JP7194909B2 - 磁性樹脂粉末、磁性プリプレグ及び磁性樹脂ペースト - Google Patents
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Description
本実施形態に係る複合磁性粉末(以下、複合磁性粉末)は、磁性粉末と、非磁性粉末とを含有する。磁性粉末は、第一の粉末を含む。第一の粉末は、合金鉄粉末からなる。非磁性粉末は、第二の粉末を含む。第二の粉末は、アルミナ粉末及びシリカ粉末の少なくとも1種からなる。第一の粉末の平均粒径は、5μm未満であり、かつ第二の粉末の平均粒径の3倍以上30倍以下である。
球形度=4πS/L2
複合磁性粉末は磁性粉末を含有する。磁性粉末は、第一の粉末を含み、他の磁性粉末をさらに含んでもよい。
第一の粉末は、合金鉄粉末からなる。合金鉄粉末は、合金鉄粒子の集合体である。合金鉄粒子の材質は、鉄を主体とした合金である。合金鉄粒子の材質としては、例えば、センダスト(Sendust)、パーメンジュール(permendur)、ケイ素鋼(silicon steel)、パーマロイ(permalloy)、Fe-Si-Cr合金などが挙げられる。これらは高透磁率の合金鉄である。
磁性粉末は、第一の粉末とは異なる他の磁性粉末を含有してもよい。他の磁性粉末は、大径磁性粒子10とは異なる他の磁性粒子の集合体である。
複合磁性粉末は非磁性粉末を含有する。非磁性粉末は、第二の粉末を含み、他の非磁性粉末をさらに含んでもよい。
第二の粉末は、シリカ粉末及びアルミナ粉末の少なくとも1種である。すなわち、第二の粉末の構成は、シリカ粉末のみからなる構成、アルミナ粉末のみからなる構成、又はシリカ粉末及びアルミナ粉末からなる構成である。シリカ粉末及びアルミナ粉末は、ともに高い電気的絶縁性を有するので、第二の粉末によって渦電流の流れを抑制し得る。
非磁性粉末は、他の非磁性粉末をさらに含有してもよい。他の非磁性粉末は、小径非磁性粒子20とは異なる他の非磁性粒子の集合体である。
本実施形態に係る磁性樹脂組成物は、複合磁性粉末と、硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂と、を含有する。磁性樹脂組成物は、硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(以下、第一の磁性樹脂組成物という)であってもよく、熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物(以下、第二の磁性樹脂組成物という)であってもよい。
第一の磁性樹脂組成物は、複合磁性粉末と、硬化性樹脂とを含有する。
第二の磁性樹脂組成物(以下、第二の磁性樹脂組成物)は、複合磁性粉末と、熱可塑性樹脂とを含有する。
本実施形態に係る磁性樹脂ペースト(以下、磁性樹脂ペースト)は、磁性樹脂組成物が、ペースト状である。ペースト状とは、磁性樹脂組成物が室温において流動性を有することをいう。磁性樹脂組成物は、第一の磁性樹脂組成物であってもよく、第二の磁性樹脂組成物であってもよい。すなわち、磁性樹脂ペーストは、第一の磁性樹脂組成物がペースト状であってもよく、第二の磁性樹脂組成物がペースト状であってもよい。
本実施形態に係る磁性樹脂粉末(以下、磁性樹脂粉末)は、磁性樹脂組成物が、粉状である。磁性樹脂組成物は、第一の磁性樹脂組成物であってもよく、第二の磁性樹脂組成物であってもよい。磁性樹脂組成物が第一の磁性樹脂組成物である場合、磁性樹脂粉末は、第一の磁性樹脂組成物が粉状であってもよく、第一の磁性樹脂組成物の半硬化物の粉状であってもよい。半硬化物とは、樹脂組成物が、さらに硬化しうる程度に途中まで硬化された状態のものである。すなわち、半硬化物とは、Bステージ状態を指し、硬化反応の中間段階の状態をいう。中間段階とは、ワニス状態(Aステージ状態)と完全に硬化した状態(Cステージ状態)との間の段階をいう。例えば、熱硬化性樹脂組成物を加熱すると、粘度が徐々に低下し、その後、硬化が開始し、粘度が徐々に上昇する。この場合、半硬化状態とは、粘度が上昇し始めてから、完全に硬化する前の間の状態である。磁性樹脂粉末を構成する粒子の平均粒径は特に限定されない。
本実施形態に係る磁性樹脂スラリー(以下、磁性樹脂スラリー)は、磁性樹脂組成物が、溶剤をさらに含有し、スラリー状である。スラリー状とは、磁性樹脂組成物が溶剤を含有し、室温において流動性を有することをいう。磁性樹脂組成物は、第一の磁性樹脂組成物であってもよく、第二の磁性樹脂組成物であってもよい。すなわち、磁性樹脂スラリーは、第一の磁性樹脂組成物が溶剤を含有するスラリー状であってもよく、第二の磁性樹脂組成物が溶剤を含有するスラリー状であってもよい。
本実施形態に係る磁性樹脂シート1(以下、磁性樹脂シート1)は、磁性樹脂組成物が、シート状である。磁性樹脂組成物は、第一の磁性樹脂組成物であってもよく、第二の磁性樹脂組成物であってもよい。磁性樹脂組成物が第一の磁性樹脂組成物である場合、磁性樹脂シート1は、第一の磁性樹脂組成物がシート状であってもよく、第一の磁性樹脂組成物の半硬化物のシート状であってもよい。
本実施形態に係る金属箔付磁性樹脂シート30(以下、金属箔付磁性樹脂シート30)は、図4に示すように、磁性樹脂シート1と、この磁性樹脂シート1の少なくとも一方の面に積層された、厚みが5μm以下の金属箔8とを備える。図4では、金属箔付磁性樹脂シート30は、磁性樹脂シート1と、この磁性樹脂シート1の片面に積層された金属箔8とからなる2層構成である。金属箔付磁性樹脂シート30は、磁性樹脂シート1と、この磁性樹脂シート1の両面に積層された2つの金属箔8とからなる3層構成であってもよい。金属箔付磁性樹脂シート30は、磁性樹脂シート1と金属箔8との間に他の層を備えていてもよい。
本実施形態に係る磁性プリプレグ40(以下、磁性プリプレグ40)は、図5に示すように、繊維質基材42と、磁性樹脂組成物41又は磁性樹脂組成物41の半硬化物とを備える。磁性プリプレグ40としては、磁性樹脂組成物41又は磁性樹脂組成物41の半硬化物の中に繊維質基材42が存在するものが挙げられる。すなわち、磁性プリプレグ40は、磁性樹脂組成物41又は磁性樹脂組成物41の半硬化物と、磁性樹脂組成物41又は磁性樹脂組成物41の半硬化物中に存在する繊維質基材42と、を備える。磁性プリプレグ40は、繊維質基材42を備えるので、磁性樹脂シート1よりも曲げ強度などに優れる。
本実施形態に係るインダクタ部品(以下、インダクタ部品)は、コイル状配線と、コイル状配線を被覆する絶縁層とを備え、絶縁層が、第一の磁性樹脂組成物の硬化物、又は第二の磁性樹脂組成物の固化物(以下、磁性材料という場合がある)で成形されている。本実施形態では、第一の磁性樹脂組成物の硬化物、又は第二の磁性樹脂組成物の固化物で成形されているので、絶縁層の100MHzでの磁性材料のQ値が高くなりやすく、高周波インダクタ部品として好適に用いることができる。特に、第一の磁性樹脂組成物の硬化物及び第二の磁性樹脂組成物の固化物の100MHzでのQ値が20以上である場合、絶縁層の100MHzでの磁性材料のQ値が20以上となるため、本実施形態のインダクタ部品は、高周波インダクタ部品として特に好適に用いることができる。高周波インダクタ部品の例は、コイル、インダクタ、フィルタ、リアクトル、及びトランスを含む。このようなインダクタ部品の用途としては、例えば、ノイズフィルタの部品、インピーダンスマッチング回路の部品などが挙げられる。ノイズフィルタとしては、ローパスフィルタ、コモンチョークコイルなどが挙げられる。
[磁性粉末]
(第一の粉末)
・合金鉄粉末1(エプソンアトミックス株式会社製の「AW2-08/PF5KG」、代表組成:Fe-Si-Cr、平均粒径:4μm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:有り)
・合金鉄粉末2(エプソンアトミックス株式会社製の「AW2-08/PF3KG」、代表組成:Fe-Si-Cr、平均粒径:3μm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:有り)
(他の磁性粉末)
・合金粉末(エプソンアトミックス株式会社製の「AW2-08/PF8KG」、代表組成:Fe-Si-Cr、平均粒径:5μm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:有り)
・純鉄粉末(BASFジャパン株式会社製の「CIP FM」、代表組成:Fe、平均粒径:2μm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:無し)
・フェライト粉末1(パウダーテック株式会社製の「E001」、組成:Mn-Mg-Sr系フェライト、平均粒径:50nm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:無し)
・フェライト粉末2(パウダーテック株式会社製の「M001」、組成:Mn系フェライト、平均粒径:50nm、粒子形状:すべて球状、絶縁処理:無し)
[非磁性粉末]
(第二の粉末)
・シリカ粉末1(株式会社トクヤマ製の「SSP-10M」、平均粒径:1μm、粒子形状:すべて球状)
・アルミナ粉末(株式会社アドマテックス製の「AO502」、平均粒径:0.7μm、粒子形状:すべて球状)
・シリカ粉末2(株式会社トクヤマ製の「SSP-01M」、平均粒径:0.1μm、粒子形状:すべて球状)
[熱硬化性樹脂]
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製の「850S」)
・ビスフェノールF型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製の「YDF8170」)
・3官能エポキシ樹脂(株式会社プリンテック製の「VG3101」)
・多官能エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製の「NC3000」)
[熱可塑性樹脂]
・フェノキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製の「YP50EK35」)
[添加剤]
(硬化剤)
・ジシアンジアミド(日本カーバイド工業株式会社製の「ジシアンジアミド」)
(硬化促進剤)
・イミダゾール1(四国化成工業株式会社製の「2E4MZ」)
・イミダゾール2(四国化成工業株式会社製の「2MAOK-PW」)
(表面処理剤)
・シランカップリング剤1(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の「A1871」)
・シランカップリング剤2(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の「A186」)
・分散剤(ビックケミー・ジャパン株式会社BYKJapan KK製の「BYK-W903」)
(溶剤)
・MEK(メチルエチルケトン)
・DMF(N,N-ジメチルホルムアミド)
グリニス値は、次のようにして求めた。
1)厚み200μmの磁性シートを60mmφの金型で打ち抜き加工し、ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がした状態のものを試験板4として準備した。
2)図3に示すように、試験板4の両面に、厚み75μmの離型PETフィルム5、及び厚み1.8mmのSUS板6をこの順で積層して、サンプルセットを得た。
3)サンプルセットを、プレス熱盤温度を135℃に設定した熱盤7により、大気圧下で、実圧2.0Mpa、10分間上下からプレスして成型を行った。
4)成型後の試験板の面積を画像処理により計算して算出した。
5)下記式により2回の測定値を算出して、その平均値をグリニス値とした。なお、成型前の6cmφの試験片面積を28.26cm2(30m×30mm×3.14)とした。
グリニス値(%)={1-28.26/成型後の試験片の面積}×100
グリニス値が60以上:成型に必須
グリニス値が70以上90未満:配線埋め込みに好ましい
グリニス値が90以上:成型時に、はみ出し量が多く、好ましくない
厚み200μmの磁性シートを80mmφの金型で打ち抜き加工し、デシケータ内で30分間静置後に、初期重量を測定した。その後、163℃のオーブンへ15分間投入して、取り出してすぐにデシケータ内で30分以上静置・冷却した。デシケータから取り出し後すぐ重量を測定し、下記計算式によりボラタイル量を算出した。
ボラタイル(%)={シートの減少重量/シートの初期重量}×100
磁性樹脂ペーストの粘度は、TAインスツルメント社製のレオメータ「AR2000ex」を用いて測定した。具体的には、上下の直径25mmパラレルプレート間のギャップを300μmに設定し、ここへ磁性樹脂ペーストを充填した後、室温下で2分間の温度均衡時間をおいて、回転数0.2rpmにて粘度測定を行った。また、同様にして回転数2.0rpmでの粘度測定を行った。
磁性樹脂ペーストのチクソ指数は、上記の[2.0rpm粘度]の測定において測定した0.2rpm粘度及び2.0rpm粘度の値を用いて、下記計算式により算出した。
チクソ指数=0.2rpm粘度/2.0rpm粘度
磁性樹脂シートのDMA-Tgは、セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて測定した。具体的に、引張モジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から320℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をDMA-Tgとした。
表面抵抗値は、規格ASTM D257に則って、ADVANTEST社製の「R8340A」を用いて測定した。具体的には、主電極(25mmφ)及び主電極と同心円の電極(内径38mmφ、外径50mmφ)からなる表面電極と、裏面電極(50mmφ)との間に試験片(50mm×50mm×1mmt)を配置し、下記の設定条件で測定した。
設定条件:印加電圧100V、チャージ時間60秒、ディスチャージ時間0.1秒
磁性樹脂シートを10枚重ね、これを加熱加圧して硬化させ、リング状に切り抜いて評価用リングコア(厚み:1.0mmt、外径:7.0mm、内径:3.2mm)(以下、磁性材料)を得た。加熱加圧条件は、180℃、4.5MPa(50kgf/cm2)、1時間であった。得られた100MHzでの磁性材料の複素透磁率は、ヒューレット・パッカード社製の「4291A RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ」を用いて測定した。測定条件は、電流の周波数は1MHz以上1.8GHz以下の範囲内、常温であった。測定した初磁化曲線から実数部(μ’)、虚数部(μ”)を得、得られた実数部(μ’)及び虚数部(μ”)から損失係数(Tanδ)及び磁性材料のQ値を算出した。高周波インダクタ部品の設計上、実数部(μ’)は6.0以上であることが好ましい。高周波インダクタ部品として機能するためには、磁性材料のQ値が20以上であることが必須である。さらに、高周波インダクタ部品として良好な性能を発揮には、磁性材料のQ値が33以上であることが好ましい。
実施例1~6では、磁性粉末のコンテントをそれぞれ変えて、高周波インダクタ部品として機能するのに適正な実数部(μ’)を示す磁性粉末のコンテント、すなわち100MHzでの実数部(μ’)が6.0以上を示す磁性粉末のコンテントの検討を行った。
実施例7,8、比較例1,2では、実施例4の磁性粉末のコンテント(53.0体積%)を維持しながら、第二の粉末に対する第一の粉末の粒径比(以下、単に粒径比)を変えて、高周波インダクタ部品として機能するために必須である磁性材料のQ値を満たす粒径比、すなわち100MHzでの磁性材料のQ値が20以上の粒径比の検討を行った。比較例3及び比較例4では、第一の粉末を含まない。具体的に、表2に示す配合割合で、原料を配合した他は、[実施例1~6]と同様にして、磁性樹脂スラリーを得た。得られた磁性樹脂シートを用いてグリニス値、ボラタイル量、DMA-Tg、表面抵抗値及び磁性特性を測定した。その結果を表2に示す。
実施例9~13では、実施例4の磁性粉末のコンテント(53.0体積%)及び粒径比(4.3)を維持しながら、非磁性粉末に対する磁性粉末の質量比(以下、質量比)を変えて、高周波インダクタ部品としての良好な性能を発揮する磁性材料のQ値を満たす第一の質量比、すなわち100MHzでの磁性材料のQ値が33以上の質量比の検討を行った。比較例5では、非磁性粉末を含まない。具体的に、表3に示す配合割合で、原料を配合した他は、[実施例1~6]と同様にして、磁性樹脂スラリーを得た。得られた磁性樹脂シートを用いてグリニス値、ボラタイル量、DMA-Tg、表面抵抗値及び磁性特性を測定した。その結果を表3に示す。
実施例14,15では、粒径比を4.3、質量比を6.0に維持しながら、他の磁性粉末としてフェライト粉末を添加し、フェライト粉末の添加による磁性材料のQ値の変化を調べた。具体的に、表4に示す配合割合で、原料を配合した他は、[実施例1~6]と同様にして、磁性樹脂スラリーを得た。得られた磁性樹脂シートを用いてグリニス値、ボラタイル量、DMA-Tg、表面抵抗値及び磁性特性を測定した。その結果を表4に示す。
実施例16では、溶剤を含有させずに、磁性樹脂ペーストを得た。具体的には、表5に示す原料を、表5に示す配合割合で混合し、均一になるよう混練することによって、磁性樹脂ペーストを得た。原料の混合及び混練には、公知の混合機及び混練機を用いた。
2 フィルム
3 磁性樹脂スラリー層
8 金属箔
10 大径磁性粒子
11 複数の大径磁性粒子同士が近接して形成された見かけ上ひと塊の大きな粒子
20 小径非磁性粒子
21 小径非磁性粒子からなる層
30 金属箔付磁性樹脂シート
40 磁性プリプレグ
41 磁性樹脂組成物
42 繊維質基材
Claims (11)
- 磁性樹脂粉末であって、
前記磁性樹脂粉末は、粉状である磁性樹脂組成物であり、
前記磁性樹脂組成物は、複合磁性粉末と、硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂と、を含有し、
前記複合磁性粉末は、第一の粉末を含む磁性粉末と、第二の粉末を含む非磁性粉末と、を含有し、
前記第一の粉末が、合金鉄粉末からなり、
前記第二の粉末が、アルミナ粉末及びシリカ粉末の少なくとも1種からなり、
前記第一の粉末の平均粒径が、5μm未満であり、かつ前記第二の粉末の平均粒径の3倍以上30倍以下である
磁性樹脂粉末。 - 前記磁性粉末の混合割合が、前記非磁性粉末1質量部に対して、4質量部以上19質量部以下である
請求項1に記載の磁性樹脂粉末。 - 前記磁性粉末が絶縁処理されている
請求項1又は2に記載の磁性樹脂粉末。 - 前記複合磁性粉末の含有量が、前記磁性樹脂組成物の固形分全体の70質量%以上99.5質量%以下である
請求項1~3のいずれか1項に記載の磁性樹脂粉末。 - 前記磁性樹脂組成物の硬化物又は固化物は、周波数100MHzでのQ値が20以上である
請求項1~4のいずれか1項に記載の磁性樹脂粉末。 - 磁性プリプレグであって、
前記磁性プリプレグは、繊維質基材と、磁性樹脂組成物又は前記磁性樹脂組成物の半硬化物と、を備え、
前記磁性樹脂組成物は、複合磁性粉末と、硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂と、を含有し、
前記複合磁性粉末は、第一の粉末を含む磁性粉末と、第二の粉末を含む非磁性粉末と、を含有し、
前記第一の粉末が、合金鉄粉末からなり、
前記第二の粉末が、アルミナ粉末及びシリカ粉末の少なくとも1種からなり、
前記第一の粉末の平均粒径が、5μm未満であり、かつ前記第二の粉末の平均粒径の3倍以上30倍以下である
磁性プリプレグ。 - 前記磁性粉末の混合割合が、前記非磁性粉末1質量部に対して、4質量部以上19質量部以下である
請求項6に記載の磁性プリプレグ。 - 前記磁性粉末が絶縁処理されている
請求項6又は7に記載の磁性プリプレグ。 - 前記複合磁性粉末の含有量が、前記磁性樹脂組成物の固形分全体の70質量%以上99.5質量%以下である
請求項6~8のいずれか1項に記載の磁性プリプレグ。 - 前記磁性樹脂組成物の硬化物又は固化物は、周波数100MHzでのQ値が20以上である
請求項6~9のいずれか1項に記載の磁性プリプレグ。 - 磁性樹脂ペーストであって、
前記磁性樹脂ペーストは、ペースト状である磁性樹脂組成物であり、
前記磁性樹脂組成物は、複合磁性粉末と、硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂と、を含有し、
前記複合磁性粉末は、第一の粉末を含む磁性粉末と、第二の粉末を含む非磁性粉末と、を含有し、
前記第一の粉末が、合金鉄粉末からなり、
前記第二の粉末が、アルミナ粉末及びシリカ粉末の少なくとも1種からなり、
前記第一の粉末の平均粒径が、5μm未満であり、かつ前記第二の粉末の平均粒径の3倍以上30倍以下であり、
前記磁性粉末の充填率が、前記磁性樹脂ペーストの固形分全体に対して、49.5体積%以上99体積%以下である
磁性樹脂ペースト。
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