CN112951617A - 一种电化学电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学电容器及其制备方法，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为(2～5):1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑混合而成。所述的电化学电容器及其制备方法，所述的电化学电化学电容器比容量高，容量保有率高，使用寿命长，在本发明的电解液体系下，通过改性石墨烯、改性碳纳米管的加入来显著提高比容量、容量保有率。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，具体涉及一种电化学电容器及其制备方法。
背景技术
电化学电容器又称超级电容器，由正极、负极、电解液以及介于正极和负极之间的隔膜组成。电化学电容器是一种新型的电化学能量储存和转换装置，具有功率密度高、充放电时间短、循环性能好、使用寿命长和便于维护等优点，在国防、航天航空、汽车工业、消费电子、电信通讯、电力和铁路等领域得到了广泛的应用，比如它可以用作辅助电源、备用电源、主电源和替换电源，军事上它可以与电池组成“致密型超高功率脉冲电源”，为微波武器与激光武器提供MW级的特大运行功率。随着应用范围的不断拓展，电化学电容器被视为本世纪最有希望的新型绿色能源之一。
电化学电容器虽然具有较高的功率密度，但其比能量较低，限制了其进一步发展。
发明内容
本发明提供一种电化学电容器及其制备方法，所述的电化学电化学电容器比容量高，容量保有率高，使用寿命长。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在70～78℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在70～75℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为(2～5):1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比(84～90)：(4～8)：(3～6)混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比(84～90)：(4～8)：(3～6)混合而成。
作为一种优选方案，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1。
作为一种优选方案，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成。
作为一种优选方案，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
作为一种优选方案，所述正极活性物质为改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将4～10份石墨烯、2～5份双氧水加入到20～30份浓硫酸中，200～500W超声处理30～50min，得到石墨烯混合液；
S2、将1～4份氢氧化镍、0.8～2份氢氧化铝、0.5～1.5份碳酸钙加入到20～30份浓硝酸中，搅拌均匀，得到混合液A；
S3、将混合液A、0.05～0.15份硅烷偶联剂KH550、0.1～0.3份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，200～500W超声处理20～40min，以200～400rpm转速搅拌10～20h，陈化18～30h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
作为一种优选方案，所述S2搅拌速率为200～400rpm，搅拌时间为2～6h。
作为一种优选方案，所述负极活性物质为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将4～8份碳纳米管、1～4份双氧水加入到15～20份无水乙醇中，以200～500rpm转速搅拌1～4h，干燥，得到预处理碳纳米管；
S12、将0.8～1.2份铁氰化钾、0.5～1份氧化钴、0.1～0.5份硅溶胶、2～5份预处理碳纳米管加入到球磨罐中，并加入4～8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
作为一种优选方案，所述电解液由以下重量份原料组成：28～35份乙二醇、12～18份醋酸丁酯、8～15份乙二醇丁醚、8～15份癸二酸铵、6～10份十二双酸铵、1.5～3份甘露醇、1.5～3份缓蚀剂、1～3柠檬酸、0.5～1.5份对硝基苯乙酮、12～18份去离子水。
作为一种优选方案，所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
本发明还提供了一种电化学电容器的制备方法，将正极、隔膜、负极组装，注入电解液，得到电化学电容器。
本发明的有益效果：(1)本发明所述的电化学电容器及其制备方法，所述的电化学电化学电容器比容量高，容量保有率高，使用寿命长；(2)在本发明的电解液体系下，通过改性石墨烯、改性碳纳米管的加入来显著提高比容量、容量保有率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在75℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在73℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
所述正极活性物质为石墨烯。
所述负极活性物质为碳纳米管。
所述电解液由以下重量份原料组成：32份乙二醇、14份醋酸丁酯、12份乙二醇丁醚、10份癸二酸铵、8份十二双酸铵、2.5份甘露醇、2份缓蚀剂、1.5柠檬酸、1份对硝基苯乙酮、17份去离子水。
所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
所述的电化学电容器的制备方法，将正极、隔膜、负极组装，注入电解液，得到电化学电容器。
实施例2
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在75℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在73℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
所述正极活性物质为改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将8份石墨烯、4份双氧水加入到25份浓硫酸中，400W超声处理40min，得到石墨烯混合液；
S2、将2份氢氧化镍、1.2份氢氧化铝、0.8份碳酸钙加入到26份浓硝酸中，以300rpm转速5h，得到混合液A；
S3、将混合液A、0.1份硅烷偶联剂KH550、0.2份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，400W超声处理30min，以300rpm转速搅拌12h，陈化24h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
所述负极活性物质为碳纳米管。
所述的电化学电容器的制备方法，将正极、隔膜、负极组装，注入电解液，得到电化学电容器。
实施例3
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在75℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在73℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
所述正极活性物质为石墨烯。
所述负极活性物质为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将6份碳纳米管、2份双氧水加入到18份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，干燥，得到碳纳米管；
S12、将1份铁氰化钾、0.6份氧化钴、0.2份硅溶胶、4份碳纳米管加入到球磨罐中，并加入5.8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
所述电解液由以下重量份原料组成：32份乙二醇、14份醋酸丁酯、12份乙二醇丁醚、10份癸二酸铵、8份十二双酸铵、2.5份甘露醇、2份缓蚀剂、1.5柠檬酸、1份对硝基苯乙酮、17份去离子水。
所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
所述的电化学电容器的制备方法，将正极、隔膜、负极组装，注入电解液，得到电化学电容器。
实施例4
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在75℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在73℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
所述正极活性物质为改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将8份石墨烯、4份双氧水加入到25份浓硫酸中，400W超声处理40min，得到石墨烯混合液；
S2、将2份氢氧化镍、1.2份氢氧化铝、0.8份碳酸钙加入到26份浓硝酸中，以300rpm转速5h，得到混合液A；
S3、将混合液A、0.1份硅烷偶联剂KH550、0.2份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，400W超声处理30min，以300rpm转速搅拌12h，陈化24h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
所述负极活性物质为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将6份碳纳米管、2份双氧水加入到18份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，干燥，得到碳纳米管；
S12、将1份铁氰化钾、0.6份氧化钴、0.2份硅溶胶、4份碳纳米管加入到球磨罐中，并加入5.8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
所述电解液由以下重量份原料组成：32份乙二醇、14份醋酸丁酯、12份乙二醇丁醚、10份癸二酸铵、8份十二双酸铵、2.5份甘露醇、2份缓蚀剂、1.5柠檬酸、1份对硝基苯乙酮、17份去离子水。
所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
实施例5
一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在75℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在73℃下烘烤而成，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
所述正极活性物质为改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将8份石墨烯、4份双氧水加入到25份浓硫酸中，400W超声处理40min，得到石墨烯混合液；
S2、将2份氢氧化镍、1.2份氢氧化铝、0.8份碳酸钙加入到26份浓硝酸中，以300rpm转速5h，得到混合液A；
S3、将混合液A、0.1份硅烷偶联剂KH550、0.2份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，400W超声处理30min，以300rpm转速搅拌12h，陈化24h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
所述负极活性物质为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将6份碳纳米管、2份双氧水加入到18份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，干燥，得到碳纳米管；
S12、将1份铁氰化钾、0.6份氧化钴、0.2份硅溶胶、4份碳纳米管加入到球磨罐中，并加入5.8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
所述电解液为市面上常见的LB315型电解液。
所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
对比例1
对比例1与实施例4不同之处在于，对比例1所述的改性石墨烯的制备方法不同于实施例4，其他都相同。
所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将8份石墨烯、4份双氧水加入到25份浓硫酸中，400W超声处理40min，得到石墨烯混合液；
S2、将0.1份硅烷偶联剂KH550、0.2份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，400W超声处理30min，以300rpm转速搅拌12h，陈化24h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
对比例2
对比例1与实施例5不同之处在于，对比例2所述的改性碳纳米管的制备方法不同于实施例4，其他都相同。
所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将6份碳纳米管、2份双氧水加入到18份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，干燥，得到碳纳米管；
S12、将0.6份二氧化钛、0.2份硅溶胶、4份碳纳米管加入到球磨罐中，并加入5.8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.比电容是在充放电电流密度为1A/g下的比电容，容量保有率是在1A电流下充放电测试2万次下测试的；测试结果见表1。
表1测试结果
从表1中可看出，本发明所述的电化学电容器具有良好的比电容以及容量保有率。
对比实施例1与实施例4可知，本发明所述的改性石墨烯与改性碳纳米管能够显著提高比电容以及容量保有率。
对比实施例2、3、4可知，只有将本发明所制备的改性石墨烯、改性碳纳米管分别作为正、负极活性物质，才能达到最佳的比电容以及容量保有率。
对比实施例4、5可知，本发明所述的电解液搭配本发明所述的正负极能够显著提高比电容以及容量保有率。
对比实施例4与对比例1、2可知，若改性碳纳米管、改性石墨烯的制备方法不同于实施例4，则比电容以及容量保有率会显著下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种电化学电容器，包括正极、负极、电解液、隔膜，所述正极与负极均浸入电解液中并通过所述隔膜间隔，所述正极由正极浆料均匀涂布在铝箔上在70～78℃下烘烤而成，所述负极由负极浆料均匀涂布在铜箔上在70～75℃下烘烤而成，其特征在于，所述正极浆料、负极浆料的重量比为(2～5):1，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比(84～90)：(4～8)：(3～6)混合而成，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比(84～90)：(4～8)：(3～6)混合而成。
2.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述正极浆料、负极浆料的重量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述正极浆料由正极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比88：7：5混合而成。
4.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述负极浆料由负极活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑按照重量比89：6：5混合而成。
5.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述正极活性物质为改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法为：
S1、将4～10份石墨烯、2～5份双氧水加入到20～30份浓硫酸中，200～500W超声处理30～50min，得到石墨烯混合液；
S2、将1～4份氢氧化镍、0.8～2份氢氧化铝、0.5～1.5份碳酸钙加入到20～30份浓硝酸中，搅拌均匀，得到混合液A；
S3、将混合液A、0.05～0.15份硅烷偶联剂KH550、0.1～0.3份六偏磷酸钠加入到石墨烯混合液中，200～500W超声处理20～40min，以200～400rpm转速搅拌10～20h，陈化18～30h，过滤，干燥，得到改性石墨烯；
所述的份均为重量份。
6.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述S2搅拌速率为200～400rpm，搅拌时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述负极活性物质为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法为：
S11、将4～8份碳纳米管、1～4份双氧水加入到15～20份无水乙醇中，以200～500rpm转速搅拌1～4h，干燥，得到预处理碳纳米管；
S12、将0.8～1.2份铁氰化钾、0.5～1份氧化钴、0.1～0.5份硅溶胶、2～5份预处理碳纳米管加入到球磨罐中，并加入4～8份去离子水，球磨得到混合液，干燥，得到改性碳纳米管；
所述的份均为重量份。
8.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述电解液由以下重量份原料组成：28～35份乙二醇、12～18份醋酸丁酯、8～15份乙二醇丁醚、8～15份癸二酸铵、6～10份十二双酸铵、1.5～3份甘露醇、1.5～3份缓蚀剂、1～3柠檬酸、0.5～1.5份对硝基苯乙酮、12～18份去离子水。
9.根据权利要求1所述的电化学电容器，其特征在于，所述隔膜为聚偏二氟乙烯膜。
10.根据权利要求1～9任一所述的电化学电容器的制备方法，其特征在于，将正极、隔膜、负极组装，注入电解液，得到电化学电容器。
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