CN112920750B - 一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及粘结剂技术领域，尤其涉及一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，其包括如下重量份数的组分：环氧树脂2350‑6350份；改性剂450‑1500份；稀释剂100‑400份；填料2500‑4950份；腰果酚环氧固化剂400‑900份；硅烷偶联剂10‑100份；所述腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至92‑98℃；b，滴加苯甲醛后，保温3‑4.5h，反应完毕后，进行脱水；c，降温至70‑75℃，加入催化剂反应1‑2h。本申请具有使粘结剂的合成更加环保，同时减少原料对操作人员的健康带来危害的效果。

Description

一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂
技术领域
本申请涉及粘结剂技术领域，尤其是涉及一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂。
背景技术
粘结剂是磨料和基体之间粘结强度的保证。随着化工工业的发展，各种新型粘结剂进入了涂附磨具领域，提高了涂附磨具的性能，促进了涂附磨具工业的发展。粘结剂除了胶料外，还包括溶剂、固化剂、增韧剂、防腐剂、着色剂、消泡剂等辅助成分。粘结剂除了最常用的动物胶外，还包括合成树脂、橡胶和油漆。
相关技术中，环氧粘结剂中使用的固化剂是以酚类、胺类和多聚甲醛等合成，在合成过程中，操作人员需要将固体材料多聚甲醛分批次投料，大量的甲醛挥发物会给操作人员的健康带来危害，同时造成环境污染。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
为了使粘结剂的合成更加环保，减少原料对操作人员的健康带来的危害，本申请提供一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂。
本申请提供的耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，采用如下的技术方案，
一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，包括如下重量份数的组分：
环氧树脂2350-6350份；
改性剂450-1500份；
稀释剂100-400份
填料2500-4950份；
腰果酚环氧固化剂400-900份；
硅烷偶联剂10-100份；
所述腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至92-98℃；
b，滴加苯甲醛后，保温3-4.5h，反应完毕后，进行脱水；
c，降温至70-75℃，加入催化剂反应1-2h。
通过采用上述技术方案，制得的粘结剂以生物基可再生植物资源原料为主，固化剂中使用苯甲醛替代多聚甲醛，降低了毒性，减少了原料对工作人员健康带来的危害，使固化剂的合成更加环保。同时，材料成本低，制造工艺简便，制成的粘结剂附着力强，且能耐160℃以上的高温。
优选的，所述腰果酚、苯甲醛、戊二胺的重量比为1:(0.8-1.1)：(0.5-1.3)。
通过采用上述技术方案，将腰果酚、苯甲醛、戊二胺的重量比控制在1:(0.8-1.1)：(0.5-1.3)，使三者的比例配合达到最优，使制成的环氧固化剂附着力强，且耐高温。
优选的，所述步骤b中，脱水温度设定为105-110℃。
通过采用上述技术方案，将脱水温度设定为105-110℃，使脱水效果达到最好。
优选的，所述步骤c中，催化剂为对甲苯醛酸，对甲苯醛酸与上述原材料的重量比为1:(13-18)。
通过采用上述技术方案，对甲苯醛酸在反应中起到催化作用，促进反应的进行，提高反应速率，将对甲苯醛酸用量与原料比控制在1:(13-18)，使对甲苯醛酸的催化效果达到最好。
优选的，所述改性剂包括如下重量份数的组分：
甲基苯基硅树脂300-800份；
聚酰胺树脂100-400份；
磷酸二苯酯50-300份。
通过采用上述技术方案，甲基苯基硅树脂的加入可以提高粘结剂的耐热性；聚酰胺树脂的加入可以改善粘结剂的脆性，同时提高粘结能力；磷酸二苯酯的加入可以提高粘结剂的韧性，将三者的加入份数控制在最优范围，可以提高其在粘结剂中的作用。
优选的，所述稀释剂组分为二甲苯、200#溶剂油中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，稀释剂起到降低粘度，提高树脂的渗透力的作用。
优选的，所述填料包括如下重量份数的组分：
氧化铝1200-2500份；
氧化镁300-450份；
石棉粉300-600份；
石墨粉700-1400份。
通过采用上述技术方案，氧化铝可以增加粘结剂的粘结力和机械强度，同时可以提高粘结剂的耐热性；氧化镁可提高粘结剂的耐热性能；石棉粉在提高粘结剂的耐热性的同时，还可降低收缩率；石墨粉起到降低收缩率和硬度的作用，加入如上重量份数的组分，使其性能达到最优。
优选的，所述氧化铝粒径为25-200nm；所述石棉粉粒径为2.5-85μm。
通过采用上述技术方案，25-200nm粒径的氧化铝，起到的增加粘结力和机械强度的效果最优；2.5-85μm的石墨粉，可以显著降低粘结剂的收缩率和硬度。
优选的，还包括300-800份的端羧基液体丁腈橡胶。
通过采用上述技术方案，端羧基液体丁腈橡胶与环氧树脂发生反应，使端羧基液体丁腈橡胶对环氧树脂的增韧效果良好，加入端羧基液体丁腈橡胶的环氧树脂的增韧强度是未加入端羧基液体丁腈橡胶的环氧树脂的近两倍，且随温度上升，强度下降缓慢。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过使用苯甲醛替代多聚甲醛合成腰果酚环氧固化剂，使固化剂的合成更加环保，同时，减少了加入原料过程中，原料对操作人员的健康带来的危害；
2.本申请通过将腰果酚、苯甲醛、戊二胺的摩尔比控制在1:(0.8-1.1)：(0.5-1.3)，使合成的腰果酚环氧固化剂可增加胶层内聚强度，同时耐高温性能得到提升；
3.本申请通过加入由甲基苯基硅树脂、聚酰胺树脂、磷酸二苯酯组成的改性剂，提高了粘结剂的耐热性、改善了粘结剂的脆性、提高了粘结剂的粘结能力，同时，提高了粘结剂的任性。
具体实施方式
以下结合实施例1-10对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中环氧树脂均采用双酚A型环氧树脂，采自河北禄云防腐材料有限公司；
硅烷偶联剂型号均为KH-230，采自广州市中杰新材料有限公司；
聚酰胺树脂均为650聚酰胺树脂，采自河南水之环实业有限公司；
甲基苯基硅树脂均为1053有机硅树脂，采自湖北新四海化工股份有限公司；
苯甲醛采自聊城通达化工有限公司；
腰果酚采自山东裕泰化工有限公司；
戊二胺采自上海昊化化工有限公司；
磷酸二苯酯采自湖北摆渡化学有限公司；
200#溶剂油采自济南铭信化工有限公司；
端羧基液体丁腈橡胶采自济宁恒泰化工有限公司；
值得说明的是，其中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件下进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
实施例1：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，包括如下重量的组分：
环氧树脂2350g；
改性剂450g；
二甲苯100g
填料2500g；
腰果酚环氧固化剂400g；
硅烷偶联剂10g。
其中，腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得：
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至92℃；
b，加入苯甲醛，保温3h，反应完毕后，进行脱水，脱水温度为105℃；
c，降温至70℃，加入对甲苯醛酸作为催化剂，反应1h；
其中，腰果酚、苯甲醛、戊二胺的摩尔比为1:0.8：0.5；对甲苯醛酸与上述原材料的摩尔比为1:13-18。
改性剂包括如下重量的组分，
甲基苯基硅树脂300g；
聚酰胺树脂100g；
磷酸二苯酯50g。
填料包括如下重量的组分，
氧化铝1200g；
氧化镁300g；
石棉粉300g；
石墨粉700g。
实施例2-6：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量(g)
Figure BDA0002915074580000041
Figure BDA0002915074580000051
实施例7：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至98℃；
b，滴加苯甲醛后，保温4.5h，反应完毕后，进行脱水脱水温度为110℃；
c，降温至75℃，加入催化剂反应2h。
实施例8：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚、苯甲醛、戊二胺的摩尔比为1:1.1：1.3；对甲苯醛酸与上述原材料的摩尔比为1:18。
实施例9：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，还包括300g的端羧基液体丁腈橡胶。
实施例10：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，还包括800g的端羧基液体丁腈橡胶。
对比例
对比例1：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂由腰果酚、间苯二甲胺、多聚甲醛反应制得。
对比例2：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至80℃；
b，滴加苯甲醛后，保温2h，反应完毕后，进行脱水；
c，降温至60℃，加入催化剂反应0.5h。
对比例3：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至99℃；
b，滴加苯甲醛后，保温5h，反应完毕后，进行脱水；
c，降温至80℃，加入催化剂反应3h。
对比例4：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂制备时，脱水温度设定为90℃。
对比例5：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚环氧固化剂制备时，脱水温度设定为115℃。
对比例6：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚、苯甲醛、戊二胺的摩尔比为1:0.6：0.4；对甲苯醛酸与上述原材料的摩尔比为1:10。
对比例7：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，腰果酚、苯甲醛、戊二胺的摩尔比为1:1.2：1.5；对甲苯醛酸与上述原材料的摩尔比为1:20。
对比例8：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，还包括200g的端羧基液体丁腈橡胶。
对比例9：一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，与实施例1的不同之处在于，还包括1000g的端羧基液体丁腈橡胶。
性能测试
分别取实施例1-10和对比例1-9制得的粘结剂为测试对象，按照GB/T6329-1996采用万能拉力测试机对试样进行拉伸强度测试。
使用直径为25mm、长度为50mm的圆试棒进行试验，试棒的胶接面应为平面，并与试棒的纵轴垂直，试棒上与胶接面相对的另一端应有销孔，可与拉力机的夹持器连接。胶接前试棒的表面处理应按胶粘剂产品标准进行。同时，每组试样个数不应少于五个，并足以提供五个有效试验结果。在标准温度(23±2)℃和标准湿度(50±5)％条件下，制备、贮存、胶接试棒，调节试样。
同一实施例或对比例中，均设置两组试验，其中一组在标准温度(23±2)℃下通过万能拉力测试机测量其破坏载荷，另一组经过(160±2)℃高温处理后，通过万能拉力测试机测量其破坏载荷，测试结果计入下列表2中。
由表2中测试数据可以看出：
以实施例1-10中制得的粘结剂粘结的测试样品在标准温度(23±2)℃下，拉伸强度均高于77MPa，经过(160±2)℃高温处理后的测试样品，其拉伸强度下降不明显，表示本申请中制得得粘结剂粘结强度高，且可耐160℃高温，其中实施例10为最优实施例；
以对比例1中制得的粘结剂粘结的测试样品的抗拉程度低于以实施例1中制得的粘结剂粘结的测试样品，且以对比例1中制得的粘结剂粘结的测试样品经过(160±2)℃高温处理后，拉伸强度下降明显；
以对比例2和对比例3中制得的粘结剂粘结的测试样品的抗拉程度，相比于以实施例1和实施例7中制得的粘结剂粘结的测试样品有了明显降低，说明在腰果酚环氧固化剂的配制过程中，油浴锅加热的最优温度范围为92-98℃，滴加苯甲醛后，保温时间的最优范围为3-4.5h，催化反应的最优温度范围为70-75℃，且催化反应时间最优范围为1-2h；
以对比例4和对比例5中制得的粘结剂粘结的测试样品的抗拉程度，相比于以实施例1和实施例7中制得的粘结剂粘结的测试样品有了明显降低，说明在腰果酚环氧固化剂的配制过程中，脱水温度的最优范围为105-110℃；
以对比例6和对比例7中制得的粘结剂粘结的测试样品的抗拉程度，相比于以实施例1和实施例8中制得的粘结剂粘结的测试样品有了明显降低，说明在腰果酚环氧固化剂的配制过程中，腰果酚、苯甲醛、戊二胺摩尔比的最优范围为1:(0.8-1.1)：(0.5-1.3)；对甲苯醛酸与上述原材料摩尔比的最优范围为1:(13-18)；
以对比例8和对比例9中制得的粘结剂粘结的测试样品的抗拉程度，相比于以实施例9和实施例10中制得的粘结剂粘结的测试样品有了较明显降低，说明加入的端羧基液体丁腈橡胶优选范围为300-800g。
表2性能测试结果
Figure BDA0002915074580000081
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
环氧树脂 2350-6350份；
改性剂 450-1500份；
稀释剂 100-400份
填料 2500-4950份；
腰果酚环氧固化剂 400-900份；
硅烷偶联剂 10-100份；
端羧基液体丁腈橡胶300-800份；
所述腰果酚环氧固化剂由如下步骤制得，
a，将腰果酚、戊二胺称重并置于反应皿中，使用油浴锅加热至92-98℃；
b，滴加苯甲醛后，保温3-4.5h，反应完毕后，进行脱水；
c，降温至70-75℃，加入催化剂反应1-2h；
所述腰果酚、苯甲醛、戊二胺的重量比为1:（0.8-1.1）：（0.5-1.3）；
所述步骤b中，脱水温度设定为105-110℃；
所述步骤c中，催化剂为对甲苯醛酸，对甲苯醛酸与上述原材料的重量比为1:（13-18）；
所述改性剂包括如下重量份数的组分：
甲基苯基硅树脂 300-800份；
聚酰胺树脂 100-400份；
磷酸二苯酯 50-300份；
所述稀释剂组分为二甲苯、200#溶剂油中的一种或多种；
所述填料包括如下重量份数的组分：
氧化铝 1200-2500份；
氧化镁 300-450份；
石棉粉 300-600份；
石墨粉 700-1400份。
2.根据权利要求1所述的耐高温生物基型腰果酚环氧粘结剂，其特征在于，所述氧化铝粒径为25-200nm；所述石棉粉粒径为2.5-85μm 。
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