CN112898492A - 用于增强pp印刷性能的poe接枝聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物,该材料是由以下重量份的POE 100份、7‑氨基‑3‑乙烯基‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸8~10份、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯2~3份、2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷0.30~0.50份、二月桂酸二辛基锡0.20~0.30份、抗氧剂1010 0.20~0.25份、抗氧剂DLTP 0.30~0.35份和润滑剂EBS 0.8~1.0份。本发明在PP配方体系中加入该改性的POE接枝聚合物后,使PP材料的表面润湿张力得到显著提高,对油墨附着力增强,显示其良好的印刷性能。制备的POE接枝聚合物做为PP材料的改性剂,不仅增强PP材料的油墨附着力,还能增强PP材料的力学性能、耐热性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,更具体地,是制备一种用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种热塑性聚合物。具有较好的物理机械性能,广泛应用于日用品、机械、电子电器、家用电器、产品包装、板材等,PP结晶度较高,表面张力低,是一种非极性分子结构的高分子材料。
PP临界表面张力小,表面湿张力较低,与油墨的亲和性差,对油墨的附着牢度比较低,因此PP印刷性能较差。PP材料油墨附着力差的缺点限制其使用的范围。通常采用以下几种方法来增强PP材料的印刷性能:1、将PP官能化,在引发剂的作用下,在PP分子链上引入极性反应性功能性单体,由此来增强PP材料的临界表面张力,增强与油墨的亲和性。但是聚丙烯(PP)分子结构中侧甲基的存在,使分子链上交替出现叔碳原子。在PP官能化反应过程中,叔碳原子极易发生氧化反应,发生氧化降解。2、通过添加改性剂(如: POE-g-GMA)的方式,来改善PP材料对油墨的亲和性,但是普通的改性剂存在效果差,而且会降低PP材料的力学性能。3、对PP材料进行电晕处理,虽然电晕处理能提高PP材料的表面极性,增加油墨附着力,但其缺点①聚丙烯 (PP)分子结构中侧甲基的存在,使分子链上交替出现叔碳原子。使其在电晕处理时,叔碳原子极易发生氧化反应,发生氧化降解。②PP材料经电晕处理后形成的高能表面,其保持时间受放置时间、环境湿度的影响。4、将聚丙烯(PP)材料在含光敏剂和反应单体的溶液中进行光接枝反应,达到使聚丙烯(PP)表面低分子层分子量增值,从而达到提高聚丙烯(PP)材料的表面张力。但此方法受到光敏剂性质及浓度、接枝单体种类、光照时间、反应体系及是否存在氧气等条件的影响。此方法制作工艺繁琐,而且聚丙烯(PP) 材料也存在易降解的缺陷。
发明内容
本发明提供一种用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物及其制备方法,将制备好的POE接枝聚合物添加到PP配方体系中,添加了POE接枝聚合物后的PP材料,表面湿张力增强,对油墨附着力增强,改善了PP印刷性能较差的弊端。
本发明的技术方案如下:
POE接枝聚合物,该混合物是由以下重量份的组分制成(即配方组成):
所述二月桂酸二辛基锡作为催化剂。
所述抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述抗氧剂DLTP为硫代二丙酸双月桂酯,分子式是C30H58O4S,分子量514.8441。
所述润滑剂EBS为乙撑双硬脂酰胺。
POE接枝聚合物的制备工艺,包括以下步骤:
A、在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,3个进料口,第一个进料口位于挤出机1D处,第二个进料口位于挤出机5D处,第三个进料口位于挤出机7D处;
B、将POE以75kg/h的进料速率加入以110r/min运行速率的双螺杆挤出机上位于1D处的进料口1#;
C、按配方比例将:7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,引发剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷,催化剂二月桂酸二辛基锡混合均匀后,在1.2~1.5MPa的压力下,以3.8kg/h的进料速率加到位于挤出机5D处的加料口2#,POE分子链上的接枝反应随之发生,挤出温度逐渐从第一区段的120℃~130℃逐渐升高到位于第七区段的180℃~190℃,挤出机末段温度逐渐降至120℃~130℃;
D、将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、润滑剂EBS混合后,以0.92kg/h的加料速率加到位于挤出机7D处的加料口3#。物料在挤出机内停留3.0~3.5分钟。
所述挤出机上有12个区段工艺温度如下:
第1区段的工艺温度为:120℃~130℃;
第2区段的工艺温度为:130℃~140℃;
第3区段的工艺温度为:150℃~160℃;
第4区段的工艺温度为:160℃~170℃;
第5区段的工艺温度为:160℃~170℃;
第6区段的工艺温度为:170℃~180℃;
第7区段的工艺温度为:180℃~190℃;
第8区段的工艺温度为:180℃~190℃;
第9区段的工艺温度为:150℃~160℃;
第10区段的工艺温度为:140℃~150℃;
第11区段的工艺温度为:130℃~140℃;
第12区段的工艺温度为:120℃~130℃。
F、挤出造粒后,就制备好了POE接枝聚合物。该POE接枝聚合物就是新制备的改性剂--POE接枝聚合物
本发明的有益效果如下:
本发明在POE双螺杆挤出过程中,加入功能性单体:7-氨基-3-乙烯基-8- 氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸和具有协同效应的功能性单体:烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,并在引发剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)和催化剂二月桂酸二辛基锡的作用下,在POE分子链上发生接枝反应。接枝单体:7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0] 辛-2-烯-2-羧酸分子结构特征:是含强极性羧酸基团(-COOH)和具有环状结构的功能性单体。另一个具有协同作用的接枝单体:烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,其分子结构特征:是含强极性琥珀酰亚胺基团的功能性单体。发生接枝反应后的POE聚合物,因分子链结构上引入了含强极性的羧酸基团(-COOH) 的7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸和引入了含强极性的琥珀酰亚胺基团的烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,当改性后的 POE聚合物做为改性剂,用物理共混的方法添加到PP材料配方体系后,所制备的PP试样经性能测试结果显示,PP材料的表面张力值达58mN/m左右,表面润湿张力值达62mN/m左右,油墨附着牢度达到5B。使改性后的聚丙烯(PP) 材料显示其良好的印刷性能。另外,发生接枝反应的POE,分子链上引入环状结构的刚性基团,能增强PP材料高分子链间的相互作用,增强分子链段的刚性,也增强了PP材料的低温抗冲击性能。分子链上引入的含琥珀酰亚胺基团的烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,起协同作用,提高PP材料的油墨附着力,还提高了PP材料的力学性能、耐热性等性能。
因此制备的POE接枝聚合物做为PP材料的改性剂,不仅增强PP材料的油墨附着力,还能增强PP材料的力学性能、耐热性等性能。
与现有技术比较,这种用物理共混的方法,通过添加一种高效的POE改性剂来增强PP材料的印刷性能,增强PP材料对油墨的附着力。其特征和优点将在随后的具体实施方式部分予说明。
附图说明
图1为本发明的双螺杆挤出机的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明,但实施例的具体细节仅用于解释本发明,不应理解为对本发明总的技术方案的限定。
实施例1重量份配比如表2:
PP(聚丙烯) | 100 |
POE接枝料(新制备) | 5.8 |
超细滑石粉(2500目) | 30 |
抗氧剂1010 | 0.23 |
抗氧剂DLTP | 0.32 |
硬脂酸锌 | 0.45 |
表2
制备方法如下:如图1,
1、在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,一个进料口位于挤出机1D处。
2、按表2中的配方比例,将PP、POE接枝料、超细滑石粉、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、硬脂酸锌称量后,置于高速混合机中搅拌5~6分钟后,出料备用。
3、将混合好的PP混合物,以95kg/h的加料速率加入以150r/min运行速率的双螺杆挤出机的进料口1D处。
4、各区段的加工工艺温度:
第1区段 | 第2区段 | 第3区段 | 第4区段 |
130℃~140℃ | 180℃~190℃ | 190℃~200℃ | 200℃~210℃ |
第5区段 | 第6区段 | 第7区段 | 第8区段 |
210℃~220℃ | 210℃~220℃ | 220℃~230℃ | 220℃~230℃ |
第9区段 | 第10区段 | 第11区段 | 第12区段 |
200℃~210℃ | 190℃~200℃ | 180℃~190℃ | 160℃~170℃ |
5、挤出造粒后,制作PP聚合物测试用的试样,进行性能测试。
实例1典型测试性能如下:
从表中的检测数据可以看到实施例1中,添加了改性剂5.8份(POE接枝聚合物)的PP材料,不仅力学性能比纯PP基料有显著提高,特别是表面张力值达57.8mN/m,表面润湿张力值达61.6mN/m,与纯PP基料比较,表面张力增强,表面湿张力增强,油墨附着牢度达到了5B级,对油墨附着力增强,改善了PP印刷性能较差的缺陷。
实施例2重量份配比表(表3):
PP(聚丙烯) | 100 |
POE接枝料(新制备) | 6.0 |
超细滑石粉(2500目) | 30 |
抗氧剂1010 | 0.23 |
抗氧剂DLTP | 0.32 |
硬脂酸锌 | 0.45 |
表3
制备方法如下:
(1)在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,1个进料口位于挤出机1D处;
(2)按表3中的配方比例,将PP、POE接枝料、超细滑石粉、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、硬脂酸锌称量后,置于高速混合机中搅拌5~6分钟后,出料备用。
(3)将混合好的PP混合料,以95kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的双螺杆挤出机的进料口
(4)各区段的加工温度:
第1区段 | 第2区段 | 第3区段 | 第4区段 |
130℃~140℃ | 180℃~190℃ | 190℃~200℃ | 200℃~210℃ |
第5区段 | 第6区段 | 第7区段 | 第8区段 |
210℃~220℃ | 210℃~220℃ | 220℃~230℃ | 220℃~230℃ |
第9区段 | 第10区段 | 第11区段 | 第12区段 |
200℃~210℃ | 190℃~200℃ | 180℃~190℃ | 160℃~170℃ |
(1)挤出造粒后,制作PP聚合物测试用的试样,进行性能测试。
实例2典型测试性能如下:
从表中的检测数据可以看到实施例2中,添加了改性剂6.0份(POE接枝聚合物)的PP材料,不仅力学性能比纯PP基料有显著提高,特别是表面张力值达58.2mN/m,表面润湿张力值达62.2mN/m,与纯PP基料比较,表面张力增强,表面湿张力增强,对油墨附着力增强,油墨附着牢度达到了5B级,改善了PP印刷性能较差的缺陷。
实施例3重量份配比表(表4):
PP(聚丙烯) | 100 |
POE接枝料(新制备) | 6.2 |
超细滑石粉(2500目) | 30 |
抗氧剂1010 | 0.23 |
抗氧剂DLTP | 0.32 |
硬脂酸锌 | 0.45 |
表4
制备方法如下:
(1)在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,1个进料口位于挤出机1D处;
(2)按表4中的配方比例,将PP、POE接枝料、超细滑石粉、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、硬脂酸锌称量后,置于高速混合机中搅拌5~6分钟后,出料备用。
(3)将混合好的PP混合料,以95kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的双螺杆挤出机的进料口
(4)各区段的加工温度:
第1区段 | 第2区段 | 第3区段 | 第4区段 |
130℃~140℃ | 180℃~190℃ | 190℃~200℃ | 200℃~210℃ |
第5区段 | 第6区段 | 第7区段 | 第8区段 |
210℃~220℃ | 210℃~220℃ | 220℃~230℃ | 220℃~230℃ |
第9区段 | 第10区段 | 第11区段 | 第12区段 |
200℃~210℃ | 190℃~200℃ | 180℃~190℃ | 160℃~170℃ |
(5)挤出造粒后,制作PP聚合物测试用的试样,进行性能测试。
实例3典型测试性能如下:
从表中的检测数据可以看到实施例3中,添加了改性剂6.2份(POE接枝聚合物)的PP材料,不仅力学性能比纯PP基料有显著提高,特别是表面张力值达58.6mN/m,表面润湿张力值达62.3mN/m,与纯PP基料比较,表面张力增强,表面湿张力增强,对油墨附着力增强,油墨附着牢度达到了5B级,改善了PP印刷性能较差的缺陷。
综合实施例1、实施例2、实施例3的检测数据得到以下结果:
从表中的检测数据可以看到实施例1、2、3检测综合数据显示,不仅力学性能比纯PP基料有显著提高,特别是表面张力值达58.2mN/m,表面润湿张力值达62.0mN/m,与纯PP基料比较,表面张力和表面湿张力显著增强,油墨附着牢度达到了5B级,改善了PP印刷性能较差的缺陷。
实施例4重量份配比:(选用常用的改性剂POE-g-GMA来做为对比试验)
制备方法如下:
(1)在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,1个进料口位于挤出机1D处;
(2)按实施例4中的配方比例,将PP、POE-g-GMA、超细滑石粉、抗氧剂 1010、抗氧剂DLTP、硬脂酸锌称量后,置于高速混合机中搅拌5~6分钟后,出料备用。
(3)将混合好的PP混合料,以95kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的双螺杆挤出机的进料口
(4)各区段的加工温度:
第1区段 | 第2区段 | 第3区段 | 第4区段 |
130℃~140℃ | 180℃~190℃ | 190℃~200℃ | 200℃~210℃ |
第5区段 | 第6区段 | 第7区段 | 第8区段 |
210℃~220℃ | 210℃~220℃ | 220℃~230℃ | 220℃~230℃ |
第9区段 | 第10区段 | 第11区段 | 第12区段 |
200℃~210℃ | 190℃~200℃ | 180℃~190℃ | 160℃~170℃ |
(5)挤出造粒后,制作PP聚合物测试用的试样,进行性能测试。
实施例4典型测试性能如下:
从表中的检测数据可以看到对比试验实施例4中,添加了改性剂6.0份 (POE-g-GMA)的PP材料,力学性能比纯PP基料略有下降,油墨附着牢度只达到了3B。
实施例5重量份配比:(将未接枝改性的POE加入PP材料配方体系中,做性能对比试验)
制备方法如下:
(1)在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,1个进料口位于挤出机1D处;
(2)按实施例5中的配方比例,将PP、POE、超细滑石粉、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、硬脂酸锌称量后,置于高速混合机中搅拌5~6分钟后,出料备用。
(3)将混合好的PP混合料,以95kg/h的进料速率加入以150r/min运行速率的双螺杆挤出机的进料口
(4)各区段的加工温度:
第1区段 | 第2区段 | 第3区段 | 第4区段 |
130℃~140℃ | 180℃~190℃ | 190℃~200℃ | 200℃~210℃ |
第5区段 | 第6区段 | 第7区段 | 第8区段 |
210℃~220℃ | 210℃~220℃ | 220℃~230℃ | 220℃~230℃ |
第9区段 | 第10区段 | 第11区段 | 第12区段 |
200℃~210℃ | 190℃~200℃ | 180℃~190℃ | 160℃~170℃ |
(5)挤出造粒后,制作PP聚合物测试用的试样,进行性能测试。
实施例5典型测试性能如下:
从表中的检测数据可以看到对比试验实施例5中,添加了未接技改性的6.0份POE的PP材料配方体系,力学性能比纯PP基料下降,油墨附着牢度只达到了2B。
综合以上数据得到以下的结果:
典型数据如下:
综合以上数据得到以下的结果:
制备的POE接枝聚合物做为PP材料的改性剂,不仅增强PP材料的油墨附着力,还能增强PP材料的力学性能、耐热性等性能。因此新制备的POE 接枝聚合物是一种优异、高效的能增强PP材料印刷性能的改性剂。
特别原料来源:
(1)7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸购于:武汉峰耀同辉化学制品有限公司。
(2)POE-g-GMA
购于:广州东金塑胶科技有限公司
(3)烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯
武汉欣欣佳丽生物科技有限公司
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物,其特征是所述二月桂酸二辛基锡作为催化剂。
3.根据权利要求1所述的用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物,其特征是所述抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物,其特征是所述抗氧剂DLTP为硫代二丙酸双月桂酯,分子式是C30H58O4S,分子量514.8441。
5.根据权利要求1所述的用于增强PP印刷性能的POE接枝聚合物,其特征是所述润滑剂EBS为乙撑双硬脂酰胺。
6.POE接枝聚合物的制备工艺,其特征是包括以下步骤:
(1)在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出,挤出机上有12个区段,3个进料口,第一个进料口位于挤出机1D处,第二个进料口位于挤出机5D处,第三个进料口位于挤出机7D处;
(2)将POE以75kg/h的进料速率加入以110r/min运行速率的双螺杆挤出机上位于1D处的进料口1#;
(3)按配方比例将:7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯,引发剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷,催化剂二月桂酸二辛基锡混合均匀后,在1.2~1.5MPa的压力下,以3.8kg/h的进料速率加到位于挤出机5D处的加料口2#,POE分子链上的接枝反应随之发生,挤出温度逐渐从第一区段的120℃~130℃逐渐升高到位于第七区段的180℃~190℃,挤出机末段温度逐渐降至120℃~130℃;
(4)将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、润滑剂EBS混合均匀后,以0.92kg/h的加料速率加到位于挤出机7D处的加料口3#。
(5)所述挤出机上有12个区段工艺温度如下:
第1区段的工艺温度为:120℃~130℃;
第2区段的工艺温度为:130℃~140℃;
第3区段的工艺温度为:150℃~160℃;
第4区段的工艺温度为:160℃~170℃;
第5区段的工艺温度为:160℃~170℃;
第6区段的工艺温度为:170℃~180℃;
第7区段的工艺温度为:180℃~190℃;
第8区段的工艺温度为:180℃~190℃;
第9区段的工艺温度为:150℃~160℃;
第10区段的工艺温度为:140℃~150℃;
第11区段的工艺温度为:130℃~140℃;
第12区段的工艺温度为:120℃~130℃。
(6)挤出造粒后,就制备好了POE接枝聚合物,为新制备的改性剂--POE接枝聚合物。
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