CN112920337B - 一种稳定泵送型保坍剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定泵送型保坍剂及其制备方法，属于混凝土技术领域。本发明的保坍剂原料总质量按1000份计，其主要由下述各组分聚合而成：聚醚醇头18.6‑20.1份，环状单体301.8‑310.0份，催化剂0.3‑0.9份，酯类物质42.5‑43.6份，还原剂2.1‑5.4份，引发剂2.5‑4.4份，链转移剂0.8‑2.6份，中和剂5.3‑7.9份，余量为水。本发明首先制备聚醚单体，根据制备的聚醚分子量决定制备保坍剂的酸醚比，提升保坍剂分子的包覆性能。本发明保坍剂分子支链为聚醚支链，有着很好的柔顺性、亲水性，表现为保坍剂的包覆性能与高保坍性。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及混凝土技术领域，具体涉及一种稳定泵送型保坍剂及其制备方法。
背景技术
混凝土是建筑业中重要的建材，一般的施工现场均采用泵送的工艺进行浇注，需要混凝土具有良好的流动性及可泵性；但是在大部分情况下，搅拌好的混凝土经历的时间过长，会发生流动性严重损失而无法泵送。由此，通过添加泵送剂来改善混凝土拌合物泵送性能，使混凝土拌合物具有能顺利通过输送管道、不阻塞、不离析﹑粘塑性良好的性能，现有的泵送剂通常由保坍剂、缓凝剂、引气剂和润滑剂等复合而成。
目前，现有的混凝土泵送剂粘塑性不够好，容易发生离析、泌水，且由于混凝土泵送剂存在着适应性差，通常只能适应少数水泥品种，流动性不好，冬季低温条件下析出晶体、沉淀,造成管道堵塞，无法正常使用等问题。另外，混凝土浇灌后，由于周围介质的影响，水分散失较快，湿度下降，不能完全满足水泥早期需要水化的水分，泵送混凝土早期产生自收缩、温缩和干缩，从而引起混凝土早期产生裂缝；而且，随着土建施工技术发展，对混凝土的要求越来越高，现有的泵送剂已经不能很好的满足混凝土施工需求。
专利CN201410223770.2公开了一种防冻型聚羧酸系复合泵送保坍剂及其用途，该发明提供一种防冻型聚羧酸系复合泵送保坍剂，按照重量百分比计，聚羧酸高效保坍剂8-12％、塑化成分0.5-1％、引气剂0.05-0.1％、三乙醇胺0.8-1.5％、无机早强组分8-15％、有机防冻组分8-15％，余量为水。该发明的防冻型聚羧酸系复合泵送保坍剂中各种有机无机组分与聚羧酸保坍剂母液复合效果好，产品均一稳定，不出现分层现象。
专利CN201710971195.8公开了一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝保坍剂，涉及混凝土附加剂技术领域，由以下重量份数的原料制成：萘系保坍剂35-45份、土壤级多聚谷氨酸10-5份、纳米胶粉5-10份、超细硅灰石粉5-10份、交联聚维酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸二乙酯酯1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1-5份、葡萄糖酸钠0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份。该发明所制缓凝保坍剂的减水效果好，保水性好，泌水率小，含气量少；并且能有效延缓水泥的水化过程，调节凝结时间，使初凝时间在8h左右，终凝时间10h左右。
专利CN202010226607.7公开了一种超缓释型聚羧酸泵送剂，由以下重量百分比的成分组成：高效保坍剂60％-80％，经过表面修饰的富勒烯悬浮液0.5％-1％，脂肪族化合物6％-8％，葡萄糖酸钠1％-5％，羧酸类接枝共聚物1％-5％，纤维素0.1％-0.5％，水余量；先将水加入搅拌机中，再将经过表面修饰的富勒烯悬浮液、高效保坍剂、脂肪族化合物、葡萄糖酸钠、羧酸类接枝共聚物、纤维素依次加入混合机中进行搅拌7-10小时，即可。该发明的超缓释型聚羧酸泵送剂，能提高混凝土的抗渗、抗冻、耐久性，能降低混凝土坍落度损失，适合于长距离的运输及泵送施工，适用范围广，同时原材料购买方便，成本较低，具有明显的经济价值。
区别以上专利，本发明使用聚1,2-丙二醇醇头自制一种聚醚大单体与丙烯酸二乙酯进行聚合反应，刚性的聚醚醇头处于保坍剂主链近处，限制了保坍剂分子主链的缠绕，提升了保坍剂分子的利用率与减水率。且本发明设计了合适的酸醚比，构建了合理的保坍剂分子空间构型，提升了保坍剂分子的空间位阻分散作用与吸附包裹能力，有着很好的稳定泵送和缓凝性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点与不足，提供一种稳定泵送型保坍剂及其制备方法。本发明使用环氧乙烷与聚1,2-丙二醇进行聚合反应制备保坍剂分子所需的分子量2000左右的聚醚单体。再用聚1,2-丙二醇所含的不饱和键与带有双键的酯类物质进行聚合反应制备保坍剂。环氧丙烷醚键与分散作用以及羟基的氢键成膜作用增强了水泥的吸附能力达到很好的缓凝分散效果。降低了水泥浆的表面张力，提高了水泥浆体的流动性，且保坍剂分子支链为聚醚支链，有着很好的柔顺性和亲水性，保证制备的保坍剂具有优异的吸附分散性能。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种稳定泵送型保坍剂，原料总质量按1000份计，其主要由下述质量份的各组分聚合而成：聚醚醇头18.6-20.1份，环状单体301.8-310.0份，催化剂0.3-0.9份，酯类物质42.5-43.6份，还原剂2.1-5.4份，引发剂2.5-4.4份，链转移剂0.8-2.6份，中和剂5.3-7.9份，其余为水，总质量为1000份。
进一步地，所述的稳定泵送型保坍剂的固含量为37-39％，最优为38.5％。
作为优选，所述的聚醚醇头为聚1,2-丙二醇(CAS号：9042-19-7)。
作为优选，所述的环状单体为环氧乙烷。
作为优选，所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、芳基磺酸、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种组成，最优选为质量比为1:3的三氟化硼和四氢铝锂的组合物。
作为优选，所述的酯类物质为丙烯酸二乙酯。
作为优选，所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成，最优选为质量比为1:1的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物。
作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成，最优选为质量比为4:1的过硫酸铵和偶氮二异丁腈的组合物。
作为优选，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成，最优选为质量比为2:1的巯基乙酸和巯基丙酸的组合物。
作为优选，所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成，最优选为质量比为1:1的乙醇胺和三异丙醇胺的组合物。
所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)17.6-19.1份聚醚醇头与301.8-310.0份环状单体在0.3-0.9份催化剂的作用下，通过聚合反应得到分子量2000左右的聚醚单体；
(2)将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液；将A、B液滴加到聚醚单体中进行聚合反应得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入到制得的保坍剂中并补水至1000份，得到所述的稳定泵送型保坍。进一步地，步骤(2)中，酯类物质丙烯酸二乙酯与聚醚单体的质量比优选为1:7.32-7.75，即酸醚质量比优选为1:7.32-7.75。
作为优选，步骤(1)为：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入17.6-19.1份聚醚醇头和0.3-0.9份催化剂，氮气置换后开始抽真空至负压，然后升温至110-115℃开始脱水1-1.5h，再降温至100-110℃开始连续通入301.8-310.0份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于100-110℃保温2-3h老化至负压，降温出料，得到分子量2000左右的聚醚单体。
更为优选的，步骤(1)为：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入17.6-19.1份聚醚醇头和0.3-0.9份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压(-0.085)～(-0.090)MPa，然后升温至110-115℃开始脱水1-1.5h，降温至105℃开始连续通入301.8-310.0份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于100-110℃保温2-3h老化至负压，降温出料，得到分子量2000左右的聚醚单体。
作为优选，步骤(2)为：将步骤(1)制得的聚醚单体加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃；将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，反应2-3小时，再保温1-1.5小时得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入制得的保坍剂中并补水至1000份，得到所述的稳定泵送型保坍。更为优选的，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1-1.5小时。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明采用自制聚醚作为合成保坍剂的单体，聚醚能增加保坍剂支链的柔顺性，增强保坍剂分子对颗粒的包覆性，提高保坍剂的缓凝效果和减水率。且本发明设计1:7.32-7.75的酸醚比，合理地调控羟基与侧链的密度，提升保坍剂空间位阻与静电斥力的同时考虑了保坍剂分子与水泥颗粒间的吸附能力，制备的保坍剂分子具有很好的吸附缓凝性能。
2、本发明使用聚1,2-丙二醇作为合成保坍剂的单体，利用羟基络合钙离子能力强，并且可以结合水泥水化时释放的钙离子的特点，增强保坍剂的吸附与缓凝能力，进而制备了一种吸附缓凝性能好、分散作用大的聚醚类保坍剂，大大延缓水泥水化过程降低水化热，提高混凝土施工稳定性。
3、本发明制备的2000左右分子量长支链，起到了很好的空间位阻作用，结合甲基的疏水分散性能提高水泥浆体中水泥颗粒的均匀性，使得水化产物分布合理，不会产生内应力，提高了水泥的强度。
附图说明
图1是加入TC-900B保坍剂与本发明实施例所得保坍剂的28d混凝土试样的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
本发明的稳定泵送型保坍剂，原料总质量按1000份计，其主要由下述质量份的各组分聚合而成：聚醚醇头18.6-20.1份，环状单体301.8-310.0份，催化剂0.3-0.9份，酯类物质42.5-43.6份，还原剂2.1-5.4份，引发剂2.5-4.4份，链转移剂0.8-2.6份，中和剂5.3-7.9份，其余为水，总质量为1000份。
本发明稳定泵送型保坍剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入17.6-19.1份聚醚醇头和0.3-0.9份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压(-0.085)～(-0.090)MPa，然后升温至110-115℃开始脱水1-1.5h，降温至105℃开始连续通入301.8-310.0份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于100-110℃保温2-3h老化至负压，降温出料，得到分子量2000左右的聚醚单体。
(2)将步骤(1)制得的聚醚单体加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃；将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1-1.5小时，反应2-3小时，再保温1-1.5小时得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入制得的保坍剂中并补水至1000份，得到稳定泵送型保坍溶液。
实施例1
一种稳定泵送型保坍剂主要由以下几种组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：聚1,2-丙二醇18.9份，环氧乙烷301.9份，四氢铝锂0.6份，丙烯酸二乙酯42.8份，甲醛合次硫酸氢钠4.3份，过氧化二叔丁基3.3份，巯基乙酸1.9份，三乙醇胺5.7份，其余为水，总质量为1000份。
所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入17.9份聚1,2-丙二醇和0.6份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至115℃开始脱水1h，降温至105℃开始连续通入301.9份环氧乙烷，控制压力小于0.6MPa，通完后于110℃保温2h老化至负压，降温出料，得到1900-2100分子量范围的聚醚单体。
(2)将制得的聚醚单体加入反应釜中，采用水浴加热升温至45℃。将3.3份过氧化二叔丁基、1.9份巯基乙酸和水配制成A液，将42.8份丙烯酸二乙酯、1份聚1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加2小时，B液滴加1.5小时，反应2小时，再保温1小时。保温完后将5.7份三乙醇胺加入制得的保坍剂中并补水至总质量为1000份，即得到固含量为37.9％稳定泵送型保坍剂溶液。
实施例2-6
实施例2-6的具体原料及制备方法中具体参数(步骤是相同的)与实施例1有所区别，具体如下表1和表2所示(表1是原料，表2是制备方法中的参数)，表2中没列出的表示与实施例1相同。
表1
表2
将本发明的产品与湖北腾辰TC-900B保坍剂制成C50混凝土试样，经过检测得到下表3。
表3
注：表中水泥净浆流动性、抗压强度分别根据GB/T 8077-2012和GB/T 50107-2010的标准进行检测。
根据上表3的数据可以看出，本发明的保坍剂有着很好的保坍性能，能够为混凝土提供很好的泵送性能。
将加入TC-900B保坍剂与本发明实施例所得保坍剂的28d混凝土试样(混凝土浆体装模后的第28天)进行XRD检测。结果见图1，对比TC-900B保坍剂与本发明的稳定泵送型保坍剂，水化28d的硅酸盐水泥净浆中CH的衍射峰大致呈现逐渐降低趋势，且C3S的衍射峰也逐渐减弱，这是由于本发明的稳定泵送型保坍剂可以促进硅酸盐水泥后期水化，保证混凝土的后期强度需求。因此，本发明在保证了前期的坍落度以便于稳定泵送的同时，也保证了后期强度，十分适合工程使用。
Claims (10)
1.一种稳定泵送型保坍剂，其特征在于：原料总质量按1000份计，其主要由下述各组分聚合而成：聚醚醇头18.6-20.1份，环状单体301.8-310.0份，催化剂0.3-0.9份，酯类物质42.5-43.6份，还原剂2.1-5.4份，引发剂2.5-4.4份，链转移剂0.8-2.6份，中和剂5.3-7.9份，余量为水；
所述的聚醚醇头为聚1,2-丙二醇；
所述的环状单体为环氧乙烷；
所述的酯类物质为丙烯酸乙酯；
所述的稳定泵送型保坍剂通过包括如下步骤的制备方法得到：
(1)17.6-19.1份聚醚醇头聚1,2-丙二醇与301.8-310.0份环状单体环氧乙烷在0.3-0.9份催化剂的作用下，通过聚合反应得到聚醚单体；
(2)将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质丙烯酸乙酯、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液；将A、B液滴加到聚醚单体中进行聚合反应得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入到制得的保坍剂中并补水至1000份，得到所述的稳定泵送型保坍。
2.根据权利要求1所述的稳定泵送型保坍剂，其特征在于：所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的稳定泵送型保坍剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的稳定泵送型保坍剂，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的稳定泵送型保坍剂，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的稳定泵送型保坍剂，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
7.权利要求1-6任一项所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)17.6-19.1份聚醚醇头聚1,2-丙二醇与301.8-310.0份环状单体环氧乙烷在0.3-0.9份催化剂的作用下，通过聚合反应得到聚醚单体；
(2)将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质丙烯酸乙酯、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液；将A、B液滴加到聚醚单体中进行聚合反应得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入到制得的保坍剂中并补水至1000份，得到所述的稳定泵送型保坍。
8.根据权利要求7所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)为：在反应釜中加入17.6-19.1份聚醚醇头和0.3-0.9份催化剂，氮气置换后开始抽真空至负压，然后升温至110-115℃开始脱水1-1.5h，降温至100-110℃开始通入301.8-310.0份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于100-110℃保温2-3h老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
9.根据权利要求7所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：将步骤(1)制得的聚醚单体加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃；将2.5-4.4份引发剂、0.8-2.6份链转移剂和水配制成A液，将42.5-43.6份酯类物质、0.5-1.0份醇头、2.1-5.4份还原剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，反应2-3小时，再保温1-1.5小时得到保坍剂；将5.3-7.9份中和剂加入制得的保坍剂中并补水至1000份，得到所述的稳定泵送型保坍。
10.根据权利要求9所述的稳定泵送型保坍剂的制备方法，其特征在于：A液滴加1.5-2小时，B液滴加1-1.5小时。
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Application publication date: 20210608 Assignee: Hubei Jialan Construction Engineering Co.,Ltd. Assignor: HUBEI University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023420000112 Denomination of invention: A stable pumping type slump retaining agent and its preparation method Granted publication date: 20221118 License type: Common License Record date: 20230518 |
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Application publication date: 20210608 Assignee: QIANJIANG YUANDA CHEMICAL Co.,Ltd. Assignor: HUBEI University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980047850 Denomination of invention: A stable pumping type slump reducer and its preparation method Granted publication date: 20221118 License type: Common License Record date: 20231123 |
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Effective date of registration: 20240412 Address after: 101200 room 205-211526, No. 40, Fuqian West Street, Pinggu town, Pinggu District, Beijing (cluster registration) Patentee after: BEIJING YONGBO TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region after: China Address before: 430068 No. 28 Nanli Road, Hongshan District, Wuhan City, Hubei Province Patentee before: HUBEI University OF TECHNOLOGY Country or region before: China |