CN103485170A - 一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法 - Google Patents

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孟灵灵
黄新民
高大伟
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Abstract

本发明公开了一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法。以高纯金属铜（直径为100mm）为靶材，以涤纶纺粘非织造布为基材，首先采用低温氧等离子体预处理技术对基材表面进行预处理，然后通过高真空射频磁控溅射沉积技术，在涤纶基材表面沉积纳米金属铜膜，将制备的试样放置于室温大气环境下90天，分析其表面形貌、化学成分、元素含量及电阻值变化规律。利用本发明制备的涤纶基纳米铜薄膜复合材料具有一定的导电时效性，能实现在大气环境中放置时间的变化，不容易引起材料表面成分及化学状态的变化，导电性能从降低状态到逐渐趋向稳定的过程，说明了涤纶基纳米铜薄膜复合材料导电时效性。

Description

一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法，属于复合高分子材料领域。
背景技术
涤纶织物因其独特的性能和较低的成本被广泛应用于各个领域，具有强度高，弹性好，刚性大、尺寸稳定性好，可混纺性好等优越的物理机械性能。纳米铜颗粒尺寸小、有效面积大，具有表面效应、量子尺寸效应等特有的性能，以涤纶织物为基布的纳米铜膜复合材料是比较理想的功能材料，可用于开发电磁屏蔽材料、抗静电织物、医用抗菌面料等各种新型纺织品，可以应用在化工、光学、纺织、电子、医学等行业。
纳米铜薄膜在室温大气下容易氧化，同时室温大气中存在湿气，通过渗透作用容易到达铜膜层的表面，有利于铜膜层的迁徙，引起铜膜层的晶化。在铜膜层的晶化作用下，产生了内应力，使得上层氧化物层与铜膜层的结合力降低，导致膜层结构的破坏，从而影响涤纶基金属薄膜复合材料导电性能。
针对以上问题，本发明首先借助低温等离子体技术对涤纶织物表面进行预处理，射频磁控溅射技术实现涤纶织物表面形成导电涂层，从而提高金属薄膜与涤纶织物间的结合牢度，制得导电复合高分子材料，然后将试样放置于室温大气环境中90天，不容易引起材料表面成分及化学状态的变化，导电性从降低状态到逐渐趋向稳定的过程，说明了涤纶基纳米铜薄膜复合材料导电时效性。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法。
一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料，其特征在于：
由涤纶纺粘非织造布作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成；
所述涤纶纺粘非织造布，面密度为100g/m2；
所述金属涂层为金属铜涂层；
所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料导电性能具有一定的时效性。
所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1、首先利用低温氧等离子体表面改性技术，对涤纶纺粘非织造布表面进行预处理；
其中预处理工艺参数为：温度为室温，射频功率为70W，氧气压强为30Pa，氧气处理3min；
步骤2、然后利用高真空射频磁控溅射技术在上述涤纶纺粘非织造布表面沉积金属铜涂层；具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为20sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min.
所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料导电性能具有一定的时效性，其特征在于：
将制备的试样放置于室温大气环境中90天，测试试样表面形貌、化学成分及电阻值的变化规律，具体过程为：
a．将试样放置在室温大气环境中60、90天，其中环境温度为25℃，相对湿度为30%，通过扫描电镜观察试样表面形貌的是否发生变化。
b．将在正常大气压环境下制备的试样及放置90天的试样，通过X射线能谱仪分析测试试样表面化学成分是否发生变化。
c．试样放置在大气环境中，每隔10天通过四探针测试仪对试样电阻进行测量，连续90天，确定试样表面电阻随时间变化规律。
附图说明
图1为本发明的涤纶非织造布表面镀铜试样在室温大气下放置60、90天SEM图。
图2为本发明的涤纶非织造布表面镀铜试样EDX表征：(a)溅射样(b)放置90天溅射样。
图3为发明的试样表面原子含量变化(a)溅射样，(b)放置90天的溅射样。
图4为本发明的试样在大气环境中放置90天前后XPS图。
图5为本发明的涤纶非织造布表面镀铜试样表面电阻随放置时间变化关系图
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法作进一步详细说明。
实施例1
一种涤纶基纳米金属薄膜复合材料，其特征在于由涤纶纺粘非织造布作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成。
所述的涤纶纺粘非织造布，面密度为100g/m2，金属涂层为金属铜涂层，镀膜时间为30min。
实施例2
一种涤纶基纳米金属薄膜复合材料的制备方法，通过以下步骤来实现：
（1）首先选用面密度为100g/m2的涤纶非织造布，并将其剪成20cm×20cm大小，共3块，进行预处理。
将以上基材放入丙酮与蒸馏水以1:1混合的溶液并用超声波洗涤器洗涤30min，为了防止丙酮挥发，用保鲜膜将杯口封紧，浸洗时用玻璃棒充分搅动，将涤纶基布表面的油污、灰尘等清洗干净，用蒸馏水反复漂洗干净，接着将试样放入约50℃的烘箱烘干约15min，最后将试样放进样品袋。
（2）然后利用低温氧等离子体表面改性技术，对基材表面改性处理。
将基材依次放入低温等离子体真空腔内进行表面处理。首先将真空腔关闭，打开真空泵抽真空，等到压强降到10Pa以下，通过氧气流量调至所需压强，然后射频源调节所需功率，设定好处理时间后，接着依次关闭射频源，压强计，真空泵，打开进气阀等待2-3min后打开真空腔盖，放入样品，接着重复抽真空步骤，待压强达到10Pa以下，通过氧气流量调至所需压强，然后同时打开射频源开关和时间开关，开始计时，3个样品处理好后，关闭所有按钮，打开真空腔阀门，将实验处理完的3个样品放入干燥袋中待用。
所述步骤（2）中工艺参数为：温度为室温，射频功率为70w，氧气压强为30Pa，氧气处理3min。
（3）接着利用高真空射频磁控溅射技术在上述涤纶非织造布表面沉积金属铜涂层。
所述步骤（3）中具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为20sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min.
实施例3
一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法，其特征在于通过以下步骤来实现：
将实施例2制备的试样放置于室温大气环境中90天，测试试样表面形貌、化学成分及电阻值的变化规律，具体过程为：
（1）将试样放置在室温大气环境中60、90天，其中环境温度为25，℃相对湿度为30%，通过扫描电镜观察试样表面形貌。在正常大气环境下放置60天后，薄膜表面出现裂缝，连续性受到破坏，但是薄膜还是连成整体的；在室温大气环境下90天过程中，薄膜表面裂缝逐渐扩大，还可看出部分薄膜已经脱落，露出纤维表面光滑的形貌。如图1所示。
（2）将在室温大气压环境下制备的试样及放置90天的试样，通过X射线能谱仪分析测试试样表面化学成分。放置前和放置后试样表面的原子种类没有发生变化，只有C、Cu、O这三种原子，并没有产生新原子。由于溅射时间只有30min，图谱中的碳、氧原子含量较高，放置前涤纶基布原样表面本来应该含有碳、氧原子，在低温等离子体真空腔中可能会含有残留的氧原子吸附在基材表面，因此溅射试样中氧的含量较高。如图2所示。
通过X射线能谱测试分析，自动得到放置前后试样表面铜、氧原子百分比含量，放置90天的试样表面氧原子含量增加，铜原子含量降低，说明样品在普通大气环境下发生了物理或化学变化，如图3所示。
（3）溅射试样在大气环境中放置90天前后XPS图，如图4所示。两个试样的C1s的结合能都已经以Eb=284.6ev进行校正，得到的溅射试样和放置90天的溅射样表面O1s的结合能分别是531.17ev和531.33ev。通过检索文献：Cu2O中的晶格氧的结合能为529.2ev，吸附或溶解氧的结合能为530.5ev-532.0ev，羟基中的氧的结合能为531.7eV，所以推断：薄膜中的氧原子不是来自于Cu2O，因此Cu没有被氧化成Cu2O。氧原子只是吸附在试样表面，并没有生成晶态的Cu2O。
图4中溅射试样和放置90天的试样表面Cu2p的结合能分别是932.6ev，932.8ev，根据Cu单质的结合能是932.9ev，Cu2O的结合能是952.3ev，CuO的结合能是953.6ev，所以测试得到的试样表面Cu2p的结合能最符合Cu单质的结合能，即为零价的铜，化合价没有发生变化，氧只是吸附在薄膜表面。
（4）试样放置在大气环境中，每隔10天通过四探针测试仪对试样电阻进行测量，连续90天，确定试样表面电阻随时间变化规律，如图5所示。试样在室温大气下放置90天，其方块电阻从3.21Ω增加到8.38Ω，总体来看，在室温大气下放置90天的薄膜电阻值并不高，仍具有良好的导电性能，该结果也与X射线光电子能谱仪（XPS）测试结果中的纳米铜没有被氧化相符。
图5中可看出，试样在各阶段的电阻值变化，前60天内方块电阻变化比较快，后来30天的电阻值虽有所增加，但基本趋于稳定。结合图1和图2试样形貌可看出，纤维表面的纳米铜薄膜从裂缝开始慢慢地分离直到脱离纤维剥落这个过程主要发生在前60天，使得试样电阻值变化比较明显，60天后薄膜脱离纤维的过程基本结束，导电性能基本趋于稳定。

Claims (4)

1.一种导电时效性的涤纶基纳米金属薄膜复合材料制备方法，其特征在于：
由涤纶纺粘非织造布作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成；
所述涤纶纺粘非织造布，面密度为100g/m2；
所述金属涂层为金属铜涂层；
所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料导电性能具有一定的时效性。
2.权利要求1 所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1、首先利用低温氧等离子体表面改性技术，对涤纶纺粘非织造布表面进行预处理；其中预处理工艺参数为：温度为室温，射频功率为70 W，氧气压强为30Pa，氧气处理3min；
步骤2、然后利用高真空射频磁控溅射技术在上述涤纶纺粘非织造布表面沉积金属铜涂层；具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为20sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min。
3.权利要求1所述涤纶基纳米金属薄膜复合材料导电性能具有一定的时效性，其特征在于：
将权利要求2制备的试样放置于室温大气环境中90天，测试试样表面形貌、化学成分及电阻值的变化规律，具体过程为：
1）将试样放置在室温大气环境中60、90天，其中环境温度为25℃，相对湿度为30%，通过扫描电镜观察试样表面形貌的是否发生变化；
2）将在正常大气压环境下制备的试样及放置90天的试样，通过X射线能谱仪分析测试试样表面化学成分、元素含量及化合价是否发生变化；
3）试样放置在大气环境中，每隔10天通过四探针测试仪对试样电阻进行测量，连续90天，确定试样表面电阻随时间变化规律。
4.权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述基材预处理前，先进行清洗，然后烘干；溅射开始前，先进行预溅射，以去除所述金属靶材表面氧化物。
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