CN112961667A - 一种缓释示踪支撑剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种缓释示踪支撑剂及其制备方法及应用。该缓释示踪支撑剂包括支撑剂内核和内核外包裹的荧光缓释层；荧光缓释层由荧光量子点材料和高聚物制备得到。本发明还提供了上述缓释示踪支撑剂的制备方法。本发明的缓释示踪支撑剂的工艺简单，避免了同位素和放射性元素的应用，大大减少了环境污染，用于水力压裂时，可以与普通支撑剂一起泵入地下，减少了操作难度与复杂程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种支撑剂，尤其涉及一种具有缓释示踪功能的支撑剂及其制备方法，属于油气开采技术领域。
背景技术
美国在页岩气开发方面发起了一场全球革命，天然气产量出现爆炸式增长，中国页岩气资源潜力与美国相当，页岩气的勘探开发可以极大地缓解中国天然气需求的压力，同时改善中国的能源结构和能源安全。目前，中国石油化工集团公司在重庆涪陵地区页岩气勘探开发取得了突破性进展。2016年底，已建成国家级页岩气示范区，产能100×108m3，累计产能约75×108m3，表明中国页岩气具有良好的勘探开发前景。
水力压裂被认为是提高油气采收率的主要有效方法。在水力压裂过程中，为了防止裂缝在关闭地层压力下再次闭合，需要支撑剂对裂缝进行支撑。支撑剂由压裂液携带并堆积在裂缝中，形成具有一定液体导电性的人工裂缝。在水力压裂中使用了多种支撑剂，如金属铝球、核桃壳、玻璃微珠、塑料球等。由于强度、硬度和成本等原因，这些支撑剂基本上已不再使用。目前用于页岩裂缝支撑的支撑剂主要有石英砂、陶瓷和树脂覆膜支撑剂石英砂是一种固体，耐磨，化学稳定的硅酸盐矿物。
缓释示踪支撑剂在普通支撑剂表层涂覆具有荧光示踪的材料，荧光材料表层包覆一层高聚物，高聚物具有遇水膨胀产生空隙，供内部荧光示踪材料通过，从而起到缓释示踪的效果。根据荧光示踪剂的位置可以获得以下信息：(1)压裂过程中根据示踪剂的位置判断示踪剂的位置及分布状态；(2)压裂液的流动状态和油气输送状态；(3)反馈支撑剂的反排比例；(4)辨别不同井是否联通。
关于示踪剂在油气开采水利压裂中的应用虽然有了一些报道，但是集中在使用放射性元素，因此会产生一系列的地层污染。尤其现在世界各国对放射性元素的生产，制备和使用的要求越来越严格，尤其是2008年我国出台了关于放射性同位素的安全管理条例后，如何制备一种同位素示踪剂的替代产品成为当前研究的主要内容。
鉴于此，目前正在寻找一种具有缓释荧光示踪的新材料以替代传统的同位素示踪剂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，且不需要使用同位素和放射性元素的缓释示踪支撑剂及其制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明的目的在于提供一种缓释示踪支撑剂，该缓释示踪支撑剂包括支撑剂内核和内核外包裹的荧光缓释层；其中，荧光缓释层由荧光量子点材料和高聚物制备得到，荧光缓释层的厚度为5nm-5μm；支撑剂内核与荧光缓释层的混合质量比为100:1-1:1。该缓释示踪支撑剂具有荧光缓释标记的效果。
在本发明的一具体实施方式中，采用的荧光量子点材料的前驱体为含有苯环、碳链等含碳官能基团；具体地，采用的荧光量子点材料的前驱体为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、尿素、苯胺、酒石酸、柠檬酸钠、苯甲酸、L-胱氨酸、L-半胱氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、赖氨酸、色氨酸、块体Ti3C2、块体Nb2C、块体MoC2、块体Ta3C4中的一种或两种以上的组合；
优选荧光量子点材料的前驱体为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、尿素、苯胺、酒石酸、柠檬酸钠、苯甲酸、L-胱氨酸、L-半胱氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、赖氨酸、色氨酸、块体Ti3C2、块体Nb2C、块体MoC2、块体Ta3C4中任意两种的组合；其中，任意两种的摩尔比为0.1:1.5-1.5:0.1。这里任意两种荧光量子点材料的前驱体的摩尔比可以为0.1:1.5-1.5:0.1，比如柠檬酸钠与苯甲酸的摩尔比为0.1:1.5-1.5:0.1，也可以是苯甲酸与柠檬酸钠的摩尔比为0.1:1.5-1.5:0.1，不同的摩尔比得到的产物不同，但都具备荧光示踪功能，均可以实现本发明的目的。
在本发明的一具体实施方式中，高聚物的前驱体为聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、酚醛树脂、环氧树脂、琼脂、水凝胶、壳聚糖、植物胶、甲壳素、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚苯硫醚和聚乳酸中的至少一种或两种以上的组合。
本发明又提供了一种上述缓释示踪支撑剂的制备方法，该制备方法包括：
将高聚物的前驱体溶解在第一溶剂中，制备高聚物溶液；
将荧光量子点材料的前驱体溶解在第二溶剂中，制备荧光量子点材料；反应温度为15℃-60℃，混合时间为5min-4h；
将荧光量子点材料与高聚物溶液混合搅拌，得到混合溶液；反应温度为15℃-60℃，混合时间为5min-4h；
将支撑剂加入到混合溶液中，搅拌0.5h-5h(优选搅拌1h)，反应产物在反萃取溶液中萃取，固体进行干燥，得到缓释示踪支撑剂。
在本发明的一具体实施方式中，制备高聚物溶液时，第一溶剂包括乙醇、丙酮、水中的一种和几种的组合。
在本发明的一具体实施方式中，制备高聚物溶液时，向第一溶剂中添加聚多巴胺(粘附因子)；其中，聚多巴胺的加入比例为1g/L-10g/L(以第一溶剂的总体积为基准)。
其中，添加聚多巴胺后，制备具有黏附因子的混合溶液。与生物体的黏附蛋白类似，聚多巴胺本身具有大量儿茶酚结构，同样具有超强的黏附性。聚多巴胺利用自身的黏附性来包裹纳米粒，进而形成“纳米衣”，使纳米粒具有聚多巴胺的特性。儿茶酚结构使纳米粒带负电，强静电排斥力使聚多巴胺包裹的纳米粒表现出极强的稳定性。另外，儿茶酚结构是多价金属离子的强配位体，如铁离子、锌离子、铜离子、铈离子、钆离子等。因此，聚多巴胺可通过金属离子配位间接吸附其他分子，从而达到高强度的黏附功效。
在本发明的一具体实施方式中，制备高聚物溶液时，高聚物的前驱体与第一溶剂的混合质量比为1:100-1:30。
在本发明的一具体实施方式中，制备荧光量子点材料时，通过该水热反应制备，具体包括以下步骤：
将荧光量子点材料的前驱体与第二溶剂混合，超声震荡0.5h-3h，荧光量子点材料的前驱体与第二溶剂混合质量比为1：50-50:1，反应温度区间为15℃-60℃，混合时间为5min-4h，形成均匀混合溶液；
将均匀混合溶液在100℃-220℃(优选150℃-220℃)下反应3.5h-24h(优选8h-24h)，降温至室温，干燥，得到荧光量子点材料。
在本发明的一具体实施方式中，第二溶剂为水、乙醇、乙二胺或N,N-二甲基乙酰胺。
在本发明的一具体实施方式中，制备混合溶液时，荧光量子点材料与高聚物溶液混合质量比为1：50-50:1；
在本发明的一具体实施方式中，固体进行干燥时，干燥的方式为旋蒸或冷冻干燥，干燥的温度为40℃-100℃，干燥的时间为2h-16h。
在本发明的一具体实施方式中，支撑剂与混合溶液的混合质量比为100:1-1:1；优选支撑剂为陶粒砂、陶粒、石英砂中的一种或几种的组合。
本发明又提供了一种水力压裂方法，该水力压裂方法采用本发明的上述缓释示踪支撑剂作为支撑剂；
具体应用时，本发明的缓释示踪支撑剂与现有支撑剂的混合质量比为1:100-1:1，压力为101.325KPa-70MPa，温度为0℃-95℃。
本发明的缓释示踪支撑剂的工艺简单；而且，避免了同位素和放射性元素的使用，大大减少了环境污染，并且该类缓释示踪支撑剂在使用的过程中可以与普通支撑剂一起泵入地下，大大减少了操作的难度与复杂程度。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的缓释示意图。
图3为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的在不同激发下荧光发射光谱测试结果。
图4为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的UV-Vis吸收光谱测试结果。
图5为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的荧光发射光谱测试结果。
图6为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的荧光寿命测试结果。
图7为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的SEM图。
图8为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的SEM EDS mapping图。
图9为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的黏附力曲线对比测试结果。
图10为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的自悬浮性能对比测试结果。
图11为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的液体导流性能对比测试结果。
图12为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的荧光缓释效果图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种缓释示踪支撑剂，其是通过以下步骤制备得到的：
量取0.1g柠檬酸钠和25mL的N,N-二甲基乙酰胺于50mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，并将至于超声波清洗机中，超声震荡0.5小时，待固体药品全部溶解，形成均匀的混合溶液，将反应釜内胆装入不锈钢钢套，随后将反应釜放入鼓风烘箱120℃，3.5小时。
将所得反应溶液自然降温到室温，得到蓝色荧光量子点溶液，旋蒸溶液，得到荧光量子点固体粉末(荧光量子点预制体)。
30℃下称量10g酚醛树脂，将其溶解于30g的乙醇溶液中，并将上述荧光量子点粉末溶解在酚醛树脂溶液中，搅拌1小时，获得荧光量子点与树脂混合溶液。
称量2g聚多巴胺，上述混合溶液，搅拌1小时，获得仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，并将其迅速倒入去离子水中，随后过滤得到固体产物。将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到1号缓释示踪支撑剂。
图1为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂缓释示意图。
图3为本发明实施例1的荧光量子点预制体的在不同激发下荧光发射光谱测试结果。
图4为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的UV-Vis吸收光谱测试结果。
图5为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的荧光发射光谱测试结果。
图6为本发明实施例1制备的荧光量子点预制体的荧光寿命测试结果，表明本实施例的荧光量子点预制体的荧光寿命较长，利于缓释。
图7为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的SEM图，表明本实施例的缓释示踪支撑剂的表面光滑，圆球度高，有利于水力压裂过程的输送。
图8为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的SEM EDS mapping图，可以看出，缓释材料已经包覆在支撑剂内核表面。
图9为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的黏附力曲线对比测试结果，可以看出，制备的缓释示踪支撑剂黏附力更大，更有利于实现支撑效果。
图10为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的自悬浮性能对比测试结果，可以看出，证明缓释示踪支撑剂的自悬浮性明显提升，有利于水力压裂过程的运移。
图11为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂和未覆膜支撑剂的液体导流性能对比测试结果，可以看出，本实施例的缓释示踪支撑剂的导流效果较好。
图12为本发明实施例1制备的缓释示踪支撑剂的荧光缓释效果图。
实施例2
本实施例提供了一种缓释示踪支撑剂，其是通过以下步骤制备得到的：
量取0.1g尿素，15mL苯胺和15ml乙二胺于50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，并将至于超声波清洗机中，超声震荡0.5小时，待固体药品全部溶解，形成均匀的混合溶液，将反应釜内胆装入不锈钢钢套，随后将反应釜放入鼓风烘箱160℃，10小时。
将所得反应溶液自然降温到室温，得到绿色荧光量子点溶液，旋蒸溶液，得到固体粉末。
30℃下称量10g酚醛树脂，将其溶解于30g的乙醇溶液中，并将上述荧光量子点粉末溶解在酚醛树脂溶液中，搅拌1小时，获得荧光量子点与树脂混合溶液。
称量2g聚多巴胺，上述混合溶液，搅拌1小时，获得仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，并将其迅速倒入去离子水中，随后过滤得到固体产物。将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到2号缓释示踪支撑剂。
实施例3
本实施例提供了一种缓释示踪支撑剂，其是通过以下步骤制备得到的：
量取0.2g邻苯二胺，20mL乙醇于50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，并将至于超声波清洗机中，超声震荡0.5小时，待固体药品全部溶解，形成均匀的混合溶液，将反应釜内胆装入不锈钢钢套，随后将反应釜放入鼓风烘箱180℃，8小时。
将所得反应溶液自然降温到室温，得到橙色荧光量子点溶液，旋蒸溶液，得到固体粉末。
30℃下称量10g酚醛树脂，将其溶解于30g的乙醇溶液中，并将上述荧光量子点粉末溶解在酚醛树脂溶液中，搅拌1小时，获得荧光量子点与树脂混合溶液。
称量2g聚多巴胺，上述混合溶液，搅拌1小时，获得仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，并将其迅速倒入去离子水中，随后过滤得到固体产物。将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到3号缓释示踪支撑剂。
实施例4
本实施例提供了一种缓释示踪支撑剂，其是通过以下步骤制备得到的：
量取0.1g对苯二胺，10mL苯胺和15ml乙醇于50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，并将至于超声波清洗机中，超声震荡0.5小时，待固体药品全部溶解，形成均匀的混合溶液，将反应釜内胆装入不锈钢钢套，随后将反应釜放入鼓风烘箱160℃，10小时。
将所得反应溶液自然降温到室温，得到红色荧光量子点溶液，旋蒸溶液，得到固体粉末。
25℃下，称量10g酚醛树脂，将其溶解于30g的乙醇溶液中，并将上述荧光量子点粉末溶解在酚醛树脂溶液中，搅拌1小时，获得荧光量子点与树脂混合溶液。
称量2g聚多巴胺，上述混合溶液，搅拌1小时，获得仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述仿生黏附荧光量子点与树脂混合溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，并将其迅速倒入去离子水中，随后过滤得到固体产物。将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到4号缓释示踪支撑剂。
比较例1
称量10g酚醛树脂，将其溶解于30g的乙醇溶液中，搅拌1小时，获得树脂溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述树脂溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，并将其迅速倒入去离子水中，随后过滤得到固体产物。将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到普通覆膜支撑剂支撑剂。
比较例2
量取0.1g对苯二胺，10mL苯胺和15ml乙醇于50mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，并将至于超声波清洗机中，超声震荡0.5小时，待固体药品全部溶解，形成均匀的混合溶液，将反应釜内胆装入不锈钢钢套，随后将反应釜放入鼓风烘箱160℃，10小时。
将所得反应溶液自然降温到室温，得到红色荧光量子点溶液。
称取20g陶粒支撑剂，将其与上述荧光量子点溶液混合搅拌1小时，随后过滤固体颗粒，将所得固体产物放入鼓风干燥箱中，60℃，8小时，得到荧光支撑剂。
Claims (10)
1.一种缓释示踪支撑剂，该缓释示踪支撑剂包括支撑剂内核和内核外包裹的荧光缓释层；其中，所述荧光缓释层由荧光量子点材料和高聚物制备得到，荧光缓释层的厚度为5nm-5μm；支撑剂内核与荧光缓释层的混合质量比为100:1-1:1。
2.根据权利要求1所述的缓释示踪支撑剂，其中，所述荧光量子点材料的前驱体为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、尿素、苯胺、酒石酸、柠檬酸钠、苯甲酸、L-胱氨酸、L-半胱氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、赖氨酸、色氨酸、块体Ti3C2、块体Nb2C、块体MoC2、块体Ta3C4中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述荧光量子点材料的前驱体为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、尿素、苯胺、酒石酸、柠檬酸钠、苯甲酸、L-胱氨酸、L-半胱氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、赖氨酸、色氨酸、块体Ti3C2、块体Nb2C、块体MoC2、块体Ta3C4中任意两种的组合；其中，任意两种的摩尔比为0.1:1.5-1.5:0.1。
3.根据权利要求1所述的缓释示踪支撑剂，其中，所述高聚物的前驱体为聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、酚醛树脂、环氧树脂、琼脂、水凝胶、壳聚糖、植物胶、甲壳素、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚苯硫醚和聚乳酸中的至少一种或两种以上的组合。
4.权利要求1-3任一项所述的缓释示踪支撑剂的制备方法，该制备方法包括：
将高聚物的前驱体溶解在第一溶剂中，反应温度为15℃-60℃，混合时间为5min-4h，制备得到高聚物溶液；
将荧光量子点材料的前驱体溶解在第二溶剂中，制备荧光量子点材料；
将所述荧光量子点材料与高聚物溶液混合搅拌，反应温度为15℃-60℃，混合时间为5min-4h，得到混合溶液；
将支撑剂加入到所述混合溶液中，搅拌0.5h-5h，反应产物在反萃取溶液中萃取，固体进行干燥，得到所述缓释示踪支撑剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，制备高聚物溶液时，所述第一溶剂包括乙醇、丙酮、水中的一种和几种的组合；
优选地，制备高聚物溶液时，添加聚多巴胺；
更优选地，所述聚多巴胺的加入比例为1g/L-10g/L；
优选地，制备高聚物溶液时，所述高聚物的前驱体与第一溶剂的混合质量比为1:100-1:30。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，制备荧光量子点材料时，包括以下步骤：
将荧光量子点材料的前驱体与第二溶剂混合，超声震荡，荧光量子点材料的前驱体与第二溶剂混合质量比为1：50-50:1，反应温度区间为15℃-60℃，混合时间为5min-4h，形成均匀混合溶液；
将所述均匀混合溶液在100℃-220℃下反应3.5h-24h，降温至室温，干燥，得到荧光量子点材料。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其中，所述第二溶剂为水、乙醇、乙二胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，制备混合溶液时，荧光量子点材料与高聚物溶液混合质量比为1：50-50:1；
优选地，固体进行干燥时，干燥的温度为40℃-100℃，干燥的时间为2h-16h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述支撑剂与所述混合溶液的混合质量比为100:1-1:1；
优选地，所述支撑剂为陶粒砂、陶粒、石英砂中的一种或几种的组合。
10.一种水力压裂方法，该水力压裂方法采用权利要求1-3任一项所述的缓释示踪支撑剂作为支撑剂；
优选地，所述缓释示踪支撑剂与现有支撑剂的混合质量比为1:100-1:1，应用压力为101.325KPa-70MPa，应用温度为0℃-95℃。
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