CN1129487C - 钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 - Google Patents
钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1129487C CN1129487C CN 01100893 CN01100893A CN1129487C CN 1129487 C CN1129487 C CN 1129487C CN 01100893 CN01100893 CN 01100893 CN 01100893 A CN01100893 A CN 01100893A CN 1129487 C CN1129487 C CN 1129487C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parylene
- ultrasonic
- technology according
- ndfeb
- corrosion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明公开一种钕铁硼永磁表面聚对二甲苯(Parylene)耐蚀涂层制备预清洗工艺，它主要包括去油、除锈、去污物杂质等操作，使用的设备主要是超声波清洗设备及溶液槽，容易实现，设备成本低，适合在我国普及应用。利用本发明的化学清洗工艺对NdFeB进行前处理后，可直接通过气相沉积(CVD)工艺进行Parylene耐蚀涂层的制备，所得到的Parylene涂层与NdFeB材料表面间的附着力极强。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料表面涂层工艺，尤指一种钕铁硼(NdFeB)永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺。
背景技术
已知NdFeB作为一种永磁材料由于其优异的性能和较高的性价比被广泛应用在电子元件、微型电机、家电、数字器件上，我国是一个稀土资源丰富的国家，劳动力成本相对较低，所以稀土永磁生产的重心近年来逐渐向我国转移。因钕(Nd)极易被氧化，导致NdFeB材料在使用过程中会逐步腐蚀起锈，对磁性能造成很大的损伤，所以制成的NdFeB作为磁性元件在实际使用前必须加以表面涂层保护。目前较常用的涂层保护方法主要有：喷涂、电镀、电泳、化学镀等各种方法，这些方法的主要缺点在于：
(一)喷涂方法：由于必须作两次喷涂(正反面)，产生磁体的端面与侧面间的厚度不均匀，同时存在固化热应力问题，且这种方法对小型零件不适用；
(二)电镀和化学镀：由于NdFeB为多孔结构，在镀层过程中会有镀液或化学物质残留在磁体内部，造成长期的内部晶间腐蚀现象，且在内壁表面用电镀法难以得到质量较好的涂层；
(三)电泳方法：有厚度不均匀问题，并且不可避免的存在有挂点现象，破坏了涂层的完整性。
综上所述，已知的NdFeB保护方法由于工艺及材料本身的原因，难以提供长期和有效的防护，从而降低了磁性材料在使用过程中的可靠性。
聚对二甲苯(Poly-para-xylylene，通称Parylene)是目前具有实用价值的高分子材料中，唯一可通过气相沉积(CVD)工艺制备的一种高性能材料。实际使用中主要包括三种结构(N型、C型、D型)。最基本的结构称作Parylene N，即聚对二甲苯，其结构式如下：
Parylene N
Parylene C为一氯代聚对二甲苯，由相同的单体构成，只是将其中一个芳香烃氢原子用一个氯原子所取代，结构式如下：Parylene C
Parylene N是一种完全线性的高度结晶结构材料，它是一种很好的介电材料，具有非常低的介质损耗、高绝缘强度以及不随频率变化的介电常数，它是所有Parylene中穿透能力最高的一种。Parylene C将良好的电性能、物理性能结合在一起，并且对于水分和其它腐蚀性气体具有极低的渗透性，并可以提供真正的无针孔的覆形保护。因此Parylene C是涂敷的首选材料，如应用在涂敷于印刷电路板上，使电路板不受潮湿和腐蚀性环境的侵袭，涂敷于医疗器件上使器件具有生物稳定，同时不改变或很小改变相应特性，并且使器件与身体间形成电气和化学的隔离。事实上已经发现Parylene作为涂敷层可以广泛应用于工业、航空、化学、汽车、消费、医药和国防领域中。
目前钕铁硼(NdFeB)最佳的涂层为Parylene涂层，国外所采用的工艺为等离子体处理，如美国专利US 5/54.978所揭示的方法，这种方法在我国普及的主要障碍是设备过于复杂和昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺，经过该预清洗工艺后，可以大幅度得提高NdFeB表面与聚对二甲苯涂层的结合力，配合后续的Parylene气相沉积步骤，使聚对二甲苯涂敷质量的提高无需使用价格昂贵的设备，并且涂敷效果好，成本低，经济实用，适合我国国情。
本发明的目的是这样实现的：一种钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺，它包括如下步骤：
(一)将NdFeB磁体置于含有1-3％NaOH、3-6％Na2CO3、5-9％Na3PO4水溶液中超声波清洗数分钟；
(二)在去离子水中超声波清洗：
(三)在含有2-8％NaOH、0.2-0.8％缓蚀剂、0.001-0.006％十二烷基磺酸钠水溶液中清洗除锈；
(四)接着NdFeB置于浓度为0.3-0.8g/L的表面活性剂水溶液中，超声波清洗；
(五)再在去离子水中超声波清洗；
(六)最后在有机溶剂中漂洗，完成预清洗作业。
步骤(一)、步骤(二)、步骤(四)、步骤(五)中的超声波时间为10秒至5分钟。
所述表面活性剂是选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠或硫酸钠。
所述有机溶剂是异丙醇或丙酮。
所述缓蚀剂是选自四甲基吡啶碱、硝基苯胺或1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺。
步骤(三)中 使用超声波振荡清洗除锈1-5分钟。
步骤(二)、步骤(五)是为二道去离子水超声波清洗。
在本发明的上述技术方案中，步骤(一)主要是为了使NdFeB上的油被皂化溶于水，其中Na2CO3是起缓冲剂作用，Na3PO4起助洗剂作用，在这样的即可使油脂皂化溶解于水，碱性又不是很强并有助洗剂加强去油效果的溶液中，以超声波振荡数分钟，可除去NdFeB表面的油污，接着进行步骤(二)以清水超声洗二道，彻底清除附着在NdFeB表面的碱性吸附膜，步骤(三)主要是以HNO3溶解除锈[(Fe(OH)3)、Fe2O3、Nd2O3]，并辅以缓蚀剂以控制酸对磁体本身的腐蚀速率，并达到对氧化锈进行选择性腐蚀的效果和十二烷基磺酸钠来改善清洗剂对磁体表面的浸润效果，步骤(四)是以表面活性剂水溶液超声清洗，去除污物杂质，选用本发明0.3-0.8g/L的表面活性剂水溶液既可达到清洗效果又不会出现表面活性剂沉淀不溶解现象，接着步骤(五)超声波去离子水清洗除去包裹有污物杂质的表面活性剂，最后进行步骤(六)以异丙醇或丙酮或类似的有机溶剂进一步漂洗除去表面活性剂。
本发明利用一套化学处理工艺作为NdFeB涂覆Parylene膜的前处理步骤，它主要包括去油、除锈、去污物杂质等操作，使用的设备主要是超声波清洗设备及溶液槽，很容易实现，设备成本低，适合在我国普及应用。利用本发明的化学工艺对NdFeB进行前处理后，可直接进行hrylene气相沉积步骤，NdFeB表面对hlylene涂层的附着力极强，表一为按国标检测的结果，从表一可以明确地对这种效果加以证实。
表一
| 结合力(GB/T9286-1998) | 湿热实验(GB1740-1989) | |
| 未经本发明的方法处理 | 4-5 | 表面涂层脱落，出现腐蚀 |
| 经本发明的方法处理 | 0 | 无腐蚀 |
注：结合力实验用胶带为3M公司的8626测试胶带；
湿热实验是在温度90℃、湿度90％、100小时的条件下测试的结果。
具体实施方式
下面以实施例进一步详细说明本发明的方法。
(实施例一)
以作为移动电话部件应用的直径为6mm的NdFeB磁片为例，在涂覆Parylene膜前首先进行如下步骤作为前处理：
(一)将NdFeB磁片置于含有1％NaOH、3％Na2CO3、9％Na3PO4水溶液中以超声波清洗4分钟；
(二)在超声波振荡下以去离子水清洗二道，超声波振荡时间为各两分钟；
(三)在含有6％HNO3、0.2％1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺、0.001％十二烷基磺酸钠水溶液中超声清洗除锈3分钟；
(四)接着将NdFeB置于浓度为0.7g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中并通入超声波0.5分钟；
(五)再以去离子水超声清洗两道，超声波振荡时间各分两分钟；
(六)最后在异丙醇中漂洗，完成预清洗作业。
经过本处理后，材料表面为均匀的银白色表面，涂覆Parylene涂层后，所得到的带有Parylene涂层保护的NdFeB材料，具有良好的耐蚀能力，从表二可以明确地对这种效果加以证实。
表二
注：结合力实验用胶带为3M公司的8626测试胶带；
| 结合力(GB/T9286-1998) | 湿热实验(GB1740-1989) | |
| 未经本发明的方法处理 | 4-5 | 表面涂层脱落，出现腐蚀 |
| 经本发明的方法处理 | 0 | 无腐蚀 |
湿热实验是在温度90℃、湿度90％、100小时的条件下测试的结果。
(实施例2)
以作为微电机应用的直径为20mm的NdFeB磁片为例，在涂覆Parylene膜前首先进行如下步骤作为前处理：
(一)将NdFeB磁片置于含有3％NaOH、6％Na2CO3、5％Na3PO4水溶液中以超声波清洗2分钟；
(二)在超声波振荡下以去离子水清洗二道，超声时间各为3分钟；
(三)在含有3％HNO3、0.2％四甲基吡啶碱、0.003％十二烷基磺酸钠水溶液中超声清洗除锈2分钟；
(四)接着将NdFeB置于浓度为0.7g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中并通入超声波2分钟；
(五)再以去离子水超声清洗两道，超声时间各为4分钟；
(六)最后在丙酮中漂洗，完成预清洗作业。
经过本处理后，材料表面为均匀的淡棕绿色表面，涂覆Parylene涂层后，所得到的带Parylene涂层保护的NdFeB材料，具有良好的耐蚀能力，从表三可以明确地对这种效果加以证实。
表三
注：结合力实验用胶带为3M公司的8626测试胶带；
| 结合力(GB/T9286-1998) | 湿热实验(GB1740-1989) | |
| 未经本发明的方法处理 | 4-5 | 表面涂层脱落，出现腐蚀 |
| 经本发明的方法处理 | 0 | 无腐蚀 |
湿热实验是在温度90℃、湿度90％、100小时的条件下测试的结果。
(实施例三)
以作为数字设备应用的直径为4mm的NdFeB磁片为例，在涂覆Parylene膜前首先进行如下步骤作为前处理：
(一)将NdFeB磁片置于含有1％NaOH、4％Na2CO3、7％Na3PO4水溶液中以超声波清洗2分钟：
(二)在超声波振荡下以去离子水清洗二道，时间各3分钟；
(三)在含有5％HNO3、0.8％硝基苯胺、0.006％十二烷基磺酸钠水溶液中清洗除锈10分钟；
(四)接着将NdFeB置于浓度为0.7g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中并通入超声波2分钟；
(五)再以去离子水超声清洗两道，时间各2分钟；
(六)最后在丙酮中漂洗，完成预清洗作业。
经过本处理后，材料表面为均匀的淡棕色表面，涂覆Parylene涂层后，所得到的带Parylene涂层保护的NdFeB材料，具有良好的耐蚀能力，从表四可以明确地对这种效果加以证实。
表四
注：结合力实验用胶带为3M公司的8626测试胶带；
| 结合力(GB/T9286-1998) | 湿热实验(GB1740-1989) | |
| 未经本发明的方法处理 | 4-5 | 表面涂层脱落，出现腐蚀 |
| 经本发明的方法处理 | 0 | 无腐蚀 |
湿热实验是在温度90℃、湿度90％、100小时的条件下测试的结果。
Claims (7)
1、一种钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺，其特征在于它包括如下步骤：
(一)将NdFeB磁体置于含有1-3％NaOH、3-6％Na2CO3、5-9％Na3PO4水溶液中超声波清洗；
(二)在去离子水中超声波清洗；
(三)在含有2-8％HNO3、0.2-0.8％缓蚀剂、0.001-0.006％十二烷基磺酸钠水溶液中清洗除锈；
(四)接着NdFeB置于浓度为0.1-0.8g/L的表面活性剂水溶液中，超声波清洗；
(五)再在去离子水中超声波清洗；
(六)最后在有机溶剂中漂洗，完成预清洗作业。
2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤(一)、步骤(二)、步骤(四)、步骤(五)中的超声波时间为10秒至5分钟。
3、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述表面活性剂是选自硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠或硫酸钠。
4、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述有机溶剂是异丙醇或丙酮。
5、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述缓蚀剂是选自四甲基吡啶碱、硝基苯胺或1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺。
6、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤(三)中 使用超声波振荡清洗除锈1-5分钟。
7、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤(二)、步骤(五)是为二道去离子水超声波清洗。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 01100893 CN1129487C (zh) | 2001-01-22 | 2001-01-22 | 钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 01100893 CN1129487C (zh) | 2001-01-22 | 2001-01-22 | 钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1299708A CN1299708A (zh) | 2001-06-20 |
| CN1129487C true CN1129487C (zh) | 2003-12-03 |
Family
ID=4651981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 01100893 Expired - Fee Related CN1129487C (zh) | 2001-01-22 | 2001-01-22 | 钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1129487C (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102102201A (zh) * | 2009-12-21 | 2011-06-22 | 上海爱普生磁性器件有限公司 | 一种粘结钕铁硼磁体的表面防腐处理方法 |
| CN102618879B (zh) * | 2011-01-27 | 2016-03-09 | 三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司 | 烧结NdFeB煮料方法及装置 |
| CN102637609A (zh) * | 2012-04-16 | 2012-08-15 | 中国电子科技集团公司第十研究所 | 用真空气相沉积膜对毫米波电路组件进行防护处理的方法 |
| CN105483781A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-04-13 | 河北省电力建设调整试验所 | 一种用电沉积与cvd相结合制备超疏水铜表面的方法 |
| EP3319098A1 (en) * | 2016-11-02 | 2018-05-09 | Abiomed Europe GmbH | Intravascular blood pump comprising corrosion resistant permanent magnet |
| CN106695133B (zh) * | 2016-12-28 | 2018-05-25 | 京磁新材料有限公司 | 钕铁硼磁体的激光切割方法 |
| ES2842882T3 (es) * | 2018-05-08 | 2021-07-15 | Abiomed Europe Gmbh | Imán permanente resistente a la corrosión y bomba de sangre intravascular que comprende el imán |
| CN112017839A (zh) * | 2019-05-31 | 2020-12-01 | 西安迈格纳特医疗科技有限公司 | 一种耐腐蚀性医用磁铁的制备及其检测方法 |
| CN110767440B (zh) * | 2019-10-17 | 2021-10-12 | 上海史笛威磁性材料有限公司 | 一种磁体的表面处理方法、磁体、系统及其应用 |
| CN111940266A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-11-17 | 中磁科技股份有限公司 | 钕铁硼产品的涂覆工艺 |
-
2001
- 2001-01-22 CN CN 01100893 patent/CN1129487C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1299708A (zh) | 2001-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1129487C (zh) | 钕铁硼永磁表面聚对二甲苯耐蚀涂层制备预清洗工艺 | |
| CN1255492C (zh) | 助粘组合物、多层印刷电路板的制法和转涂的铜表面 | |
| US6761934B2 (en) | Electroless process for treating metallic surfaces and products formed thereby | |
| CN104005026A (zh) | 一种在镁合金表面制备耐腐蚀超疏水膜层的方法 | |
| CN108624925B (zh) | 一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法 | |
| CN104073849B (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体表面电镀镍钨磷的工艺 | |
| CN105297011A (zh) | 一种在镁合金表面制备超疏水复合膜层的方法 | |
| CN111235620A (zh) | 一种车架用电泳涂装工艺 | |
| CN111978825A (zh) | 一种氮化硼环氧树脂透明涂层的宏量制备方法 | |
| CN101013628A (zh) | 一种粘接钕铁硼磁体有机封孔和阴极电泳复合表面防护技术 | |
| CN106852007A (zh) | 应用于pcb表面处理的双层镍金工艺 | |
| CN112813468A (zh) | 一种超疏水双层防腐蚀涂层的制备方法 | |
| CN113481558B (zh) | 磁体表面处理方法及镀镍方法 | |
| CN111009713A (zh) | 一种微波介质陶瓷滤波器的表面处理方法 | |
| CN102400119B (zh) | 一种镁合金化学镀镍的方法 | |
| CN108690948A (zh) | 一种真空镀钌技术的预处理工艺 | |
| CN1301937C (zh) | 金属化钛酸盐基陶瓷的方法 | |
| WO2005048663A2 (en) | Improved methods of cleaning copper surfaces in the manufacture of printed circuit boards | |
| JP2812539B2 (ja) | 印刷回路の製造のための減少された一群の工程及びこの工程を実施するための組成物 | |
| CN101624716A (zh) | 铝管电镀前的预处理方法 | |
| CN114381774B (zh) | 一种钕铁硼磁体合金镀层的制备方法 | |
| CN115124269B (zh) | 一种双重阻锈预处理涂层钢筋的制备方法 | |
| CN1619718A (zh) | 粘结钕铁硼磁体表面阴极电泳生产工艺 | |
| CN102453890A (zh) | 一种永磁体的锆酸盐表面处理技术 | |
| CN115274282A (zh) | 一种低磁损的钕铁硼磁体表面防护方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: COOKSON ALPHA METAL (SHENZHEN) LTD. Free format text: FORMER OWNER: SUN QUAN Effective date: 20041210 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20041210 Address after: Baoan District Songgang Tangxia town Shenzhen city Guangdong province 518105 Chung Village Patentee after: Sure love metal (Shenzhen) Co., Ltd. Address before: 100011 Beijing Avenue No. 208 Murray Building Room 4018 Patentee before: Sun Quan |
|
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |