CN110684514A - 钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用，属于油田化学处理剂领域，能够解决目前聚合物类包被剂溶解困难，易形成“鱼眼”或结块，费时费力的问题。该技术方案首先将丙烯酸与氢氧化钾混合，吸附过滤后加入乙二胺四乙酸二钠溶液，再加入丙烯酰胺制得混合液；然后在乳化反应釜中加入白油与司盘，混合均匀后滴加混合液进行乳化；乳化完毕后加入引发剂进行聚合，至反应结束放料。该包被剂溶解速度快、效率高、使用效果好；作为钻井液添加剂使用时，现场配置方便，劣质固相不易分散，易清除，保证了低固相钻进，提高了机械钻速，实现了优快钻井。

Description

钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用
技术领域
本发明属于油田化学处理剂领域，尤其涉及一种钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用。
背景技术
目前，在油田钻井过程中所使用的包被剂一般为固态粉剂，其生产成本高、溶解性能差、溶解时间长、易结块、效率低。随着国内钻井技术的发展，各种高难度井位不断增加，传统的固态包被剂已经很难满足目前的需求。
在所有的包被剂中，聚合物包被剂在包裹钻井岩屑的同时，还能够快速吸附在井壁上，堵塞井壁的微小裂缝，起到加固井壁，防止钻井液中滤液进入井壁的作用。使钻屑处于包被剂水溶液的“海洋”中,包被剂吸附在钻屑新井壁的表面,形成包被吸附水化层，延缓或阻止粘土成分的水化膨胀和分散，具有很好的润滑性和弹性，阻止岩屑在上返过程中因摩擦碰撞造成的机械破碎与分散，阻止岩屑之间、岩屑与井壁之间的粘结。目前丙烯酰胺类包被剂依然是应用最为广泛的聚合物包被剂，传统的丙烯酰胺类包被剂功能单一，使用不便，效率较低。为了适应各种高难度井位的应用需求，提高工作效率，人们开发了多种以丙烯酰胺为基础的多元聚合物包被剂。
专利申请CN104177542A与专利CN102863584B均公开了一种由丙烯酸钾、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸经过自由基共聚而形成的三元聚合物包被剂，性能优良。但专利CN102863584B将原料液、白油、司盘等一起加入反应釜中，经高速搅拌形成乳状液，再进行乳液聚合反应，上述采用一锅法的方式易造成乳化不均匀、反应不彻底的现象，使聚合产物稳定性差，质量一般；专利申请CN104177542A采用一次性加入引发剂的工艺，反应迅速放热，温度难以控制，易出现局部爆聚现象。
发明内容
本发明针对上述聚合物包被剂生产过程中存在的反应不均匀、品质差的问题，提出一种品质好、价格低的钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种钻井液用包被剂的微乳制备方法，包括以下步骤：
（1）向丙烯酸溶液中滴加氢氧化钾溶液，至溶液pH值为8-9，滴加过程中保证反应温度在40℃以下，滴加完毕后加入活性炭，充分吸附后滤除活性炭，加入络合剂乙二胺四乙酸二钠溶液，再加入丙烯酰胺溶液，充分搅拌，得到混合液；
（2）将白油和司盘混合后搅拌均匀，在氮气保护下滴加步骤（1）中的混合液，边滴加边搅拌，控制反应温度在25-35℃，滴加完毕后充分搅拌，然后升温至48-51℃，检查是否拔丝，若不拔丝继续升温，并不断检查拔丝情况，直至温度升至52-54℃；
（3）开始拔丝时，向反应体系中滴加引发剂引发聚合反应，反应开始后，反应体系的温度会随之升高1-2℃，待反应体系的温度降至开始拔丝时的温度后继续滴加引发剂，每5-10分钟滴加1次引发剂，并将反应体系的温度始终控制在45-60℃；至滴加引发剂后反应体系的温度保持不变，则反应完毕，停止滴加引发剂，并将反应体系的温度升至65-75℃，充分稳定后冷却至室温，放料。
其中，按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为（10-15）：（25-30），以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为（10-15）：（1-2）：（1-2）：（15-20）：（1-2）。
作为优选，按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为12:28，以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为12:1:1:17:1.7。
所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为0.5-5小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为10-60分钟；所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-3小时；所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为30-90分钟。
作为优选，在所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为1-3小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为30分钟，所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-1小时，所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为60分钟。
作为优选，所述步骤（2）中，滴加混合液反应时，控制反应温度在28-30℃，充分搅拌后升温至50℃，最终温度升至53℃，所述步骤（3）中，滴加引发剂的过程中反应体系温度始终控制在50-55℃，反应结束后升温至70℃。
按质量浓度计，所述丙烯酸溶液为50%的水溶液、丙烯酰胺溶液为50%的水溶液、氢氧化钾溶液为33%的水溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液为2%的水溶液、引发剂为0.1%的水溶液。
作为优选，所述引发剂为双氧水。
作为优选，所得钻井液用包被剂在应用时加入OP-10解膜剂。
作为优选，所述OP-10解膜剂用量为每吨包被剂加入1千克质量浓度为1%的解膜剂水溶液。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
（1）与传统的丙烯酰胺类包被剂相比，该包被剂现场配制方便，具有溶解速度快、效率高、效果好等优点；且劣质固相不易分散、易清除，保证了低固相钻进，提高了机械钻速，实现了优快钻井。
（2）通过工艺步骤的调整，如使用活性炭吸附提高原料纯度，调整反应时间及加料顺序，调整引发剂加入方式等，提高了乳化反应的均匀性，使反应彻底，产物性质稳定；且最终产物中无残余单体，安全环保。
（3）与目前新型的三元或多元聚合物包被剂相比，通过工艺优化，摒弃了价格较贵原料的使用，制备得到了二元聚合物包被剂，大大降低了生产和使用成本，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种钻井液用包被剂的微乳制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：向丙烯酸溶液中滴加氢氧化钾溶液，至溶液pH值范围在8-9，滴加过程中保证反应温度在40℃以下，滴加完毕后加入活性炭，充分吸附后滤除活性炭，加入络合剂乙二胺四乙酸二钠溶液，再加入丙烯酰胺溶液，充分搅拌，得到混合液；
步骤（2）：将白油和司盘混合后搅拌均匀，在氮气保护下滴加步骤（1）中的混合液，边滴加边搅拌，控制反应温度在25-35℃，滴加完毕后充分搅拌，然后升温至48-51℃，检查是否拔丝，若不拔丝继续升温，并不断检查拔丝情况，直至温度升至52-54℃；
步骤（3）：开始拔丝时，向反应体系中滴加引发剂引发聚合反应，反应开始后，反应体系的温度会随之升高1-2℃，待反应体系的温度降至开始拔丝时的温度后继续滴加引发剂，每5-10分钟滴加1次引发剂，并将反应体系的温度始终控制在45-60℃；至滴加引发剂后反应体系的温度保持不变，则反应完毕，停止滴加引发剂，并将反应体系的温度升至65-75℃，充分稳定后冷却至室温，放料。
上述实施例通过中和、吸附、络合、乳化和聚合等步骤制备得到所述钻井液用包被剂，在制备过程中通过配方调整和工艺优化，提高了乳化反应的均匀性，使反应彻底，产物性质稳定；且最终产物中无残余单体，安全环保，达到降低生产成本的同时获得高品质产品的目的。
具体的，在步骤（1）中，将丙烯酸溶液调至弱碱性，中和过程中控制温度在40℃以下以避免发生不必要的副反应；通过活性炭吸附增加原料的纯净度，去除自聚大分子，有利于后续反应的平稳进行，活性炭的加入量可根据实际反应情况做适当调整。在络合反应过程中，通过加入乙二胺四乙酸二钠来掩蔽金属离子，使后续合成不受金属离子的影响。在步骤（2）中，滴加混合液时不断搅拌并控制反应温度，滴加完毕后充分搅拌，适当升温，直至拔丝，以保证乳化反应均匀，达到良好的乳化效果。在步骤（3）中，通过逐步滴加引发剂的方式控制聚合反应温度，避免局部爆聚的发生，保证了产品品质。
在一可选的实施例中，按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为（10-15）：（25-30），以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为（10-15）：（1-2）：（1-2）：（15-20）：（1-2）。本实施例中将上述组分采用上述配比范围进行搭配，可使制备得到的包被剂反应彻底，无残余单体，安全环保；且在使用过程中具有溶解速度快、效率高、效果好等优点。在一优选实施例中，按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为12:28，以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为12:1:1:17:1.7。
在一可选实施例中，所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为0.5-5小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为10-60分钟；所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-3小时；所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为30-90分钟。本领域技术人员可以理解的是，为了反应的充分以及能够获得预期的产物，上述各时间范围的限定在上述所限定的范围内，本领域技术人员可根据实际情况进行调整，例如，步骤（1）中的搅拌时间还可以为15、20、25、30、35、40、45、50、55分钟或其范围内的任意点值，步骤（2）中的搅拌时间还可以为1、1.5、2、2.5小时或其范围内的任意点值，步骤（3）中的稳定时间还可以为40、50、60、70、80分钟或其范围内的任意点值，还可以理解的是，对于上述时间范围的限定，对于其临界取值，还可以在上述界定端点值附近略微浮动。
步骤（1）中活性炭的吸附时间可根据实际情况在所述范围内调整，也可以在活性炭总量不变的情况下分批加入进行吸附，以保证吸附效果；所述步骤（1）与步骤（2）中的搅拌时间以充分搅拌，混合均匀为准；所述步骤（3）中的稳定时间以充分稳定为准。
在一优选实施例中，在所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为1-3小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为30分钟，所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-1小时，所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为60分钟。在上述时间条件下，可以获得最佳的反应性以及产物稳定性。
在一优选实施例中，所述步骤（2）中，滴加混合液反应时，控制反应温度在28-30℃，充分搅拌后升温至50℃，最终温度升至53℃；所述步骤（3）中，滴加引发剂的过程中反应体系温度始终控制在50-55℃，反应结束后升温至70℃。在上述温度条件下，既可以保证反应平稳进行，且可以使反应进行完全，避免单体残留。
在一可选实施例中，按质量浓度计，所述丙烯酸溶液为50%的水溶液、丙烯酰胺溶液为50%的水溶液、氢氧化钾溶液为33%的水溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液为2%的水溶液、引发剂为0.1%的水溶液。以上述浓度溶液制备的包被剂，油水比例合理，乳化及聚合反应效果好，产物稳定。
在一可选实施例中，所述引发剂为双氧水。
在一可选实施例中，所得钻井液用包被剂在应用时加入OP-10解膜剂。可以理解的是，在实际应用时，解膜剂的加入可有助于钻井液用包被剂更好、更快地加以溶解。在一优选实施例中，OP-10解膜剂用量为每吨包被剂加入1千克质量浓度为1%的解膜剂水溶液。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的钻井液用包被剂及其微乳制备方法和应用，以下结合实施例具体说明本发明。
实施例试样的制备
原料准备：按质量浓度计配置如下原料溶液供实施例使用。
丙烯酸配置成50%的水溶液，丙烯酰胺配置成50%的水溶液，氢氧化钾配置成33%的水溶液，乙二胺四乙酸二钠盐配置成2%的水溶液，引发剂配置成0.1%的水溶液。
配置方法：
步骤（1）：向丙烯酸溶液中滴加氢氧化钾溶液，至溶液pH值范围在8-9，滴加过程中保证反应温度在40℃以下，滴加完毕后加入活性炭，充分吸附后滤除活性炭，加入络合剂乙二胺四乙酸二钠溶液，再加入丙烯酰胺溶液，充分搅拌，得到混合液；
步骤（2）：将白油和司盘混合后搅拌均匀，在氮气保护下滴加步骤（1）中的混合液，边滴加边搅拌，控制反应温度在28-30℃，滴加完毕后充分搅拌，然后升温至48-51℃，检查是否拔丝，若不拔丝继续升温，并不断检查拔丝情况，直至温度升至52-54℃；
步骤（3）：开始拔丝时，向反应体系中滴加引发剂引发聚合反应，反应开始后，反应体系的温度会随之升高1-2℃，待反应体系的温度降至开始拔丝时的温度后继续滴加引发剂，每5-10分钟滴加1次引发剂，并将反应体系的温度始终控制在50-55℃；至滴加引发剂后反应体系的温度保持不变，则反应完毕，停止滴加引发剂，并将反应体系的温度升至70℃，充分稳定后冷却至室温，放料。
实施例1-4的配置方法如上所述，步骤相同，不同之处仅在于原料比例不同，下面列出实施例1-4的原料比例（重量份数比）。
实施例1：原料比例:丙烯酸溶液150份，丙烯酰胺溶液250份，活性炭15份，乙二胺四乙酸二钠溶液20份，白油200份，司盘20份。
实施例2：原料比例:丙烯酸溶液100份，丙烯酰胺溶液300份，活性炭10份，乙二胺四乙酸二钠溶液10份，白油200份，司盘15份。
实施例3：原料比例:丙烯酸溶液100份，丙烯酰胺溶液250份，活性炭10份，乙二胺四乙酸二钠溶液10份，白油150份，司盘10份。
实施例4：原料比例:丙烯酸溶液120份，丙烯酰胺溶液280份，活性炭10份，乙二胺四乙酸二钠溶液10份，白油170份，司盘17份。
实施例试样包被剂应用于钻井液中的性能测试
基浆的配置
按每升蒸馏水中加入40g钙膨润土及2.4g无水碳酸钠的比例，配制400mL基浆，高速搅拌器搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，在25±3℃下密闭养护24h，再高速搅拌5min，即得到基浆，按SY/T5621的规定测定表观粘度、塑性粘度和滤失量。
钻井液性能测试
取一份基浆，在电动搅拌器搅拌过程中加入0.8g试样，再加入0.8mg 质量浓度为1%的OP-10解膜剂水溶液，使其分散在泥浆中，然后在25±3℃下密闭养护24h，再高速搅拌5min后，按SY/T5621的规定测定表观粘度、塑性粘度和滤失量。
测试结果如表1所示
表1 钻井液性能对比试验
Figure 737377DEST_PATH_IMAGE002
从表1的测试数据能够得出：本发明所述的方法制备的钻井液用包被剂能够在提升表观粘度和塑性粘度的基础上，有效降低钻井液体系的失水量，从而降低润滑系数，提高抑制性。

Claims (8)

1.一种钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向丙烯酸溶液中滴加氢氧化钾溶液，至溶液pH值范围8-9，滴加过程中保证反应温度在40℃以下，滴加完毕后加入活性炭，充分吸附后滤除活性炭，加入络合剂乙二胺四乙酸二钠溶液，再加入丙烯酰胺溶液，充分搅拌，得到混合液；
（2）将白油和司盘混合后搅拌均匀，在氮气保护下滴加步骤（1）中的混合液，边滴加边搅拌，控制反应温度在25-35℃，滴加完毕后充分搅拌，然后升温至48-51℃，检查是否拔丝，若不拔丝继续升温，并不断检查拔丝情况，直至温度升至52-54℃；
（3）开始拔丝时，向反应体系中滴加引发剂引发聚合反应，反应开始后，反应体系的温度会随之升高1-2℃，待反应体系的温度降至开始拔丝时的温度后继续滴加引发剂，每5-10分钟滴加1次引发剂，并将反应体系的温度始终控制在45-60℃；至滴加引发剂后反应体系的温度保持不变，则反应完毕，停止滴加引发剂，并将反应体系的温度升至65-75℃，充分稳定后冷却至室温，放料。
2.根据权利要求1所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于， 按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为（10-15）：（25-30），以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为（10-15）：（1-2）：（1-2）：（15-20）：（1-2）。
3.根据权利要求1所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述丙烯酸溶液与丙烯酰胺溶液的比例为12:28，以丙烯酸溶液为基准，与其他辅剂的比例为：丙烯酸溶液：活性炭：乙二胺四乙酸二钠溶液：白油：司盘为12:1:1:17:1.7。
4.根据权利要求1所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为0.5-5小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为10-60分钟；所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-3小时；所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为30-90分钟。
5.根据权利要求4所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，活性炭的吸附时间为1-3小时，加入丙烯酰胺后充分搅拌，搅拌时间为30分钟，所述步骤（2）中，混合液滴加完毕后充分搅拌，搅拌时间为0.5-1小时，所述步骤（3）中，聚合反应完成后充分稳定，稳定时间为60分钟。
6.根据权利要求1所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，滴加混合液反应时，控制反应温度在28-30℃，充分搅拌后升温至50℃，最终温度升至53℃，所述步骤（3）中，滴加引发剂的过程中反应体系温度始终控制在50-55℃，反应结束后升温至70℃。
7.根据权利要求1所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，按质量浓度计，所述丙烯酸溶液为50%的水溶液、丙烯酰胺溶液为50%的水溶液、氢氧化钾溶液为33%的水溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液为2%的水溶液、引发剂为0.1%的水溶液。
8.根据权利要求1或6所述的钻井液用包被剂的微乳制备方法，其特征在于，所述引发剂为双氧水。
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