CN112928326A - 一种电导率稳定的氯化物固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电导率稳定的氯化物固态电解质，所述氯化物固态电解质的分子式为：LixY(6‑x)/3Cl6；其中，2<x<3。与现有技术相比，本发明提供的氯化物固态电解质在2<x<3这个区间内的离子电导率均能稳定在10‑4S·cm‑1这一数量级，表明其电导率对于原料配比偏差有较高的容忍度，能够满足工业大规模生产场景的需求。

Description

一种电导率稳定的氯化物固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电导率稳定的氯化物固态电解质及其制备方法。
背景技术
通过利用不可燃的固态电解质替换易燃易漏的有机液态电解质，全固态锂电池不仅能够极大程度的缓解锂离子电池的安全问题，还有望进一步提升能量密度。
在固态电解质中，Li3YCl6(Adv.Mater.2018,30,1803075)等氯化物固态电解质最近得到了广泛关注。大多数氯化物固态电解质同时具有高锂离子电导率、良好的形变性和较宽的电化学稳定窗口，而这些性能是已有的氧化物和硫化物电解质都无法同时具备的。并且，大多数氯化物固态电解质中的阳离子都处于最高氧化态，能被氧化的只有氯离子，因此其氧化电位一般都高于4V同时与钴酸锂等氧化物正极材料有良好的界面相容性(Angew.Chem.Int. Ed.2019,58,8039)。
然而，目前的氯化物固态电解质对于原料配比的要求比较严苛，原料配比控制不准确将会导致电导率大幅降低，如Li3ScCl6这一体系的电导率对原料配比十分敏感，当原料之间的配比偏差较大时，其电导率甚至会降低一个数量级(J.Am.Chem.Soc.2020,142,15,7012–7022.)，因此对于已报道的氯化物固态电解质而言，精确控制原料配比对保证其高电导率至关重要。但是工业界的大规模生产通常无法保证对原料配比的精确控制，因此不同批次的固态电解质也很难在性能上保持良好的一致性。为了解决这个问题，开发出电导率不随原料配比显著变化、较稳定的氯化物固态电解质显得尤为必要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种电导率不随原料配比显著变化、较稳定的氯化物固态电解质及其制备方法。
本发明提供了一种电导率稳定的氯化物固态电解质，所述氯化物固态电解质的分子式为：LixY(6-x)/3Cl6；其中，2<x<3。
优选的，所述x为2.1～2.9。
优选的，所述氯化物固态电解质的电导率的数量级为10-4S·cm-1。
本发明还提供了一种电导率稳定的氯化物固态电解质的制备方法，包括：
S1)将氯化锂与氯化钇按照摩尔比x:(6-x)/3的比例混合进行球磨，得到混合粉末；其中，2<x<3；
S2)将所述混合粉末在保护气氛中进行退火处理，得到氯化物固态电解质。
优选的，所述混合为研磨混合；所述混合的时间为5～20min；所述保护气氛为氮气和/或氩气。
优选的，所述球磨为高能球磨；所述球磨的转速为400～600转/分钟；所述球磨的时间为30～40h。
优选的，所述球磨为间歇式球磨；所述间歇式球磨为每球磨3～8min，停止间歇3～8min。
优选的，所述球磨的球料比为(20～30)：1。
优选的，所述退火处理的温度为400℃～500℃；退火处理的时间为3～8h；退火处理的升温速率为1～10℃/min。
优选的，所述退火处理的温度为450℃；退火处理的时间为5h；退火处理的升温速率为5℃/min。
本发明提供了一种电导率稳定的氯化物固态电解质，所述氯化物固态电解质的分子式为：LixY(6-x)/3Cl6；其中，2<x<3。与现有技术相比，本发明提供的氯化物固态电解质在2<x<3这个区间内的离子电导率均能稳定在10-4 S·cm-1这一数量级，表明其电导率对于原料配比偏差有较高的容忍度，能够满足工业大规模生产场景的需求。
实验结果表明，本发明提供的氯化物电解质的离子电导率对原料配比具有较低的敏感性。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的氯化物固态电解质Li2.9Y1.03Cl6的XRD谱图；
图2为本发明实施例1中得到的氯化物固态电解质Li2.9Y1.03Cl6的电化学阻抗谱测试曲线；
图3为本发明实施例2中得到的氯化物固态电解质Li2.8Y1.07Cl6的XRD谱图；
图4为本发明实施例2中得到的氯化物固态电解质Li2.8Y1.07Cl6的电化学阻抗谱测试曲线；
图5为本发明实施例3中得到的氯化物固态电解质Li2.2Y1.27Cl6的XRD谱图；
图6为本发明实施例3中得到的氯化物固态电解质Li2.2Y1.27Cl6的电化学阻抗谱测试曲线；
图7为本发明实施例4中得到的氯化物固态电解质Li2.1Y1.30Cl6的XRD谱图；
图8为本发明实施例4中得到的氯化物固态电解质Li2.1Y1.30Cl6的电化学阻抗谱测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种电导率稳定的氯化物固态电解质，所述氯化物固态电解质的分子式为：LixY(6-x)/3Cl6；其中，2<x<3，优选为2.1～2.9；在本发明提供的实施例中，所述x具体为2.9、2.8、2.2或2.1。
在此范围内该氯化物固态解质均具有较高的离子电导率，在本发明中，所述氯化物固态电解质的电导率的数量级优选为10-4S·cm-1。
本发明还提供了一种上述电导率稳定的氯化物固态电解质的制备方法，包括：S1)将氯化锂与氯化钇按照摩尔比x:(6-x)/3的比例混合进行球磨，得到混合粉末；其中，2<x<3；S2)将所述混合粉末在保护气氛中进行退火处理，得到氯化物固态电解质。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将氯化锂与氯化钇按照摩尔比x:(6-x)/3的比例混合进行球磨，得到混合粉末；所述x同上所述，在此不再赘述；所述混合的方法优选为研磨；所述研磨优选在玛瑙研钵中进行；所述混合的时间优选为5～20min，更优选为 10～15min；在本发明提供的实施例中，所述混合的时间具体为10min；所述球磨优选为高能球磨；所述球磨优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气和/或氩气；所述球磨的球料比优选为(20～30)：1；在本发明提供的实施例中，所述球磨的球料比具体为25：1；所述球磨的转速优选为400～600 转/分钟，更优选为450～550转/分钟；在本发明提供的一些实施例中，所述球磨的转速具体为500转/分钟；所述球磨的时间优选为30～40h，更优选为35～40 h；在本发明中，所述球磨优选为间歇式球磨；所述间歇式球磨优选为每球磨 3～8min，停止间歇3～8min；更优选为每球磨5～7min，停止间歇5～7min；在本发明提供的一些实施例中，所述间歇式球磨具体为每球磨6min，停止间歇6min。
将所述混合粉末在保护气氛中进行退火处理，得到氯化物固态电解质；在本发明中，所述混合粉末优选封装于填充有保护气氛的石英管中进行退火处理；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氩气和/或氮气；所述退火处理的升温速率优选为1～10℃ /min，更优选为3～8℃/min，再优选为5℃/min；所述退火处理的温度即保温温度优选为400℃～500℃；在本发明提供的实施例中，所述退火处理的温度具体为450℃；所述退火处理的时间即保温时间优选为3～8h，更优选为4～6h，再优选为5h。
本发明制备的氯化物固态电解质在较大的原料配比范围内都具有较高的离子电导率。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种电导率稳定的氯化物固态电解质及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
按照化学式Li2.9Y1.03Cl6的计量比在氩气气氛的手套箱中称取一定量的氯化锂和氯化钇粉末，然后转移到玛瑙研钵中研磨混合10分钟，随即按照25： 1的球料比称取相应质量的碳化钨球并放入碳化钨球磨罐中，接着把混合均匀的反应原料放入装有相应质量的碳化钨球的球磨罐中，密封并转移至高能球磨机，在500转/分钟的转速下球磨40小时，得到Li2.9Y1.03Cl6电解质粉末。将所得电解质粉末封装在填充有氩气气氛的石英管中，然后转移至马弗炉，在5℃/分钟的升温速率下升温至450℃，保温5小时退火，得到最终的氯化物固态电解质Li2.9Y1.03Cl6。
在500MPa下，将所得电解质粉末在室温下压制成直径11mm，厚度1～2 mm的圆片，用离子溅射仪镀上金箔作为阻塞电极，在室温下测试电化学阻抗谱得出锂离子电导率。
结果显示，在室温条件下，氯化物固态电解质Li2.9Y1.03Cl6的电导率为 1.29×10- 4S·cm-1。
利用X射线衍射对实施例1中得到的氯化物固态电解质Li2.9Y1.03Cl6进行分析，得到其XRD谱图如图1所示。
得到其电化学阻抗谱测试曲线如图2所示。
实施例2
按照化学式Li2.8Y1.07Cl6的计量比在氩气气氛的手套箱中称取一定量的氯化锂和氯化钇粉末，然后转移到玛瑙研钵中研磨混合10分钟，随即按照25： 1的球料比称取相应质量的碳化钨球并放入碳化钨球磨罐中，接着把混合均匀的反应原料放入装有相应质量的碳化钨球的球磨罐中，密封并转移至高能球磨机，在500转/分钟的转速下球磨40小时，得到Li2.8Y1.07Cl6电解质粉末。将所得电解质粉末封装在填充有氩气气氛的石英管中，然后转移至马弗炉，在5℃/分钟的升温速率下升温至450℃，保温5小时退火，得到最终的氯化物固态电解质Li2.8Y1.07Cl6。
在500MPa下，将所得电解质粉末在室温下压制成直径11mm，厚度1～2 mm的圆片，用离子溅射仪镀上金箔作为阻塞电极，在室温下测试电化学阻抗谱得出锂离子电导率。
结果显示，在室温条件下，氯化物固态电解质Li2.8Y1.07Cl6的电导率为 1.79×10- 4S·cm-1。
利用X射线衍射对实施例2中得到的氯化物固态电解质Li2.8Y1.07Cl6进行分析，得到其XRD谱图如图3所示。
得到其电化学阻抗谱测试曲线如图4所示。
实施例3
按照化学式Li2.2Y1.27Cl6的计量比在氩气气氛的手套箱中称取一定量的氯化锂和氯化钇粉末，然后转移到玛瑙研钵中研磨混合10分钟，随即按照25： 1的球料比称取相应质量的碳化钨球并放入碳化钨球磨罐中，接着把混合均匀的反应原料放入装有相应质量的碳化钨球的球磨罐中，密封并转移至高能球磨机，在500转/分钟的转速下球磨40小时，得到Li2.2Y1.27Cl6电解质粉末。将所得电解质粉末封装在填充有氩气气氛的石英管中，然后转移至马弗炉，在5℃/分钟的升温速率下升温至450℃，保温5小时退火，得到最终的氯化物固态电解质Li2.2Y1.27Cl6。
在500MPa下，将所得电解质粉末在室温下压制成直径11mm，厚度1～2 mm的圆片，用离子溅射仪镀上金箔作为阻塞电极，在室温下测试电化学阻抗谱得出锂离子电导率。
结果显示，在室温条件下，氯化物固态电解质Li2.2Y1.27Cl6的电导率为 3.29×10- 4S·cm-1。
利用X射线衍射对实施例3中得到的氯化物固态电解质Li2.2Y1.27Cl6进行分析，得到其XRD谱图如图5所示。
得到其电化学阻抗谱测试曲线如图6所示。
实施例4
按照化学式Li2.1Y1.30Cl6的计量比在氩气气氛的手套箱中称取一定量的氯化锂和氯化钇粉末，然后转移到玛瑙研钵中研磨混合10分钟，随即按照25： 1的球料比称取相应质量的碳化钨球并放入碳化钨球磨罐中，接着把混合均匀的反应原料放入装有相应质量的碳化钨球的球磨罐中，密封并转移至高能球磨机，在500转/分钟的转速下球磨40小时，得到Li2.1Y1.30Cl6电解质粉末。将所得电解质粉末封装在填充有氩气气氛的石英管中，然后转移至马弗炉，在5℃/分钟的升温速率下升温至450℃，保温5小时退火，得到最终的氯化物固态电解质Li2.1Y1.30Cl6。
在500MPa下，将所得电解质粉末在室温下压制成直径11mm，厚度1～2 mm的圆片，用离子溅射仪镀上金箔作为阻塞电极，在室温下测试电化学阻抗谱得出锂离子电导率。
结果显示，在室温条件下，氯化物固态电解质Li2.1Y1.3Cl6的电导率为 2.17×10- 4S·cm-1。
利用X射线衍射对实施例4中得到的氯化物固态电解质Li2.1Y1.3Cl6进行分析，得到其XRD谱图如图7所示。
得到其电化学阻抗谱测试曲线如图8所示。

Claims (10)

1.一种电导率稳定的氯化物固态电解质，其特征在于，所述氯化物固态电解质的分子式为：LixY(6-x)/3Cl6；其中，2<x<3。
2.根据权利要求1所述的氯化物固态电解质，其特征在于，所述x为2.1～2.9。
3.根据权利要求1所述的氯化物固态电解质，其特征在于，所述氯化物固态电解质的电导率的数量级为10-4S·cm-1。
4.一种电导率稳定的氯化物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将氯化锂与氯化钇按照摩尔比x:(6-x)/3的比例混合进行球磨，得到混合粉末；其中，2<x<3；
S2)将所述混合粉末在保护气氛中进行退火处理，得到氯化物固态电解质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合为研磨混合；所述混合的时间为5～20min；所述保护气氛为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为高能球磨；所述球磨的转速为400～600转/分钟；所述球磨的时间为30～40h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为间歇式球磨；所述间歇式球磨为每球磨3～8min，停止间歇3～8min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的球料比为(20～30)：1。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为400℃～500℃；退火处理的时间为3～8h；退火处理的升温速率为1～10℃/min。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为450℃；退火处理的时间为5h；退火处理的升温速率为5℃/min。
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