丁醛5份)，有机溶剂80份(乙醇30份和二甲苯50份)，分散剂5份(鲱鱼鱼油)，增韧剂3份(DBP)，固化剂4份(质量比为1:1的异氟尔酮二胺和二乙基甲苯二胺)，促进剂1份(2-甲基咪唑)；
上述Fe-Si-Al合金粉末的粒径为D50：3.12μm，D90：6.25μm；
环氧树脂的环氧当量为184～190g/eq，环氧树脂的粘度(25℃)为11500-13500cps，环氧树脂的密度(25℃)为1.17g/cm3，购于国都化工有限公司，牌号为YD128；
聚乙烯醇缩丁醛的数均分子量为40000～60000g/mol，聚合度为750～1000，Tg为70℃，购于可乐丽(kuraray)，牌号为B 60H；
所述软磁树脂浆料的制备方法包括如下步骤：
采用直径为5mm和15mm的两种锆球作为球磨介质，二者的重量份数分别为500份和1500份，在转速为80r/min的条件下，以球磨工艺将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合4小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合10小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合30分钟，得到所述软磁树脂浆料。
实施例4
本实施例提供了一种软磁树脂浆料，以软磁合金粉末按照1000重量份计，所述软磁树脂浆料按照重量份数由如下组分组成：软磁合金粉末(质量比为1:1的Fe-Si-Cr合金粉末和Fe-Si-Al合金的混合物)1000份，粘结剂85份(热固性粘结剂环氧树脂为60份和热塑性粘结剂聚乙烯醇缩丁醛树脂25份)，有机溶剂300份(正丙醇120份和乙酸乙酯为180份)，分散剂50份(蓖麻油)，增韧剂20份(环氧乙烯基树脂)，固化剂15份(二乙基甲苯二胺)，促进剂5份(水杨酸)；
上述Fe-Si-Cr合金粉末的粒径为D50：7.23μm，D90：14.45μm；
环氧树脂的环氧当量为184～190g/eq，环氧树脂的粘度(25℃)为11500～13500cps，环氧树脂的密度(25℃)为1.17g/cm3，购于国都化工有限公司，牌号为YD128；
聚乙烯醇缩丁醛的数均分子量为28000～38000g/mol，聚合度为380～680，Tg为68℃，购于可乐丽(Kuraray)，牌号为B30H；
环氧乙烯基树脂购于南通星辰合成材料有限公司，牌号为901；
所述软磁树脂浆料的制备方法包括如下步骤：
采用刮壁刀的刀口与筒壁的间距为5mm，搅拌桨的旋转速度为40转/分钟和分散盘的旋转速度为1200转/分钟的匀浆机，将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合3小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合8小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合25分钟，得到所述软磁树脂浆料。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于环氧树脂为15份，丙烯酸树脂15份，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于粘结剂的重量份数为50份，其中环氧树脂为20份，丙烯酸树脂30份，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于所述软磁合金粉末的粒径分布为：D50：10μm，D90：21μm，其余均与实施例相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于所述软磁合金粉末的粒径分布为：D50：2.12μm，D90：4.63μm，其余均与实施例相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于第三次混合的时间为70分钟，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于未添加热塑性粘结剂，热固性粘结剂的重量份数为30份，制备方法中未进行热塑性粘结剂的加料，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于未添加热固性粘结剂，热塑性粘结剂的重量份数为30份，制备方法中未进行热固性粘结剂的加料，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于将环氧树脂替换为等重量份数的酚醛树脂(购于山东圣泉新材料股份有限公司，牌号为PF8870)，酚醛树脂的重均分子量为6500～9500g/mol，软化点140～170℃，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-9和对比例1-3进行如下测试：
将所述软磁树脂浆料流延成型后得到软磁合金磁片，再将所述软磁合金磁片放置在180-220℃烘箱内，保温2-6小时后，将软磁合金磁片经模具冲压成样环测试，测试样环的外径为
Figure BDA0002972571460000152
内径为
Figure BDA0002972571460000153
其中，实施例1将所述软磁合金磁片放置在200℃烘箱内，保温4小时；
实施例2将所述软磁合金磁片放置在200℃烘箱内，保温2小时；
实施例3将所述软磁合金磁片放置在200℃烘箱内，保温4小时；
实施例4将所述软磁合金磁片放置在200℃烘箱内，保温6小时；
实施例5-9和对比例1-3制样条件与实施例1相同。
(1)软磁合金磁片的可卷绕性：浆料经流延成型工艺即可均匀涂覆在PET基膜上，带涂覆于PET基膜上的浆料烘干后，即可得到软磁合金磁片，在将软磁合金磁片与PET基膜一起卷绕到外径为三英寸(约76cm)的纸质卷芯上，判断干燥后的软磁合金磁片是否出现破裂。
(2)耐高温性能：将所述软磁合金磁片在指定温度下保温1小时观察是否软化。
(3)复数磁导率的性能测试：将所述软磁合金磁片采用德科技的Agilent E4990A型阻抗仪进行测试，在100MHz频率下，得到所述软磁合金磁片的复数磁导率实部μ'和虚部μ”。
测试结果汇总于表1和图2中。
分析图2可知，实施例1所述软磁树脂浆料制备的软磁合金磁片在100MHz高频下能保持较低的磁损耗。
表1
Figure BDA0002972571460000151
Figure BDA0002972571460000161
表1中，\代表由于软磁树脂浆料无法流延成型，数据无法得到。
分析表1数据可知，本发明所述软磁合金磁片磁损耗在相对较低的范围内，且相对于本领域所述软磁合金磁片大多只能满足85℃左右的温度来说，本发明所述软磁合金磁片能耐95℃以上高温，甚至可以根据工况需要对配方进行适应性调整，使软磁合金磁片能耐160℃的高温，本发明所述软磁树脂浆料制备的软磁合金磁片在高频率下仍具有耐高温和低磁损耗的优势。
分析对比例1-2与实施例1可知，对比例1-2性能不如实施例1，证明采用热塑性粘结剂和热固性粘结剂配合使用所得软磁合金磁片性能更佳。
分析对比例3与实施例1可知，对比例3性能不如实施例1，证明采用环氧树脂作为热固性树脂所得软磁合金磁片性能更佳。
分析实施例5-6与实施例1可知，实施例5-6性能不如实施例1，证明不论热塑性粘结剂和热固性粘结剂的配比不在(1:2)-(1:4)范围内，还是以软磁合金粉末为基准，热塑性粘结剂或热固性粘结剂的重量份数偏多或偏少，所得软磁合金磁片性能均会被影响。
分析实施例7-8与实施例1可知，实施例7-8性能不如实施例1，证明软磁合金粉末的粒径过大或过小均会对所得软磁合金磁片的性能产生不利影响。
分析实施例9与实施例1可知，实施例9所述软磁树脂浆料在出料时明显感觉粘度提高，浆料粘稠，出现局部团聚现象，流动性差，导致无法流延成型，性能不如实施例1，证明第三次混合时间在60分钟以内所得软磁树脂浆料性能更佳。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种软磁树脂浆料，其特征在于，所述软磁树脂浆料包括如下组分：软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂和助剂；
所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂的组合；
所述热固性粘结剂包括环氧树脂；
所述热塑性粘结剂包括丙烯酸树脂和/或聚乙烯醇类树脂。
2.根据权利要求1所述的软磁树脂浆料，其特征在于，所述热塑性粘结剂和热固性粘结剂的重量比为(1:2)-(1:4)。
3.根据权利要求1或2所述的软磁树脂浆料，其特征在于，所述助剂包括分散剂、增韧剂、固化剂或促进剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述软磁树脂浆料包括如下组分：软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂、分散剂、增韧剂、固化剂和促进剂；
优选地，所述软磁树脂浆料按照重量份数包括如下组分：软磁合金粉末1000份，粘结剂20-85份，有机溶剂80-300份，分散剂5-50份，增韧剂3-20份，固化剂4-15份和促进剂1-5份；
优选地，所述热固性粘结剂在所述软磁树脂浆料中的重量份数为15-60份；
优选地，所述热塑性粘结剂在所述软磁树脂浆料中的重量份数为5-25份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的软磁树脂浆料，其特征在于，所述软磁合金粉末的粒径分布包括：D50为3-8μm，D90为6-20μm，优选D50为4-7μm，D90为8-15μm；
优选地，所述软磁合金粉末包括Fe-Si-Al系合金粉末、纯铁粉末、Fe-Si-Cr系合金粉末或Fe-Si-B-Cr非晶态合金粉末中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述环氧树脂的环氧当量为150-240g/eq；
优选地，所述环氧树脂的粘度为8000-20000cps；
优选地，所述环氧树脂的密度为1.0-1.5g/cm3；
优选地，所述丙烯酸树脂的数均分子量为1×105-3×105g/mol；
优选地，所述丙烯酸树脂的玻璃化转变温度为60-120℃；
优选地，所述聚乙烯醇类树脂包括聚乙烯醇缩丁醛；
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的数均分子量为30000-80000g/mol；
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的聚合度为500-1200；
优选地，所述聚乙烯醇类树脂的玻璃化转变温度为60-80℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的软磁树脂浆料，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮中的任意一种或至少两种的组合，优选正丙醇和乙酸乙酯组合或乙醇和二甲苯的组合；
优选地，所述分散剂包括鲱鱼鱼油、蓖麻油或亚麻籽油中的任意一种，优选蓖麻油；
优选地，所述增韧剂包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或环氧乙烯基树脂中的任意一种，优选环氧乙烯基树脂。
6.根据权利要求3-5任一项所述的软磁树脂浆料，其特征在于，所述固化剂包括间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺或双氰胺中的任意一种或至少两种的组合，优选二乙基甲苯二胺；
优选地，所述促进剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑或水杨酸中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的软磁树脂浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将所述软磁合金粉末、粘结剂、有机溶剂和助剂按照重量份数混合，得到所述软磁树脂浆料；
所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂的组合；
所述热固性粘结剂包括环氧树脂；
所述热塑性粘结剂包括丙烯酸树脂和/或聚乙烯醇类树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合，再按照重量份数加入粘结剂和增韧剂第二次混合，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合，得到所述软磁树脂浆料；
优选地，所述第一次混合的时间为2-8小时；
优选地，所述第二次混合的时间为4-12小时；
优选地，所述第三次混合的时间为20-60分钟；
优选地，所述第一次混合、第二次混合和第三次混合的方式均各自独立地包括球磨或匀浆；
优选地，所述球磨中的球磨介质包括钢球和/或锆球，优选锆球；
优选地，所述球磨介质的直径为5-20mm；
优选地，所述球磨介质的重量为所述软磁合金粉末重量的2-8倍；
优选地，所述球磨的转速为40-150r/min；
优选地，所述匀浆在匀浆机中进行，所述匀浆机中含有刮壁刀；
优选地，所述刮壁刀的刀口与所述匀浆机的筒壁的间距为2-10mm；
优选地，所述匀浆机中搅拌桨的旋转速度为10-40转/分钟；
优选地，所述匀浆机中的分散盘的旋转速度为600-1200转/分钟。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
采用直径为5-20mm的钢球和/或锆球作为球磨介质，在转速为40-150r/min和球磨介质的重量为所述软磁合金粉末重量的2-8倍的条件下，以球磨工艺将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合2-8小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合4-12小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合20-60分钟，得到所述软磁树脂浆料；
优选地，所述制备方法包括如下步骤：采用刮壁刀的刀口与筒壁的间距为2-10mm，搅拌桨的旋转速度为10-40转/分钟和分散盘的旋转速度为600-1200转/分钟的匀浆机，将所述软磁合金粉末、分散剂和有机溶剂按照重量份数第一次混合2-8小时，再按照重量份数加入热固性粘结剂、热塑性粘结剂和增韧剂加入第二次混合4-12小时，最后按照重量份数加入固化剂和促进剂进行第三次混合20-60分钟，得到所述软磁树脂浆料。
10.一种软磁合金磁片，其特征在于，所述软磁合金磁片由权利要求1-6任一项所述的软磁树脂浆料制得。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022217755A1 (zh) * 2021-04-13 2022-10-20 横店集团东磁股份有限公司 一种软磁合金磁片及其制备方法和应用
WO2023197885A1 (zh) * 2022-04-11 2023-10-19 横店集团东磁股份有限公司 一种全集成式电压调节模块电感的磁性浆料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101265353A (zh) * 2008-01-22 2008-09-17 横店集团东磁股份有限公司 稀土类粘结磁体用组合物、其制备的磁体及磁体的制备方法
JP2009057586A (ja) * 2007-08-30 2009-03-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法
CN104036906A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江大学 一种金属软磁复合材料的流延温等静压复合成型制备方法
CN107004482A (zh) * 2014-12-04 2017-08-01 日东电工株式会社 软磁性树脂组合物及软磁性薄膜
CN110494493A (zh) * 2017-04-19 2019-11-22 味之素株式会社 树脂组合物
CN112652434A (zh) * 2020-12-28 2021-04-13 横店集团东磁股份有限公司 一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009057586A (ja) * 2007-08-30 2009-03-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法
CN101265353A (zh) * 2008-01-22 2008-09-17 横店集团东磁股份有限公司 稀土类粘结磁体用组合物、其制备的磁体及磁体的制备方法
CN104036906A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江大学 一种金属软磁复合材料的流延温等静压复合成型制备方法
CN107004482A (zh) * 2014-12-04 2017-08-01 日东电工株式会社 软磁性树脂组合物及软磁性薄膜
CN110494493A (zh) * 2017-04-19 2019-11-22 味之素株式会社 树脂组合物
CN112652434A (zh) * 2020-12-28 2021-04-13 横店集团东磁股份有限公司 一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022217755A1 (zh) * 2021-04-13 2022-10-20 横店集团东磁股份有限公司 一种软磁合金磁片及其制备方法和应用
WO2023197885A1 (zh) * 2022-04-11 2023-10-19 横店集团东磁股份有限公司 一种全集成式电压调节模块电感的磁性浆料及其制备方法

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