CN103434210A - 一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法 - Google Patents

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黄新民
孟灵灵
周天池
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Yancheng Institute of Technology
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Abstract

本发明公开了一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法。以高纯金属铜（直径为100mm）为靶材，以高分子材料为基材，首先采用低温等离子体预处理技术对基材表面进行预处理，然后通过高真空射频磁控溅射沉积技术，在高分子材料表面沉积纳米金属铜膜，并通过正交试验方法确定镀铜样品最佳导电工艺参数，最后将样品放置于恒温恒湿箱24h以及30℃的去离子水中烘干后测试样品方块电阻值变化规律。利用本发明制备的高分子材料-金属薄膜复合材料具有比较稳定的导电性能，能够实现大气环境中温度、湿度，水洗程度的变化，不容易引起高分子材料表面铜膜层的迁徙和晶化，有效提高了高分子材料-金属薄膜复合材料导电稳定性能。

Description

一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法，属于功能性复合材料领域。
背景技术
铜薄膜具有低电阻率、高抗电迁移能力和良好导热性能等独特的性质，在超大规模集成电路中作为互连材料得到广泛的应用，纳米薄膜具有表面效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应及小尺寸效应等特有性能。在纺织新产品的开发中，合理利用纳米材料特殊的化学和物理等性能，纳米铜膜在功能纺织材料的应用，主要是通过将各种纺织材料作为基体，采用制备技术将纳米铜以薄膜、粉末或原子状态与基体进行复合。
纳米铜薄膜在室温大气下容易氧化，同时室温大气中存在湿气，通过渗透作用容易到达铜膜层的表面，有利于铜膜层的迁徙，引起铜膜层的晶化。在铜膜层的晶化作用下，产生了内应力，使得上层氧化物层与铜膜层的结合力降低，导致膜层结构的破坏，从而影响高分子材料-金属薄膜复合材料导电稳定性能。
本发明采用低温等离子体技术对高分子材料表面进行预处理，提高金属薄膜与高分子材料的结合牢度，正交试验方法确定高分子材料-金属薄膜复合材料最佳导电工艺参数，射频磁控溅射技术在相同工艺条件下实现高分子材料表面形成导电涂层，从而制得导电复合高分子材料，最后将样品放置于恒温恒湿箱24h以及30℃的去离子水中烘干后测试样品方块电阻值变化规律。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法。
一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料，其特征在于：
由高分子材料作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成；
所述高分子材料为涤纶织物，分别为不同编织密度机织布和不同面密度涤纶非织造布；
所述金属涂层为金属铜涂层；
所述高分子材料-金属薄膜复合材料有比较稳定的导电性能。
所述高分子材料-金属薄膜复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1、首先利用低温等离子体表面改性技术，对高分子材料表面进行预处理；其中预处理工艺参数为：温度为室温，射频功率为60w，氧气压强为40Pa，氧气处理3min ；
步骤2、然后利用高真空射频磁控溅射技术在上述高分子材料表面沉积金属铜涂层；具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为30sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min.
所述高分子材料-金属薄膜复合材料有比较稳定的导电性能，其特征在于：
将制备的试样放置于恒温恒湿箱24小时及30℃的去离子水中，烘干测试试样方块电阻值的变化规律，具体过程为：
a．环境温度在20-60℃之间，相对湿度在62%-68%之间，温度升高5℃，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。
b．相对湿度在30%-70%之间，环境温度在18-22℃之间。相对湿度增加5%RH，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。
c．放入30℃的去离子水中，浴比1：50，并用玻璃棒搅拌，每组试样洗涤20次，每次水洗时间为20分钟，在50℃下烘干后测其电阻，然后取平均值。
附图说明
图1 为本发明的不同编织密度机织布表面镀铜试样照片。
图2 为本发明的不同面密度涤纶非织造布表面镀铜试样照片。
图3为发明的涤纶织物表面镀铜试样方块电阻值对温度变化关系图。
图4为本发明的涤纶织物表面镀铜试样方块电阻值对湿度变化关系图。
图5为本发明的不同面密度涤纶非织造布表面镀铜试样表面电阻与洗涤次数的关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料制备方法作进一步详细说明。
实施例1
一种高分子材料-金属薄膜复合材料，其特征在于由高分子材料作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成。
所述的高分子材料为涤纶织物，分别为不同编织密度机织布（100T，150T，220T）和不同面密度涤纶非织造布（15 g/m2，50 g/m2，100g/m2），金属涂层为金属铜涂层，镀膜时间为30min。
实施例2
一种高分子材料-金属薄膜复合材料的制备方法，通过以下步骤来实现：
（1）首先选用不同编织密度涤纶机织布（100T，150T，220T）和不同面密度涤纶非织造布（15 g/m2，50 g/m2，100g/m2），并将其剪成20cm×20cm大小，进行预处理。
将以上织物放入丙酮与蒸馏水以1:1混合的溶液并用超声波洗涤器洗涤30min，为了防止丙酮挥发，用保鲜膜将杯口封紧，浸洗时用玻璃棒充分搅动，将涤纶基布表面的油污、灰尘等清洗干净，用蒸馏水反复漂洗干净，接着将试样放入约50 ℃的烘箱烘干约15min，最后将试样放进样品袋。
（2）然后利用低温等离子体表面改性技术，对织物表面改性处理。
将涤纶机织布、非织造布依次放入低温等离子体真空腔内进行表面处理。首先将真空腔关闭，打开真空泵抽真空，等到压强降到10Pa以下，通过氧气流量调至所需压强，然后射频源调节所需功率，设定好处理时间后，接着依次关闭射频源，压强计，真空泵，打开进气阀等待2-3min后打开真空腔盖，放入样品，接着重复抽真空步骤，待压强达到10Pa以下，通过氧气流量调至所需压强，然后同时打开射频源开关和时间开关，开始计时，6个样品处理好后，关闭所有按钮，打开真空腔阀门，将实验处理完的6个样品放入干燥袋中待用。
所述步骤（2）中工艺参数为：温度为室温，射频功率为60w，氧气压强为40Pa，氧气处理3min。
（3）接着利用高真空射频磁控溅射技术在上述高分子材料表面沉积金属铜涂层。
不同编织密度机织布（100T，150T，220T）和不同面密度涤纶非织造布（15 g/m2，50 g/m2，100g/m2），表面镀膜照片如图1、2所示。
所述步骤（3）中具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为30sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min.
实施例3
一种导电性能稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料，其特征在于通过以下步骤来实现：
将实施例2制备的试样放置于恒温恒湿箱24h及30℃的去离子水中，烘干测试试样方块电阻值的变化规律，具体过程为：
（1）环境温度在20-60℃之间，相对湿度在62%-68%之间，温度升高5℃，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。不同编织密度机织布（100T，150T，220T）和不同面密度涤纶非织造布（15 g/m2，50 g/m2，100g/m2），表面镀膜后试样方块电阻值呈线性负增长趋势，变化幅度不大，如图3所示。
（2）相对湿度在30%-70%之间，环境温度在18-22℃之间。相对湿度增加5%RH，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。不同编织密度机织布（100T，150T，220T）和不同面密度涤纶非织造布（15 g/m2，50 g/m2，100g/m2），表面镀膜后试样方块电阻变化不明显，随相对湿度增加，方块电阻值都呈负增长趋势，并且电阻变化稳定，说明导电织物方块电阻受相对湿度的影响很小，即在较干燥条件下也有较好的导电性能，如图4所示。
（3）放入30℃的去离子水中，浴比1：50，并用玻璃棒搅拌，每组试样洗涤20次，每次水洗时间为20分钟，在50℃下烘干后测其电阻，然后取其平均值。涤纶非织造布为基材的镀铜织物洗涤20次后，表面电阻随着洗涤次数增加有所增加，但其表面电阻仍保持在同一数量级，显示了优良的耐洗性，如图5所示。

Claims (4)

1.一种导电稳定的高分子材料-金属薄膜复合材料，其特征在于：
由高分子材料作为基材，及附着在其表面的金属涂层组成；
所述高分子材料为涤纶织物，分别为不同编织密度机织布和不同面密度涤纶非织造布；
所述金属涂层为金属铜涂层；
所述高分子材料-金属薄膜复合材料有比较稳定的导电性能。
2.权利要求1 所述高分子材料-金属薄膜复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1、首先利用低温等离子体表面改性技术，对高分子材料表面进行预处理；其中预处理工艺参数为：温度为室温，射频功率为60w，氧气压强为40Pa，氧气处理3min ；
步骤2、然后利用高真空射频磁控溅射技术在上述高分子材料表面沉积金属铜涂层；具体参数为：靶材为高纯金属铜，溅射功率为120W，氩气流量为30sccm，气体压强为0.2Pa，基材温度为常温，溅射时间30min。
3.权利要求1所述高分子材料-金属薄膜复合材料有比较稳定的导电性能，其特征在于：
将权利要求2制备的试样放置于恒温恒湿箱24h及30℃的去离子水中，烘干测试试样方块电阻值的变化规律，具体过程为：
a．环境温度在20-60℃之间，相对湿度在62%-68%之间，温度升高5℃，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。
b．相对湿度在30%-70%之间，环境温度在18-22℃之间。相对湿度增加5%RH，添加一次电阻测试，每组试样在10个不同位置测量电阻，最后取平均值。
c．放入30℃的去离子水中，浴比1：50，并用玻璃棒搅拌，每组试样洗涤20次，每次水洗时间为20分钟，在50℃下烘干后测其电阻，然后取其平均值。
4.权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述基材预处理前，先进行清洗，然后烘干；溅射开始前，先进行预溅射，以去除所述金属靶材表面氧化物。 
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