CN112921646B - 一种石墨烯抗病毒复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯抗病毒复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯抗病毒复合材料的制备方法，包括：对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料。本发明通过对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，将金属离子注入含有石墨烯的材料中，对石墨烯进行修饰，改变了石墨烯的表面结构，增强了材料的负电性，进而提高了石墨烯抗病毒复合材料的抗病毒性能。实施例的结果显示，本发明制备的石墨烯抗病毒复合材料对浓度为1×105CFU/mL的囊膜病毒的抗病毒率为99.9％。

Description

一种石墨烯抗病毒复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗病毒材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯抗病毒复合材料及其制备方法。
背景技术
各类可以感染人体的病毒，如冠状病毒、禽流感病毒、人免疫缺陷病毒、乙型肝炎病毒、乳头瘤病毒和甲型H1N1流感病毒等都严重威胁着人类的身体健康。并且由于病毒极易发生变异，进而需要不断研制相应的抗病毒材料。因此，研制广谱高效的抗病毒材料对于人类抵抗病毒具有十分重要的意义。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯及其衍生物，如石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯，均具有有效的抑制细菌、真菌、病毒的作用。同时，石墨烯具备独特的机械性质和易修饰等特点，进而在材料学领域中具有独特地位。但是，单纯的石墨烯材料抗病毒能力有限，难以满足现代对于抗病毒率近乎100％的要求。因此，亟需提供一种抗病毒性能优异的石墨烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯抗病毒复合材料及其制备方法，本发明提供的石墨烯抗病毒复合材料具有优异的抗病毒性能，抗病毒率最高可达到99.9％。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种石墨烯抗病毒复合材料的制备方法，包括：
对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料。
优选地，所述金属离子注入的金属离子包括Au离子、Ag离子、Cu离子、Fe离子和Ti离子中的一种或多种。
优选地，所述金属离子注入的注入剂量为1×1010～1×1020ions/cm2，注入时间为1～60min。
优选地，所述金属离子注入的加速电压为0.5～10kV。
优选地，所述金属离子注入时采用的等离子体源的频率为0.1～10MHz，等离子体源的功率为0.5～1×106kW。
优选地，所述金属离子注入的真空度为≤1.0Pa。
优选地，所述含有石墨烯的材料包括纤维、纱线或织物。
优选地，所述含有石墨烯的材料中石墨烯的含量为＞1ppm，所述石墨烯的层数为单层或多层。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯抗病毒复合材料。
优选地，所述病毒包括冠状病毒、鼻病毒、流感病毒、副流感病毒、轮状病毒、柯萨奇病毒、呼吸道合胞病毒、囊膜病毒、新城疫鸡瘟病毒或疱疹病毒。
本发明提供了一种石墨烯抗病毒复合材料的制备方法，包括：对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料。本发明通过对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，将金属离子注入含有石墨烯的材料中，对石墨烯进行修饰，改变了石墨烯的表面结构，增强了材料的负电性，进而提高了石墨烯抗病毒复合材料的抗病毒性能。实施例的结果显示，本发明制备的石墨烯抗病毒复合材料对浓度为1×105CFU/mL的囊膜病毒的抗病毒率为99.9％。
附图说明
图1为棉机织物的扫描电镜图；
图2为含有石墨烯的棉机织物的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的石墨烯抗病毒复合材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的石墨烯抗病毒复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯抗病毒复合材料的制备方法，包括：
对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料。本发明通过对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，将金属离子注入含有石墨烯的材料中，对石墨烯进行修饰，改变了石墨烯的表面结构，增强了材料的负电性，进而提高了石墨烯抗病毒复合材料的抗病毒性能。
在本发明中，所述含有石墨烯的材料优选包括纤维、纱线或织物，更优选为织物。本发明对所述纤维、纱线或织物的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的纤维、纱线或织物即可。在本发明中，所述织物优选包括机织物或无纺布。在本发明中，所述纤维的种类或纱线和织物的原料种类优选包括天然纤维或化学纤维；所述化学纤维优选包括涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、维纶和氨纶中的一种或几种；所述天然纤维优选包括棉纤维、毛纤维和蚕丝中的一种或几种。
在本发明中，所述含有石墨烯的材料中石墨烯的含量优选为＞1ppm，所述石墨烯的层数优选为单层或多层；所述多层优选为2～20层。本发明优选将所述含有石墨烯的材料中石墨烯的含量控制在上述范围，既不会因材料中石墨烯的含量过少而影响复合材料的抗病毒性能，又不会浪费石墨烯原料。
本发明对所述石墨烯的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备石墨烯的技术方案即可。在本发明中，所述石墨烯的制备方法优选包括机械剥离法、氧化还原法或者气相沉积法，更优选为机械剥离法或氧化还原法。
在本发明中，所述含有石墨烯的材料的制备方法优选包括以下步骤：
(1)将石墨烯与水混合，得到石墨烯分散液；
(2)将材料浸入所述步骤(1)得到的石墨烯分散液中进行吸附，得到含有石墨烯的材料。
本发明优选将石墨烯与水混合，得到石墨烯分散液。本发明对所述石墨烯与水混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液混合的技术方案即可。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能够完全淹没石墨烯即可。
得到石墨烯分散液后，本发明优选将材料浸入所述石墨烯分散液中进行吸附，得到含有石墨烯的材料。
在本发明中，所述吸附优选在加热的条件下进行，通过加热促进吸附的进行。在本发明中，所述加热的装置优选为微波炉；所述微波炉的最大功率优选为1000W；所述加热的时间优选为10～15min。
吸附完成后，本发明优选将吸附石墨烯分散液的材料依次进行洗涤和干燥，得到含有石墨烯的材料。本发明对所述洗涤和干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤和干燥的技术方案即可。本发明通过洗涤去除多余的石墨烯，再通过干燥去除残留的洗涤剂。在本发明中，所述洗涤所用洗涤剂优选为去离子水；所述洗涤的方式优选为冲洗。在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃；所述干燥的时间优选为1～2h；所述干燥的装置优选为烘箱。
得到含有石墨烯的材料后，本发明对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料。
在本发明中，所述金属离子注入的金属离子优选包括Au离子、Ag离子、Cu离子、Fe离子和Ti离子中的一种或多种，更优选为Ag离子、Cu离子和Fe离子中的一种或多种。本发明通过将上述金属离子注入含有石墨烯的材料中，改变了石墨烯的表面结构，进而提高了石墨烯抗病毒复合材料的抗病毒性能。
在本发明中，所述金属离子注入的注入剂量优选为1×1010～1×1020ions/cm2，更优选为1×1012～1×1018ions/cm2，最优选为1×1015～1×1016ions/cm2；所述金属离子注入的注入时间优选为1～60min，更优选为3～40min，最优选为5～20min。本发明将所述金属离子注入的注入剂量和注入时间控制在上述范围，有利于金属离子均匀分散在含有石墨烯的材料中。
在本发明中，所述金属离子注入的加速电压优选为0.5～10kV，更优选为0.5～5kV，最优选为0.5～1kV。本发明通过施加上述范围的加速电压，使金属离子获得能量，进而顺利注入到含有石墨烯的材料中，对石墨烯进行修饰，改变石墨烯的表面结构。
在本发明中，所述金属离子注入的真空度优选为≤1.0Pa，更优选为10-5～10-4Pa。
在本发明中，所述金属离子注入优选在离子注入机中完成。本发明对所述离子注入的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的离子注入机即可。在本发明中，所述离子注入机优选含有等离子体源。
在本发明中，所述金属离子注入时采用的等离子体源的频率优选为0.1～10MHz，更优选为1～8MHz，最优选为4～5MHz；所述金属离子注入时采用的等离子体源的功率优选为0.5～1×106kW，更优选为0.8～1×102kW，最优选为0.8～1kW。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯抗病毒复合材料。本发明提供的石墨烯抗病毒复合材料具有优异的抗病毒性能。
本发明提供的石墨烯抗病毒复合材料优选适用于冠状病毒、鼻病毒、流感病毒、副流感病毒、轮状病毒、柯萨奇病毒、呼吸道合胞病毒、囊膜病毒、新城疫鸡瘟病毒或疱疹病毒。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用氧化还原法制得层数为单层和2～5层的石墨烯，将得到的石墨烯与水混合，得到石墨烯分散液；将棉机织物浸入上述石墨烯分散液后用微波炉(最大功率为1000W)加热10min，然后用去离子水进行冲洗，之后放置在80℃的烘箱中干燥1h，得到含有石墨烯的棉机织物；将含有石墨烯的棉机织物固定在离子注入机的真空室内的处理台上，密封真空室，抽真空，真空度维持在10-5Pa，注入Ag离子；设置加速电压为1kV，注入剂量为1×1016ions/cm2，采用的等离子体源的频率为5MHz，等离子体源的功率为1kW，进行金属离子注入，10min后，得到石墨烯抗病毒复合材料。
用扫描电镜对棉机织物进行扫描，得到图1；用扫描电镜对含有石墨烯的棉机织物进行扫描，得到图2；用扫描电镜对本实施例制备的石墨烯抗病毒复合材料进行扫描，得到图3。由图1和图2可以看出，将棉机织物浸入石墨烯分散液后，石墨烯吸附于棉机织物上；由图2和图3可以看出，对含有石墨烯的棉机织物进行金属离子注入处理后，可明显看到石墨烯的表面结构发生了变化。
对本实施例制得的石墨烯抗病毒复合材料进行抗病毒性能测试，通过空斑实验和荧光定量实验分析，表征其与细胞共孵育时对病毒增殖的抑制作用，测得对浓度为1×105CFU/mL的囊膜病毒的抗病毒率为99.9％。
实施例2
采用热剥离法制得单层石墨烯，将得到的石墨烯与水混合，得到石墨烯分散液；将涤纶无纺布浸入上述石墨烯分散液后用微波炉(最大功率为1000W)加热10min，然后用去离子水进行冲洗，之后放置在80℃的烘箱中干燥1h，得到含有石墨烯的涤纶无纺布；将含有石墨烯的涤纶无纺布固定在离子注入机的真空室内的处理台上，密封真空室，抽真空，真空度维持在10-4Pa，注入Fe离子；设置金属离子注入的加速电压为0.5kV，注入剂量为1×1015ions/cm2，采用的等离子体源的频率为4MHz，等离子体源的功率为0.8kW，进行金属离子注入，8min后，得到石墨烯抗病毒复合材料。
用扫描电镜对本实施例制备的石墨烯抗病毒复合材料进行扫描，得到图4。由图4可以看出，其表面形貌与图3类似，说明对含有石墨烯的涤纶无纺布进行金属离子注入处理后，石墨烯的表面结构同样发生了变化。
对本实施例制得的石墨烯抗病毒材料进行抗病毒性能测试，通过空斑实验和荧光定量实验分析，表征其与细胞共孵育时对病毒增殖的抑制作用，测得对浓度为1×105CFU/mL的新城疫鸡瘟病毒的抗病毒率为99.8％。
由以上实施例可以看出，本发明制备的石墨烯抗病毒复合材料具有优异的抗病毒性能，对浓度为1×105CFU/mL的囊膜病毒的抗病毒率为99.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯抗病毒复合材料的制备方法，包括：
对含有石墨烯的材料进行金属离子注入，得到石墨烯抗病毒复合材料；
所述金属离子注入的加速电压为0.5~10kV；
所述金属离子注入时采用的等离子体源的频率为0.1~10MHz，等离子体源的功率为0.5~1×106kW；
所述金属离子注入的真空度为≤1.0Pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子注入的金属离子包括Au离子、Ag离子、Cu离子、Fe离子和Ti离子中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子注入的注入剂量为1×1010~1×1020ions/cm2 ，注入时间为1~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有石墨烯的材料包括纤维、纱线或织物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有石墨烯的材料中石墨烯的含量为＞1ppm，所述石墨烯的层数为单层或多层。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的石墨烯抗病毒复合材料。
7.根据权利要求6所述的石墨烯抗病毒复合材料，其特征在于，所述病毒包括冠状病毒、鼻病毒、流感病毒、副流感病毒、轮状病毒、柯萨奇病毒或囊膜病毒。
8.根据权利要求7所述的石墨烯抗病毒复合材料，其特征在于，所述流感病毒包括呼吸道合胞病毒；所述副流感病毒包括新城疫鸡瘟病毒；所述轮状病毒包括疱疹病毒。
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