CN112939615A - 一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将250‑375份降粘型聚合物和225‑300份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的陶瓷减水剂溶液。本发明在原料中使用了降粘型聚合物及保水型聚合物，其中降粘型聚合物使用4‑乙烯基苯酚为合成原料，以其分子上的苯环限制聚合物长支链的键角转动，避免了聚合物分子链相互缠绕，增加了聚合物的分散性能，能够起到良好的降粘作用。保水型聚合物则用到了亲水性好的3‑烯丙氧基‑1,2‑丙二醇作为原料，可以增强陶瓷浆体的润湿性与流动性，帮助陶瓷浆体达到更好的降粘作用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷减水剂技术领域，涉及到陶瓷材料的分散机理，具体是一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷产业是一个能源消耗较大的产业，如何节能减耗是陶瓷生产中一个至关重要的课题，也是陶瓷行业能够实现可持续发展和绿色发展的根本基础。在陶瓷生产过程当中，球磨是不可或缺的一个环节，而在球磨的过程中，水、料、球的质量比非常重要，而其中对加水量的控制是最为重要的，因为车间中球磨机装料吨位一般是有恒定的，球料比一般也是固定的，因此只有加水量是一个可调控的因素。加水量过小会影响泥浆的粘度，进而干扰其流动性，加水量太大则会导致干燥时能耗上升，同时会对喷雾干燥后粒料的颗粒级配产生影响。在注浆成型加工陶瓷制品时，对浆料的用水量和悬浮性有更高要求。用水量多，悬浮性差，则会使生坯孔隙率上升，质量分布失衡，强度下降，最终影响成品率和产品的抗压强度，表面裂纹和光洁度等性能。
公开号为CN106243292A的专利申请公开了一种陶瓷减水剂及其制备方法，其步骤如下：(1)将栲胶、含糖单体、含有磺酸基的乙烯性不饱和单体、不饱和羧酸及其盐和水加入反应釜中，开启搅拌并升温；(2)待温度升至100～120℃时，再向反应釜中滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成；控制时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在100～120℃；(3)滴加完后保持温度继续反应1～4小时后降温出料，即得所述陶瓷减水剂。
公开号为CN101607824A的专利申请公开了一种高效陶瓷减水剂及其制备方法，该减水剂按重量百分比由以下组分制成：聚乙二醇35～60％，甲基丙烯酸或马来酸酐0～10％，甲基丙烯酸0～20％，烯丙基磺酸钠0～10％，丙烯酸羟乙酯0～20％，过硫酸钾1.0～3.0％，对苯二酚0.5～1.0％，对甲苯磺酸1.0～2.0％；且以上组份皆不为0。本发明的减水剂加入陶瓷浆料中，可以使泥浆的含水量大幅度减少，且满足陶瓷生产所需的流动性；在釉料中添加本发明的减水剂，同样可以使其在水分含量低的情况下，有着良好的流动性，同时黏度适当，大大减少了缩釉等现象，提高了产品的质量；而且本发明的减水剂通用性好，可适用于各种粘土矿物原料。
公开号为CN106046275A的专利申请公开了一种具有坯体增强效果的陶瓷减水剂及其制备方法，其步骤如下：(1)往反应釜中加入栲胶和所述部分质量份的水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至60～80℃时，加入过碳酸钠，反应0.5～2小时；(2)升温到90～110℃后再往反应釜中加入乙二醛和磺化剂，继续反应1～4小时；(3)接着加入甲基丙烯酸蔗糖酯和丙烯酰胺类单体，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和所述部分质量份的水配制而成；滴加时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在100～120℃；(4)滴加完后保持温度继续反应1～4小时后降温出料，即得所述具有坯体增强效果的陶瓷减水剂。
上述专利所提供的陶瓷减水剂能够起到一定的增强陶瓷坯体强度的作用，但对陶瓷浆料的黏度改善不大，无法提高陶瓷浆料前期的流动度，导致陶瓷前期的工作性能较差，成型工艺较为复杂。区别以上专利，本发明所制备的陶瓷减水剂为一种降粘型陶瓷减水剂。本发明使用了一种降粘型聚合物作为复配小料，这种聚合物能够在减少陶瓷生产用水量的同时保证陶瓷浆料的高流动性，降低陶瓷浆体的黏度，本发明还使用了一种保水型聚合物作为原料，这种保水型聚合物有着高羟基密度，保水性能好，能够增强陶瓷浆体的润湿性，辅助起到降粘的作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所制备的是一种陶瓷减水剂。本发明在原料中使用了降粘型聚合物及保水型聚合物，其中降粘型聚合物使用4-乙烯基苯酚为合成原料，以其分子上的苯环限制聚合物长支链的键角转动，避免了聚合物分子链相互缠绕，增加了聚合物的分散性能，能够起到良好的降粘作用。保水型聚合物则用到了亲水性好的3-烯丙氧基-1,2-丙二醇作为原料，可以增强陶瓷浆体的润湿性与流动性，帮助陶瓷浆体达到更好的降粘作用。
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：降粘型聚合物250-375份；保水型聚合物225-300份；其余为水，总质量为1000份。
所述降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入20-28份4-乙烯基苯酚，加入0.08-1.20份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入70-90份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至120-155℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.08-0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入210-250份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与去离子水加入四口烧瓶中做底料，45-50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.0-2.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加3.3-5.7份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，0.6-1.8份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
进一步的所述降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.10份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至120-155℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
所述保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.94-22.31份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.7-1.5份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.07-61.95份环氧乙烷和242.58-246.17份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.2-3.1份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、3.2-7.4份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、3.8-5.6份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将46.52-49.31份丙烯酸、0.5-1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将4.6-5.9份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
进一步的所述保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至127℃搅拌2.5h，降温至85℃，后加入蒸馏水搅拌0.8h，边抽真空边升温至120℃，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤四：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
所述的一种降粘型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将250-375份降粘型聚合物和225-300份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的陶瓷减水剂溶液。
本发明具有如下优点：
1.本发明使用了一种降粘型聚合物作为复配小料，降粘型聚合物使用4-乙烯基苯酚为合成原料，以其分子上的苯环限制聚合物长支链的键角转动，避免了聚合物分子链相互缠绕，增加了聚合物的分散性能，能够起到良好的降粘作用。
2.本发明所使用的保水型聚合物能够降低陶瓷浆体中的表面张力，增加其流动性，起到很好的润湿作用。
3.本发明将降粘型聚合物与保水型聚合物复配使用，在陶瓷减水剂起到分散作用的同时，保证了陶瓷浆体中的水分含量，使得陶瓷原料中即使减少了用水量，仍有着很好的流动性，并保证了陶瓷坯体的强度的力学性能。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将343份降粘型聚合物和326份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
实施例2
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将326份降粘型聚合物和237份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
实施例3
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将379份降粘型聚合物和249份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
实施例4
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将361份降粘型聚合物和273份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
实施例5
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将253份降粘型聚合物和295份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
实施例6
一种降粘型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将311份降粘型聚合物和256份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的降粘型陶瓷减水剂。
其中所述的降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.1份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至130℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体。
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料。将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
其中所述的保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
表1本发明实施例1-6组分参数
将本发明的实施例与上海知弗zf414陶瓷减水剂制备成陶瓷浆体试样，检测其性能得到下表(黏度采用旋转粘度计测定，陶瓷泥浆ζ电位采用BLD-B型表面电位粒径仪测试。)：
表2
由上表可见，本发明实施例的陶瓷减水剂有着非常好的降粘作用，且黏度随着掺量的增加到一定程度后趋于稳定，不会继续降低或增加，在降粘的同时保证其黏度不会过低而影响陶瓷成型后的强度。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (6)
1.一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：降粘型聚合物250-375份；保水型聚合物225-300份；其余为水，总质量为1000份。
2.如权利要求1所述的一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于：所述降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入20-28份4-乙烯基苯酚，加入0.08-1.20份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入70-90份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至120-155℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.08-0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入210-250份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体；
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与去离子水加入四口烧瓶中做底料，45-50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.0-2.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加3.3-5.7份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，0.6-1.8份过硫酸铵加60份去离子水配成C料，将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
3.如权利要求1所述的一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于：具体的所述降粘型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：制备不饱和中间体
在高压反应釜中加入25份4-乙烯基苯酚，加入0.10份四氢铝锂，然后于搅拌下，进行氮气置换4次，开启加热，升温至120℃左右，之后开始缓慢向反应器内通入80份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，诱导过程中逐渐升温至120-155℃左右，并维持恒温130℃，维持压力相对恒定在0.25MPaG，并保温约2小时，待反应器压力不再下降时，再次加入0.12份氢氧化钾，缓慢向容器中通入240份反-2.3-环氧丁烷进行诱导反应，维持温度在135℃，待反应容器内压力不再降低时，将温度降至80℃，抽真空脱气后，出料，得到不饱和中间体；
步骤二：聚合物制备
将步骤一制备的不饱和中间体与220份的去离子水加入四口烧瓶中做底料，50份丙烯酸加120份去离子水做A料，1.2份质量比为1:2的巯基丙酸与巯基乙酸加4.5份次亚磷酸钠与50份去离子水配成B料，1.2份过硫酸铵加60份去离子水配成C料，将水浴锅升温至35℃后，安装好装入底料的四口烧瓶，一次性加入1/3C料后匀速滴加A料与B料，A料滴加3小时，B料滴加3小时10分钟，待反应进行到1.2小时后，用稀硫酸调节反应釜内PH为5，然后一次性加入剩余C料，A料、B料滴加完毕后，加碱中和补水后熟化1小时自然冷却至室温即为合成的降粘型聚合物溶液。
4.如权利要求1所述的一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于：所述保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.94-22.31份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.7-1.5份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.07-61.95份环氧乙烷和242.58-246.17份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚；
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃，将2.2-3.1份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、3.2-7.4份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、3.8-5.6份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将46.52-49.31份丙烯酸、0.5-1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时，滴加完A、B液后保温1小时；
步骤三：将4.6-5.9份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
5.如权利要求4所述的一种降粘型陶瓷减水剂，其特征在于：具体的所述保水型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.37份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.3份质量比为2:1的氢氧化钠和氰化钠的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，后降温至115℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入60.95份环氧乙烷和244.11份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于115℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至127℃搅拌2.5h，降温至85℃，后加入蒸馏水搅拌0.8h，边抽真空边升温至120℃，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃，将2.8份质量比为2:3的抗坏血酸和焦亚硫酸钠的组合物、6.5份质量比为1:1的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、4.2份质量比为1:3的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将47.65份丙烯酸、1.0份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.7小时，B液滴加2.2小时，滴加完A、B液后保温1小时；
步骤四：将5.1份质量比为3:5的碳酸钾和氢氧化钾的组合物加入制得的溶液中并补水至总质量为1000，即得到所需的保水型聚合物溶液。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种降粘型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将250-375份降粘型聚合物和225-300份保水型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的陶瓷减水剂溶液。
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