CN106117454B - 一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法，其pH为6.0～6.5，其原料由如下重量份的组分组成：分子量3500～4500的4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚85～100重量份、丙烯酸6～10重量份、马来酸酐1～3重量份、氧化剂0.8～2重量份、还原剂Bruggolite FF6 0.2～0.5重量份、链转移剂0.6～1.2重量份、七水合硫酸亚铁0.01～0.1重量份、微交联助剂0.5～2重量份、25％质量浓度的硫酸适量、50％质量浓度的氢氧化钾适量、去离子水90～120重量份和32％质量浓度的液碱适量。本发明的低敏感聚羧酸减水剂敏感性低，保坍性能优异。

Description

一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土减水剂技术领域，具体涉及一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输。现有的聚羧酸减水剂对掺量十分敏感，掺量偏低会导致混凝土初始工作性能不达标或是混凝土工作性能损失较快，掺量偏高则会导致混凝土离析、泌浆。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低敏感聚羧酸减水剂。
本发明的另一目的在于提供上述低敏感度聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种低敏感聚羧酸减水剂，其pH为6.0～6.5，其原料由如下重量份的组分组成：分子量3500～4500的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚85～100重量份、丙烯酸6～10重量份、马来酸酐1～3重量份、氧化剂0.8～2重量份、还原剂Bruggolite FF6 0.2～0.5重量份、链转移剂0.6～1.2重量份、七水合硫酸亚铁0.01～0.1重量份、微交联助剂0.5～2重量份、25％质量浓度的硫酸适量、50％质量浓度的氢氧化钾适量、去离子水90～120重量份和32％质量浓度的液碱适量，其中所述微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1:2.5～3.5酯化制得。
在本发明的一个优选实施方案中，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚的分子量为4000。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。
在本发明的一个优选实施方案中，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
在本发明的一个优选实施方案中，所述微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1:3酯化制得。
进一步优选的，所述微交联助剂的制备方法包括如下：在反应容器中加入二乙二醇，通入氮气90℃保温25～35min以除去水，再依次加入马来酸酐、对苯二酚和三乙胺，其中三乙胺占二乙二醇和马来酸酐总质量的2.5～3.5％，对苯二酚占二乙二醇和马来酸酐总质量的1.8～2.5％，继续氮气吹扫2.5～5h，反应结束，即得。
一种上述低敏感聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份称取各原料组分；
(2)将丙烯酸、马来酸酐溶于15～25重量份去离子水水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10～15重量份去离子水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于剩余的去离子水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，再加入25～35％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温0.8～1.5h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述低敏感聚羧酸减水剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明的低敏感聚羧酸减水剂采用具有高双键保留率，高活性的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚与不饱和酸在低于30℃条件下共聚得到的具有低敏感性、优异的保坍性能的聚羧酸减水剂。
2、本发明的低敏感聚羧酸减水剂引入了具有微交联作用和微缓释作用的大分子交联助剂，分子在碱性环境下的水解释放出具有分散效果的大分子，从而达到缓释的效果，能大大降低混凝土出现离析或坍落度损失快等现象。
3、本发明的制备方法采用低温氧化还原引发体系合成低敏感聚羧酸减水剂，反应无需加热，减少能耗，物料滴加时间短，生产效率高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中的微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1:3酯化制得，具体方法如下：在在装有电动搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中加入二乙二醇，通入氮气90℃保温30min以除去水，再依次加入马来酸酐、对苯二酚和三乙胺，其中三乙胺占二乙二醇和马来酸酐总质量的3％，对苯二酚占二乙二醇和马来酸酐总质量的2％，继续氮气吹扫4h，反应结束，即得
实施例1
(1)按如下重量份称取各原料组分：4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)100重量份，丙烯酸8重量份，马来酸酐2重量份，过氧化氢2重量份，新型还原剂FF60.3重量份，巯基乙酸0.7重量份，七水合硫酸亚铁0.1重量份，微交联助剂2重量份，3重量份25％质量浓度的硫酸，50％质量浓度的氢氧化钾2重量份，110重量份去离子水。
(2)将所述丙烯酸、马来酸酐溶于20重量份水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10重量份水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于80重量份水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，加入30％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余70％的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温1h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述的低敏感聚羧酸减水剂。
实施例2
(1)按如下重量份称取各原料组分：4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)95重量份，丙烯酸10重量份，马来酸酐1重量份，过硫酸钠1.5重量份，新型还原剂FF60.25重量份，巯基丙酸1.2重量份，七水合硫酸亚铁0.08重量份，微交联助剂1.5重量份，2重量份25％质量浓度的硫酸，50％质量浓度的氢氧化钾4重量份，105重量份去离子水。
(2)将所述丙烯酸、马来酸酐溶于20重量份水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10重量份水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于75重量份水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，加入30％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余70％的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温1h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述的低敏感聚羧酸减水剂。
实施例3
(1)按如下重量份称取各原料组分：4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)90重量份，丙烯酸6重量份，马来酸酐3重量份，过硫酸铵0.8重量份，新型还原剂FF60.4重量份，巯基乙醇0.6重量份，七水合硫酸亚铁0.02重量份，微交联助剂1重量份，1重量份25％质量浓度的硫酸，50％质量浓度的氢氧化钾1重量份，100重量份去离子水。
(2)将所述丙烯酸、马来酸酐溶于20重量份水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10重量份水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于70重量份水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，加入30％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余70％的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温1h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述的低敏感聚羧酸减水剂。
实施例4
(1)按如下重量份称取各原料组分：4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)85重量份，丙烯酸7重量份，马来酸酐2.5重量份，过氧化氢1重量份，新型还原剂FF60.25重量份，巯基乙酸1重量份，七水合硫酸亚铁0.04重量份，微交联助剂0.5重量份，2重量份25％质量浓度的硫酸，50％质量浓度的氢氧化钾,2.5重量份，95重量份去离子水。
(2)将所述丙烯酸、马来酸酐溶于20重量份水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10重量份水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚(分子量4000)、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于65重量份水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，加入30％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余70％的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温1h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述的低敏感聚羧酸减水剂。
实施例5
将实施例1～4合成得到的低敏感聚羧酸减水剂和比较例(市售醚类聚羧酸减水剂)进行不同掺量混凝土性能比较，采用标准水泥，混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂790kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表1所示：
表1实施例性能对比
从上述结果可看出，市售醚类聚羧酸减水剂减水剂随着掺量的提高，初始扩展度变化较大，当掺量较小时，基本流动性，掺量提高则易出现泌水现象，对掺量的敏感宽度较小，而通过实施例合成的低敏感聚羧酸减水剂，随着掺量提高扩展度变化较小，对掺量的敏感宽度较大，即对掺量较不敏感。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：其pH为6.0～6.5，其原料由如下重量份的组分组成：分子量3500～4500的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚85～100重量份、丙烯酸6～10重量份、马来酸酐1～3重量份、氧化剂0.8～2重量份、还原剂Bruggolite FF6 0.2～0.5重量份、链转移剂0.6～1.2重量份、七水合硫酸亚铁0.01～0.1重量份、微交联助剂0.5～2重量份、25％质量浓度的硫酸适量、50％质量浓度的氢氧化钾适量、去离子水90～120重量份和32％质量浓度的液碱适量，其中所述微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1:2.5～3.5酯化制得。
所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。所述微交联助剂的制备方法包括如下：在反应容器中加入二乙二醇，通入氮气90℃保温25～35min以除去水，再依次加入马来酸酐、对苯二酚和三乙胺，其中三乙胺占二乙二醇和马来酸酐总质量的2.5～3.5％，对苯二酚占二乙二醇和马来酸酐总质量的1.8～2.5％，继续氮气吹扫2.5～5h，反应结束，即得。
一种低敏感聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份称取各原料组分；
(2)将丙烯酸、马来酸酐溶于15～25重量份去离子水水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10～15重量份去离子水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于剩余的去离子水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，再加入25～35％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温0.8～1.5h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述低敏感聚羧酸减水剂。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：其pH为6.0～6.5，其原料由如下重量份的组分组成：分子量3500～4500的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚85～100重量份、丙烯酸6～10重量份、马来酸酐1～3重量份、氧化剂0.8～2重量份、还原剂Bruggolite FF6 0.2～0.5重量份、链转移剂0.6～1.2重量份、七水合硫酸亚铁0.01～0.1重量份、微交联助剂0.5～2重量份、25％质量浓度的硫酸适量、50％质量浓度的氢氧化钾适量、去离子水90～120重量份和32％质量浓度的液碱适量，其中所述微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1∶2.5～3.5酯化制得，该微交联助剂的制备方法包括如下：在反应容器中加入二乙二醇，通入氮气90℃保温25～35min以除去水，再依次加入马来酸酐、对苯二酚和三乙胺，其中三乙胺占二乙二醇和马来酸酐总质量的2.5～3.5％，对苯二酚占二乙二醇和马来酸酐总质量的1.8～2.5％，继续氮气吹扫2.5～5h，反应结束，即得。
2.如权利要求1所述的一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚的分子量为4000。
3.如权利要求1所述的一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。
5.如权利要求1所述的一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于：所述微交联助剂为马来酸酐和二乙二醇按照摩尔比为1∶3酯化制得。
6.一种权利要求1至5中任一权利要求所述的低敏感聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按重量份称取各原料组分；
(2)将丙烯酸、马来酸酐溶于15～25重量份去离子水中，并用50％质量浓度的氢氧化钾调节pH至5.5～6.0，得到第一溶液；将所述还原剂Bruggolite FF6溶于10～15重量份去离子水中得到第二溶液；
(3)将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、氧化剂、微交联助剂、七水合亚硫酸铁溶于剩余的去离子水中，并用25％质量浓度的硫酸调节反应pH至7.0，再加入25～35％的第一溶液，并调节反应温度至5～30℃；
(4)在剩余的第一溶液中加入链转移剂形成第三溶液，同时滴加第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，两种溶液均在0.5～1.5h内滴加完毕，滴加结束后保温0.8～1.5h；
(5)用32％质量浓度的液碱调整步骤(3)的反应产物pH值为6.0～6.5，即得到所述低敏感聚羧酸减水剂。
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