CN111072843A - 一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法，由去离子水42～48份、亚硫酸钠1～3份、丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、过硫酸钠0.5～0.7份、液碱12～14份制备而成，制备方法包括链转移剂溶解、形成均相的单体混合溶液、引发剂溶液、得到中和剂溶液、形成分散剂分子、调节料液PH值等步骤；本发明的优点在于：提高了产品储存稳定性，也有利于浆钙的运输，提高了分散剂的分散性能，降低了分散剂的单耗，不含对人体及环境有害的成分，涂层不易断裂且与基材纤维结合牢固，工艺路线简单,生产成本低、能耗小。

Description

一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散剂，具体地说是一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法，属于分散剂领域。
背景技术
目前，传统的碳酸钙研磨用两性分散剂主要是通过中和法、聚合法和皂化法来合成，在合成中为了保证产物相对分子质量分布均匀，往往加入链转移剂来调节相对分子质量。具体讲：在合成相对低分子质量聚丙烯酸钠的过程中，以丙烯酸为聚合单体、过硫酸钠为引发剂、一般添加异丙醇或十二烷基硫醇等作链转移剂，最后用液碱中和，为增加将该产品稳定性加入磷酸盐或次磷酸盐。上述方法存在以下问题：1.分子结构以直链为主，支链（-COONA）较短，且只带负电荷，不利于浆钙的储存稳定性；2.工艺过程要蒸馏回收链转移剂,能耗较大；3.浆钙粒径分布范围宽，故影响后续纸张涂面的色泽；4.玻璃化温度较高（-10℃左右），不利于北方气候条件下的储存和运输；5.因为含磷酸盐，成品使用后，成纸对人体健康造成危害，对水体造成污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法，提高了产品储存稳定性，也有利于浆钙的运输，提高了分散剂的分散性能，降低了分散剂的单耗，不含对人体及环境有害的成分，涂层不易断裂且与基材纤维结合牢固，工艺路线简单,生产成本低、能耗小。
本发明的技术方案为：
一种碳酸钙研磨用两性分散剂，由以下重量份的原料制备而成：
去离子水42～48份、亚硫酸钠1～3份、丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、过硫酸钠0.5～0.7份、液碱12～14份；
所述液碱的质量分数为48%；所述液碱用于调节PH值在6.0～8.0之间。
一种碳酸钙研磨用两性分散剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应釜中加入去离子水34～36份、亚硫酸钠0.5～1.5份，加热升温至80℃，链转移剂溶解，为下一步反应提供热能；
（2）在滴加桶1中加入丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、亚硫酸钠0.5～1.5份及去离子水5～7份，搅拌彻底溶解得到A*料，形成均相的单体混合溶液；
（3）在滴加桶2中将过硫酸钠0.5～0.7份、去离子水3～5份彻底溶解得到B*料，作为引发剂溶液；
（4）在滴加桶3中将质量分数48%液碱溶液12～14份作为C*料，得到中和剂溶液；
（5）维持步骤（1）的反应釜料温80～85℃，用时3～4h将步骤（2）的A*料与步骤（3）的B*料滴加入步骤（1）的反应釜中，保持两者同时匀速滴毕，继续搅拌保温反应60min，通过过硫酸钠-亚硫酸钠作为氧化还原引发体系，引发单体聚合，形成分散剂分子；
（6）保温毕，降温至50℃以下后，缓慢滴入步骤（4）的C*料，调节料液PH值在6.0～8.0之间，固含量在 41～42.0之间，期间温控50～60℃之间，最后加水4～6份，降温出料，即为本发明一种碳酸钙研磨用两性分散剂产品。
本发明采用丙烯酸（AA）、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、马来酸酐进行共聚反应，过硫酸钠-亚硫酸钠为氧化还原引发体系，亚硫酸钠同时作链转移剂，液碱为中和剂，合成相对分子质量在2000～3000的两性聚丙烯酸钠分散剂。
其中，N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯及丙烯酸四元共聚，形成含长支链的两性分子结构；过硫酸钠-亚硫酸钠为氧化还原引发体系，亚硫酸钠同时作链转移剂，不含对人体及环境有害的成分；因分子结构长枝化且氨基化，产品使用后，浆钙体系内部形成触变体结构，提高了产品储存稳定性，也有利于浆钙的运输；
马来酸酐的加入提高了分子负电荷密度，N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺作为分子结构保护剂单体，使之在高温使用过程中不至于断链失效。两者的结合大大提高了分散剂的分散性能，降低了分散剂的单耗。
N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺作为成膜助剂单体，成品浆钙用于纸张涂布，涂层不易断裂且与基材纤维结合牢固。
分子结构中引入丙烯酸羟乙酯链节，提高了分子链柔性，降低了聚合物的玻璃化温度，便于低温条件下的储存、运输及使用。
本发明的优点在于：提高了产品储存稳定性，也有利于浆钙的运输，提高了分散剂的分散性能，降低了分散剂的单耗，不含对人体及环境有害的成分，涂层不易断裂且与基材纤维结合牢固，工艺路线简单,生产成本低、能耗小。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中涉及到的百分号“%”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指20℃时容量的比例。
实施例1
一种碳酸钙研磨用两性分散剂，由以下重量份的原料制备而成：
一种碳酸钙研磨用两性分散剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应釜中加入去离子水34～36份、亚硫酸钠0.5～1.5份，加热升温至80℃；
（2）在滴加桶1中加入丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、亚硫酸钠0.5～1.5份及去离子水5～7份，搅拌彻底溶解得到A*料；
（3）在滴加桶2中将过硫酸钠0.5～0.7份、去离子水3～5份彻底溶解得到B*料；
（4）在滴加桶3中将质量分数48%液碱溶液12～14份作为C*料；
（5）维持步骤（1）的反应釜料温80～85℃，用时3～4h将步骤（2）的A*料与步骤（3）的B*料滴加入步骤（1）的反应釜中，保持两者同时匀速滴毕，继续搅拌保温反应60min；
（6）保温毕，降温至50℃以下后，缓慢滴入步骤（4）的C*料，期间温控50～60℃之间，最后加水4～6份，降温出料，即为本发明一种碳酸钙研磨用两性分散剂产品。
实验例
实验目的：本发明分散剂与日本产同级别诺普科分散剂研磨98级浆钙性能对比
实验时间：2019年6月9日
实验流程：
1、开机先使用寿光产三德分散剂调试设备正常；
2、使用三德调整到出成品后，开始切换到本发明产品；
3、滴加本发明产品分散剂，保持稳定用量的情况下，切换成日本诺普科；
4、生产正常且两者保持稳定用量，分别取浆钙样品进行熟化实验。
研磨浆钙实验数据：
用量核算依据磨机正常后，大约每小时出3吨干粉计算。
本发明的两性分散剂与日本产诺普科分散剂研磨98级浆钙性能（粒径、粘度、用量）对比见表1。
Figure 548718DEST_PATH_IMAGE001
熟化实验数据，表2：
Figure 528175DEST_PATH_IMAGE002
结果分析，从上表1-2可以看出：1.本发明成品出料粘度（366 mpa.s）低于日本诺普科研磨浆钙出料粘度（436 mpa.s）；2. 本发明成品粒径分布（本发明分散剂：1um粒径64.08%，2um粒径98.94%；日本诺普科：1um粒径64.58%， 2um粒径98.78%）基本一致；3. 本发明分散剂成品单耗（本发明分散剂：8.5kg/吨；日本诺普科：10kg/吨）低于日本诺普科15%；4. 本发明成品熟化后粘度（本发明熟化粘度 420～650mpa.s）均低于日本诺普科熟化粘度（日本诺普科熟化粘度 500～746mpa.s）。
本发明中所用原料均为本领域生产中常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；本发明中所采用的各种设备，均为本领域生产工艺中使用的常规设备，且各设备的操作、参数等均按照常规操作进行，并无特别之处。

Claims (4)

1.一种碳酸钙研磨用两性分散剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：去离子水42～48份、亚硫酸钠1～3份、丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、过硫酸钠0.5～0.7份、液碱12～14份。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙研磨用两性分散剂，其特征在于：所述液碱的质量分数为48%。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸钙研磨用两性分散剂及其制备方法，其特征在于：所述液碱用于调节PH值在6.0～8.0之间。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的一种碳酸钙研磨用两性分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）反应釜中加入去离子水34～36份、亚硫酸钠0.5～1.5份，加热升温至80℃；
（2）在滴加桶1中加入丙烯酸29～31份、N,N二甲胺基丙基丙烯酰胺1～2份、马来酸酐1～2份、丙烯酸羟乙酯1～2份、亚硫酸钠0.5～1.5份及去离子水5～7份，搅拌彻底溶解得到A*料，形成均相的单体混合溶液；
（3）在滴加桶2中将过硫酸钠0.5～0.7份、去离子水3～5份彻底溶解得到B*料，作为引发剂溶液；
（4）在滴加桶3中将质量分数48%液碱溶液12～14份作为C*料，得到中和剂溶液；
（5）维持步骤（1）的反应釜料温80～85℃，用时3～4h将步骤（2）的A*料与步骤（3）的B*料滴加入步骤（1）的反应釜中，保持两者同时匀速滴毕，继续搅拌保温反应60min，通过过硫酸钠-亚硫酸钠作为氧化还原引发体系，引发单体聚合，形成分散剂分子；
（6）保温毕，降温至50℃以下后，缓慢滴入步骤（4）的C*料，调节料液PH值在6.0～8.0之间，固含量在 41～42.0之间，期间温控50～60℃之间，最后加水4～6份，降温出料，即为本发明一种碳酸钙研磨用两性分散剂产品。
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