CN112961289B - 一种高耐久型减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种高耐久型减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高耐久型减水剂及其制备方法，所述聚醚类减水剂主要由以下几种材料制备而成：106.95‑112.83份醇头、112.50‑118.75份环状单体、2.3‑3.7份催化剂、141.55‑149.42份不饱和磺酸根单体、1.9‑2.6份还原剂、3.5‑7.1份引发剂、10.6‑16.3份中和剂、1.5‑3.4份链转移剂，其余为去离子水。本发明使用水洗精制法制备纯度较高的聚醚，并使用4‑烯丙基‑2，6‑二甲氧基苯酚作为原材料，4‑烯丙基‑2，6‑二甲氧基苯酚带有疏水基团苯环，制备的减水剂侧链外部为亲水的醚键，内部为疏水的苯环，这也使得本发明的减水剂在有着高保坍性的同时，能够使水泥砂浆在与水拌和时引入空气形成微小气泡，起到对水泥颗粒的润滑作用，提升了水泥砂浆的和易性，增加了水泥前期的流动性以及后期强度。

Description

一种高耐久型减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种水泥外加剂制备技术，具体是一种高耐久型减水剂及其制备方法。
背景技术
随着混凝土技术的发展，人们对混凝土耐久性越来越关注，而提高混凝土耐久性的重要措施在于提高混凝土的密实度和均质性。混凝土在浇筑之后硬化之前的均质性是混凝土浇筑质量的最重要体现，在这个阶段混凝土的离析和泌水是影响其均质性的重要因素。混凝土泌水是指混凝土在浇筑并捣实后，其表面出现水分的一种现象，泌水的产生是由于在密度大的固体颗粒沉降时，组成材料的保水能力差，以致部分拌合水处于分散状态所引起的。混凝土拌合物泌水一直是一个困扰工程界，严重影响混凝土工程质量的问题。其主要表现为新拌混凝土出机状态良好，但静置后短时间内出现严重泌水、离析，甚至扒底、板结；泵送时稍作停顿施工即出现堵泵现象，且在硬化混凝土表面会出现一层蜂窝状的泌水气泡层，严重影响混凝土质量。
专利CN111607031A公开了一种碳六单体合成减水剂的制备方法。本发明涉及建筑用材的技术领域，具体涉及一种碳六单体合成减水剂的制备方法，包括如下步骤：将去离子水、丙烯酸和羟乙酯分别加入第一配料釜中搅拌，得到A组分；将片碱、次磷酸钠和双氧水分别加入第二配料釜中搅拌，得到B组分；将去离子水、丙烯酸、羟丙酯份和巯基丙酸分别加入第三配料釜中搅拌，得到C组分；将去离子水和硫酸亚铁分别加入第三配料釜中搅拌，得到D组分；将去离子水和碳六单体加入反应釜中搅拌，再将A组分加入反应釜中搅拌，再将B组分加入反应釜中搅拌，再边搅拌边向反应釜中滴加C组分，再边搅拌边向反应釜中滴加D组分,保温25-35min后，中和稀释得到碳六单体合成减水剂。这样制得的减水剂强度好。
专利CN 109880076 A公开了一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法及应用。本发明公开了一种混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体及其制备方法和应用，所述混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体的制备过程为：在氮气气氛下，氢氧化钾、钠系催化剂、甲基烯丙醇、异戊烯醇与环氧乙烷进行混合搅拌反应，合成得到混合醇聚氧乙烯基醚中间体，混合醇聚氧乙烯基醚中间体再与环氧乙烷在氮气气氛下进行反应，合成得到最终产物混合醇聚氧乙烯基醚，其是一种用于制备聚羧酸减水剂的大单体。本发明合成得到的混合醇聚氧乙烯基醚同时兼具异戊烯醇和甲基烯丙醇的基本分子骨架结构，所述混合醇聚氧乙烯基醚产品用于制备聚羧酸减水剂时，聚羧酸减水剂在应用于水泥上，能够保持减水性能的同时能兼具良好的分散保持性。
专利CN 108192040 A公开了一种低引气型固体聚羧酸减水剂的制备方法。本发明公开了一种低引气型固体聚羧酸减水剂的制备方法。本发明采用酰胺化的方法引入了刚性结构的苯环、酰胺基团及具有消泡结构的环氧乙烷/环氧丙烷的聚醚胺结构,使得最终合成的减水剂具有良好减水、保坍及低引气的效果,有效增强了混凝士的耐久性；采用微波加热方法,加热速度快,操作简单，自动化控制精度高,清洁无污染。采用本体聚合方法合成的聚羧酸减水剂,不含污染环境的有机溶剂,分子结构可控性强,环保无污染。
区别以上专利，本发明在减水剂分子里引入了较为刚性的苯环基团，苯环基团处于减水剂主链近处，能够有效地限制减水剂分子链较大的扭动，降低减水剂分子缠绕的可能，且本发明选取较低的酸醚比以增大聚醚侧链的密度来提升减水剂的减水率，提高了混凝土的工作性能。
发明内容
针对现有减水剂的所存在的不足，本发明提供一种高耐久型减水剂及其制备方法，制备出来的减水剂能够为混凝土提供优良的工作性能以及耐久性。
本发明的发明构思如下：本发明制备的是一种高耐久型减水剂及其制备方法。本发明使用水洗精制法制备纯度较高的聚醚，并使用4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚作为原材料，4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚带有疏水基团苯环，制备的减水剂侧链外部为亲水的醚键，内部为疏水的苯环，这也使得本发明的减水剂在有着高保坍性的同时，能够使水泥砂浆在与水拌和时引入空气形成微小气泡，起到对水泥颗粒的润滑作用，提升了水泥砂浆的和易性。
为解决以上问题，本发明的技术方案如下：
一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入105.95-111.83份醇头和2.3-3.7份催化剂，氮气置换多次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始真空脱水1～2h，之后继续通入氮气置换，并测氧含量，待氧含量合格后，停止氮气置换，降温至100℃；开始向高压反应釜通入环状单体，向反应釜中通入112.50-118.75份环状单体，控制压力小于0.4MPa，通完后于120-130℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换多次，升温至135-145℃搅拌2.5-4h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2-3h，边抽真空边升温至130℃，降温出料，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65-75℃，将1.9-2.6份还原剂、3.5-7.1份引发剂、1.5-3.4份链转移剂和水配制成A液，将141.55-149.42份不饱和磺酸根单体、0.5-1.0份醇头和水配制成B液，用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1-1.5小时，B液滴加2-3小时，滴加完A液、B液后保温1小时制得聚醚类减水剂；
步骤四：将10.6-16.3份中和剂加入制得的聚醚类减水剂中并补水至所需固含量，得到聚醚类减水剂溶液，即为高耐久型减水剂。
作为优选，步骤一和步骤二中氮气置换均为3-5次。
作为优选，所述的醇头为4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚。
进一步，所述水泥用聚醚类减水剂固含量为37-43％，最优为40％。
作为优选，所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷。
作为优选，所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为2:3的三氟化硼和DMC的组合物。
作为优选，所述的不饱和磺酸根单体为乙烯基磺酸。
作为优选，所述的酸醚比(摩尔比)为3.5-3.8：1，最优选为3.6：1。
作为优选，所述的聚醚分子量为2000。
作为优选，所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为4:5的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物。
作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为4:3的过硫酸铵和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物。
作为优选，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为1:2的巯基丙酸和巯基乙醇的组合物。
作为优选，所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成，最优选为质量比为5:1的碳酸氢钠和三异丙醇胺的组合物。
高耐久型减水剂主要由以下几种组分制备而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
醇头106.95-112.83份；
环状单体112.50-118.75份；
催化剂2.3-3.7份；
不饱和磺酸根单体141.55-149.42份；
还原剂1.9-2.6份；
引发剂3.5-7.1份；
链转移剂1.5-3.4份；
中和剂10.6-16.3份；
其余为水，总质量为1000份，固含量为40％左右。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明使用4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚作为原材料，4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚带有疏水基团苯环，制备的减水剂侧链外部为亲水的醚键，内部为疏水的苯环，这也使得本发明的减水剂在有着高保坍性的同时，能够使水泥砂浆在与水拌和时引入空气形成微小气泡，起到对水泥颗粒的润滑作用，提升了水泥砂浆的和易性。
2.本发明选择自制聚醚进行反应，使用还未降温凝固的液态聚醚进行生产，具有很好的经济性和可操作性，大大降低了运输与储存的成本；生产效率高。
3.本发明引入疏水苯环基团，与亲水的基团协同作用，能保持水膜状态稳定，妨碍水膜层向水泥颗粒内部渗透，在一定程度上延缓水化过程，使混凝土具有较好状态保持能力。
附图说明
图1添加TC-900J减水剂的C50混凝土7天试样SEM图。
图2添加实施例3减水剂的C50混凝土7天试样SEM图。
具体实施方式
下面，申请人将结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1
一种高耐久型减水剂的制备方法，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
醇头：4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚109.02份；
环状单体：环氧乙烷59.20份，环氧丙烷55.67份；
催化剂：质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物2.7份；
不饱和磺酸根单体：乙烯基磺酸145.79份；
还原剂：质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物2.0份；
引发剂：质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物4.2份；
链转移剂：质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物2.4份；
中和剂质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物11.7份；
其余为水，总质量为1000份，固含量40％左右。
制备过程依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入109.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.9h，之后继续通入氮气置换，并测氧含量，待氧含量合格(合格标准为不大于5ppm)后停止氮气置换，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压(环状单体在该温度下为气态，负压表示环状单体基本反应完全)，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至136℃搅拌3.8h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2.6h，边抽真空边升温至120℃，降温出料，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时制得聚醚类减水剂。
步骤四：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，得到固含量为40％左右的聚醚类减水剂溶液，即为高耐久型减水剂。
实施例2-6的具体原料及制备方法步骤相同，具体参数与实施例1有所区别，具体如下表1和表2所示(表1是原料，表2是制备方法中的参数)，表2中没列出的表示与实施例1相同：
表1为本发明实施例1-6组分对照表
Figure BDA0002940021540000051
Figure BDA0002940021540000061
Figure BDA0002940021540000071
表2为本发明实施例1-6工艺参数对照表
Figure BDA0002940021540000072
Figure BDA0002940021540000081
将本发明的产品与湖北腾辰TC-900J减水剂制备成C50混凝土试样，经过检测得到下表。(28d氯离子扩散系数根据GB/T 50082-2009的标准进行检测，平板法开裂试验抗裂性最大裂缝宽度根据JG/T157—2004行业标准中动态抗开裂性的标准进行检测。)
表3为本发明实施例1-6减水剂产品与TC-900J减水剂性能对比表
Figure BDA0002940021540000082
Figure BDA0002940021540000091
据上表可以看出，本发明的实例1-6的初始流动度皆好于TC-900J减水剂的试样。并且1h的流动度损失也要小于TC-900J减水剂试样，也证明了本发明的减水剂有着非常好的包覆效果，有着非常稳定的性能。
将TC-900J减水剂与实施例3的7d样品进行SEM检测，结果如图1和图2所示。TC-900J减水剂试样中纤维状的C-S-H较多，说明水化较为充分，而观察实施例3的样品可知，C3S水化凝胶呈现球状，水化地十分密实，说明C3S的水化非常充分。因此本发明制备的减水剂能够很好地促进水泥水化并有效控制CH形成，提高混凝土的密实度，使混凝土拥有很好的强度与耐久性。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入105.95-111.83份醇头和2.3-3.7份催化剂，氮气置换多次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始真空脱水1～2h，之后继续通入氮气置换，并测氧含量，待氧含量合格后，停止氮气置换，降温至100℃；开始向高压反应釜通入环状单体，向反应釜中通入112.50-118.75份环状单体，控制压力小于0.4MPa，通完后于120-130℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换多次，升温至135-145℃搅拌2.5-4h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2-3h，边抽真空边升温至130℃，降温出料，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65-75℃，将1.9-2.6份还原剂、3.5-7.1份引发剂、1.5-3.4份链转移剂和水配制成A液，将141.55-149.42份不饱和磺酸根单体、0.5-1.0份醇头和水配制成B液，用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1-1.5小时，B液滴加2-3小时，滴加完A液、B液后保温1小时制得聚醚类减水剂；
步骤四：将10.6-16.3份中和剂加入制得的聚醚类减水剂中并补水至所需固含量，得到聚醚类减水剂溶液，即为高耐久型减水剂；
所述的醇头为4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚；所述的环状单体为环氧丙烷；
所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
2.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成。
3.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。
4.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
5.如权利要求1所述的一种高耐久型减水剂的制备方法，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
6.一种高耐久型减水剂，其特征在于：采用权利要求1-5任意一项所述制备方法所制备。
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