CN112919535B - 一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：将八水合氧氯化锆与乙二酸分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂中，置于烧杯中搅拌充分；搅拌充分后将两者混合置于陶瓷研钵内研磨；将研磨后反应产物转移至离心管内，利用去离子水与无水乙醇重复离心洗涤；将离心后产物置于烘箱干燥；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化锆。本发明纳米氧化锆的制备方法无需使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一。

Description

一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体的是一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法。
背景技术
纳米氧化锆具有非常优异的物理和化学性能，在耐火材料、结构功能材料和电子材料等方面的应用迅速发展，是目前纳米材料领域研究的热点之一。因此探索一种温和、简单、高效，适合工业化生产的纳米氧化锆制备方法具有非常重要的现实意义。
目前纳米氧化锆的制备方法主要包括物理法和化学法。物理法有气相沉淀和机械粉碎，但所需设备昂贵而被限制。化学方法是目前工业和实验研究制备纳米氧化锆所采用的主流方法，其中包括共沉淀法，工艺简单，成本较低，但得不到具有均匀成份的共沉淀物，且共沉淀引入离子不易除去；溶胶-凝胶法制备氧化锆粒径小分散均匀，但其成本高、凝胶难洗涤，原材料不易保存不稳定；水热法制备氧化锆粒径小，粒径分布窄其无需高温煅烧，但反应需高温高压，对设备要求较苛刻。因此开发一种温和、简单、高效、适合工业化生产的纳米氧化锆是具有现实意义。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取固定量八水合氧氯化锆与乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，将其搅拌充分，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨；
S4：将研磨后反应产物转移至离心管内，利用去离子水与无水乙醇重复离心洗涤；
S5：将离心后产物置于烘箱内干燥；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化锆。
进一步优选地，步骤S1中八水合氧氯化锆与乙二酸摩尔比为1:1-2。
进一步优选地，步骤S2中环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂体积比为9-10：3-4：2-3：1，搅拌时间为20-40min。
进一步优选地，步骤S3中陶瓷研钵内研磨时间为2-4h。
进一步优选地，步骤S4中所用离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次。
进一步优选地，步骤S5中干燥温度50-70℃，干燥时间9-18h。
进一步优选地，步骤S6中煅烧温度为500-800℃，煅烧时间1-3h。
本发明的有益效果：
本发明采用较为简单的微乳湿固法制备自组装片状纳米氧化锆，无需使用强碱物质作为沉淀剂，反应温和，反应对设备要求低，操作简单，自组装生成的片状纳米氧化锆分散较性好，尺寸均一，适合工业化生产，具有良好的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备氧化锆XRD图谱；
图2是实施例1制备氧化锆SEM图；
图3是实施例1制备氧化锆SEM图；
图4是实施例2制备氧化锆XRD图谱；
图5是实施例3制备氧化锆XRD图谱；
图6是实施例4制备氧化锆XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
S1：称取6.445g(0.02mol)八水合氧氯化锆与2.521g(0.02mol)乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，四种溶液体积比为10:4:3:1，将其搅拌30min，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨，研磨2h；
S4：将反应产物转移至离心管内，离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；
S5：将离心后产物置于烘箱内60℃干燥12h；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，500℃煅烧2h，得到纳米氧化锆。
对得到的氧化锆粉体进行XRD检测，如图1所示，为单一的四方相氧化锆，SEM测试结果如图2可以看出氧化锆呈现出大小厚度均匀的纳米片状结构，利用ImageJ软件分析氧化锆纳米片的长为600nm-700nm，宽300nm-350nm，厚15-20nm。从图3可以看出氧化锆纳米片是由直径20-30nm、厚15-20nm左右小圆饼状的氧化锆自组装而成。
实施例2
S1：称取6.445g(0.02mol)八水合氧氯化锆与3.7805g(0.03mol)乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，四种溶液体积比为9:3:2:1，将其搅拌30min，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨，研磨3h；
S4：将反应产物转移至离心管内，离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；
S5：将离心后产物置于烘箱内60℃干燥12h；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，600℃煅烧2h，得到纳米氧化锆。
对得到的氧化锆粉体进行XRD检测，如图4所示，为单一的四方相氧化锆。
实施例3
S1：称取6.445g(0.02mol)八水合氧氯化锆与5.042g(0.04mol)乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，四种溶液体积比为10:3:2:1，将其搅拌30min，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨，研磨4h；
S4：将反应产物转移至离心管内，离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；
S5：将离心后产物置于烘箱内60℃干燥12h；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，700℃煅烧2h，得到纳米氧化锆。
对得到的氧化锆粉体进行XRD检测，如图5所示，为四方相与单斜相两相共混氧化锆。
实施例4
S1：称取6.445g(0.02mol)八水合氧氯化锆与2.521g(0.02mol)乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环已烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇混合溶剂，四种溶液体积比为9:4:3:1，将其搅拌30min，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨，研磨2h；
S4：将反应产物转移至离心管内，离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；
S5：将离心后产物置于烘箱内60℃干燥12h；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，800℃煅烧2h，得到纳米氧化锆。
对得到的氧化锆粉体进行XRD检测，如图6所示，为四方相与单斜相两相共混氧化锆。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取固定量八水合氧氯化锆与乙二酸分别置于烧杯内；
S2：在烧杯中分别加入环己烷、曲拉通100、PEG1000和正己醇的混合溶剂，混合溶剂中环己烷、曲拉通100、PEG1000、正己醇体积比为9-10：3-4：2-3：1，搅拌20-40min将其搅拌充分，使八水合氧氯化锆与乙二酸在混合溶剂内分散均匀；
S3：将搅拌充分后的产物混合置于陶瓷研钵内研磨；
S4：将研磨后反应产物转移至离心管内，利用去离子水与无水乙醇重复离心洗涤；
S5：将离心后产物置于烘箱内干燥；
S6：将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到纳米氧化锆。
2.根据权利要求1所述的自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中八水合氧氯化锆与乙二酸摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中陶瓷研钵内研磨时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中所用离心机转速4000r/min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次。
5.根据权利要求1所述的自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中干燥温度50-70℃，干燥时间9-18h。
6.根据权利要求1所述的自组装片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中煅烧温度为500-800℃，煅烧时间1-3h。
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