CN111909481A - 接枝反应性挤出生产抗菌性ldpe及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE及其制备方法，该抗菌性LDPE由以下重量份的组分通过双螺杆挤出机挤出制成：LDPE 100份，N‑(2‑丙烯酰基氧基乙基)‑N,N一二甲基‑n‑(3‑硫丙基)甜菜碱胺5～10份，1‑烯丙基四氢‑4(1H)‑吡啶酮2～8份，2.5一二甲基‑2.5‑双(叔丁基过氧基)已烷0.2～0.6份催化剂，0.1～0.5份，抗氧剂0.3～0.7份，润滑剂0.6～1.0份。本发明接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE抗菌效果持久，且不易老化。

Description

接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE及其制备方法。
背景技术
LDPE(低密度聚乙烯)是一种通用型热塑性高分子材料，具有较好的物理机械性能。广泛应用于食品包装、厨房用品、家用电器、日用品等方面。随着高分子材料工业的迅速发展，抗菌性高分子材料成为未来发展趋势。LDP本身不具有抗菌功能，制品表面易感染，滋生大量细菌，致病菌易在人与物之间传播，给人们健康带来危害。通常采用共混法，在LDPE材料中，加入抗菌剂，从而达到抑菌功能，但存在容易老化，抗菌效果不持久，效果不佳的问题。
发明内容
为了克服上述不足之处，本发明提供一种物理机械性能都得到较大程度的提高的同时，LDPE抗菌效果得到进一步提高的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE及其制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0002592378990000011
上述组合物优选由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0002592378990000021
优选上述润滑剂为EBS(乙撑双硬脂酰胺)。
优选上述抗氧剂为1010和DLTP(硫代二丙酸双月桂酯)，两者重量比例是1～3：2～4。
优选上述催化剂为二月桂酸二正辛基锡。
上述接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法包括以下步骤：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机分为12个区段，3个进料口，第一个进料口位于挤出机第一区段，第二个进料口位于挤出机第五区段，第三个进料口位于挤出机第七区段，第二进料口与第一进料口的距离，与第三进料口与第一进料口的距离之比为20:28；
(2)将LDPE加入运行中的双螺杆挤出机上的第一个进料口；将N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基)甜菜碱胺，1-烯丙基四氢-4(1H)-吡啶酮，2.5一二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)已烷，催化剂按配方比例混合均匀后，加到第二进料口，LDPE接枝反应随之发生，挤出机的加工温度从第一区段的90℃～100℃逐渐升高到第八区段的210℃～220℃，随后挤出机末段温度逐渐降到140℃～150℃；将抗氧剂、润滑剂混合后，加到位于挤出机第三进料口；其中，各区段工艺温度如下：
第一区段 第二区段 第三区段 第四区段
90℃～100℃ 170℃～180℃ 180℃～190℃ 190℃～200℃
第五区段 第六区段 第七区段 第八区段
190℃～200℃ 200℃～210℃ 200℃～210℃ 210℃～220℃
第九区段 第十区段 第十一区段 第十二区段
190℃～200℃ 170℃～180℃ 150℃～160℃ 140℃～150℃
。
优选所述的LDPE的加料速度为75kg/h。
优选所述的双螺杆挤出机的运行速率为120r/min。
优选所述的第二进料口的进料速率为6.2kg/h。
优选所述的第三进料口的进料速率为0.46kg/h。
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明是采用熔融接枝的方法，在LDPE挤出过程中，加入抗菌功能性单体：N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N-二甲茎-n-(3-硫丙茎)甜菜碱胺和具有协同效应的抗菌功能性单体：1-烯丙基四氢-4(1H)-吡啶酮，在引发剂双-2.5即DBPH：2.5一二甲茎-2.5-双(叔丁基过氧基)已烷和催化剂二月桂酸二正辛基锡的作用下，将抗菌功能性单体接枝到LDPE分子链上，接枝反应后的LDPE，因为分子链上引入了含甜菜碱胺基团的单体N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基)甜菜碱胺，是接枝反应厚的LDPE不仅具有极强的抗菌效果器抗静电性，物理机械性能都得到较大程度的提高。LDPE分子链上引入了含吡啶基团的单体：1-烯丙酸四氢-4(1H)-吡啶酮，使LDPE抗菌效果得到进一步提高，且不易老化，抗菌效果持久。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
实施例1：
Figure BDA0002592378990000031
实施工艺：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机分为12个区段，3个进料口，第一个进料口位于挤出机第一区段，第二个进料口位于挤出机第五区段，第三个进料口位于挤出机第七区段，第二进料口与第一进料口的距离，与第三进料口与第一进料口的距离之比为20:28。
(2)将LDPE以75kg/h的加料速度加入以120r/min运行的双螺杆挤出机上的第一个进料口。将N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基)甜菜碱胺，1-烯丙基四氢-4(1H)-吡啶酮引发剂，2.5一二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)已烷，催化剂二月桂酸二正辛基锡，按配方比例混合均匀后，以6.2kg/h的进料速率加到位于挤出机第五区段的第二进料口，LDPE接枝反应随之发生，挤出机的加工温度从第一区段的90℃～100℃逐渐升高到第八区段的210℃～220℃随后，挤出机末段温度逐渐降到140℃～150℃。
(3)将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、EBS润滑剂混合后，以0.46kg/h的进料速率加到位于挤出机第七区段的第三进料口。
(4)各区段工艺温度
1 2 3 4
90℃～100℃ 170℃～180℃ 180℃～190℃ 190℃～200℃
5 6 7 8
190℃～200℃ 200℃～210℃ 200℃～210℃ 210℃～220℃
9 10 11 12
190℃～200℃ 170℃～180℃ 150℃～160℃ 140℃～150℃
实施例2：
Figure BDA0002592378990000041
Figure BDA0002592378990000051
实施工艺：
(5)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机分为12个区段，3个进料口，第一个进料口位于挤出机第一区段，第二个进料口位于挤出机第五区段，第三个进料口位于挤出机第七区段，第二进料口与第一进料口的距离，与第三进料口与第一进料口的距离之比为20:28。
(6)将LDPE以75kg/h的加料速度加入以120r/min运行的双螺杆挤出机上的第一个进料口。将N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基)甜菜碱胺，1-烯丙基四氢-4(1H)-吡啶酮引发剂，2.5一二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)已烷，催化剂二月桂酸二正辛基锡，按配方比例混合均匀后，以6.2kg/h的进料速率加到位于挤出机第五区段的第二进料口，LDPE接枝反应随之发生，挤出机的加工温度从第一区段的90℃～100℃逐渐升高到第八区段的210℃～220℃随后，挤出机末段温度逐渐降到140℃～150℃。
(7)将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、EBS润滑剂混合后，以0.46kg/h的进料速率加到位于挤出机第七区段的第三进料口。
(8)各区段工艺温度
1 2 3 4
90℃～100℃ 170℃～180℃ 180℃～190℃ 190℃～200℃
5 6 7 8
190℃～200℃ 200℃～210℃ 200℃～210℃ 210℃～220℃
9 10 11 12
190℃～200℃ 170℃～180℃ 150℃～160℃ 140℃～150℃
对比配方试验：(用添加抗菌剂的方法制备抗菌LDPE)
Figure BDA0002592378990000052
Figure BDA0002592378990000061
对比试验制备方法：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机分为12个区段，1个进料口位于挤出机第一区段的进料口。
(2)抗菌剂前期处理
将有机硅烷偶联剂KH-550，加入十二烷基二甲基苄基溴化铵，在高速混合机中搅拌10～12分钟。
(3)将LDPE、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、润滑剂EBS加入高速混合机中混合搅拌5～6分钟后出料备用。
(4)将LDPE混合料以85kg/h的加料速率加到以120r/min运行的双螺杆挤出机进料口处。
(5)各区段工艺温度：
1 2 3 4
110℃～120℃ 130℃～140℃ 150℃～160℃ 160℃～170℃
5 6 7 8
170℃～180℃ 180℃～190℃ 190℃～200℃ 200℃～210℃
9 10 11 12
180℃～190℃ 170℃～180℃ 160℃～170℃ 140℃～150℃
典型性能：
Figure BDA0002592378990000062
老化性能测试：依据GB/T3512-2001标准
测试条件：测试温度：100±2℃
测试时间：168小时
Figure BDA0002592378990000071
LDPE制品抗菌性试验
依据GB/T31402-2015测试标准
Figure BDA0002592378990000072
材料购买来源如下：
①N-(2-丙烯酰基氧基乙基)-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基)甜菜碱胺
湖北万得化工有限公司；
②1-烯丙基四氢-4(1H)-吡啶酮
上海一基实业有限公司；
③十二烷基二甲基苄基溴化铵
湖北巨胜科技有限公司；
④硅烷偶联剂KH-550
济南兴驰化工有限公司。

Claims (10)

1.一种接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于由以下重量份的组分制成：
LDPE 100份
N-（2-丙烯酰基氧基乙基）-N,N一二甲基-n-（3-硫丙基）甜菜碱胺 5~10份
1-烯丙基四氢-4（1H）-吡啶酮 2~8份
2.5一二甲基-2.5-双（叔丁基过氧基）已烷 0.2~0.6份
催化剂 0.1~0.5份
抗氧剂 0.3~0.7份
润滑剂 0.6~1.0份。
2.根据权利要求1所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于由以下重量份的组分制成：
LDPE 100份
N-（2-丙烯酰基氧基乙基）-N,N一二甲基-n-（3-硫丙基）甜菜碱胺 5~7份
1-烯丙基四氢-4（1H）-吡啶酮 3~5份
2.5一二甲基-2.5-双（叔丁基过氧基）已烷 0.3~0.5份
催化剂 0.2~0.3份
抗氧剂 0.5~0.6份
润滑剂 0.8~1.0份。
3.根据权利要求1或2所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于所述的润滑剂为EBS。
4.根据权利要求1或2所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于所述的抗氧剂为1010和DLTP，两者种类比例是1~3：2~4。
5.根据权利要求1或2所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE，其特征在于所述的催化剂为二月桂酸二正辛基锡。
6.一种权利要求1或2所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
在长径比L/D=48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机分为12个区段，3个进料口，第一个进料口位于挤出机第一区段，第二个进料口位于挤出机第五区段，第三个进料口位于挤出机第七区段，第二进料口与第一进料口的距离，与第三进料口与第一进料口的距离之比为20:28；
将LDPE加入运行中的双螺杆挤出机上的第一个进料口；将N-（2-丙烯酰基氧基乙基）-N，N一二甲基-n-(3-硫丙基）甜菜碱胺，1-烯丙基四氢-4（1H）-吡啶酮引发剂，2.5一二甲基-2.5-双（叔丁基过氧基）已烷，催化剂，按配方比例混合均匀后，加到第二进料口，LDPE接枝反应随之发生，挤出机的加工温度从第一区段的90℃~100℃逐渐升高到第八区段的210℃~220℃，随后挤出机末段温度逐渐降到140℃~150℃；将抗氧剂、润滑剂混合后，加到位于挤出机第三进料口；其中，各区段工艺温度如下：
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE002
。
7.根据权利要求5所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法，其特征在于所述的LDPE的加料速度为75kg/h。
8.根据权利要求5所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法，其特征在于所述的双螺杆挤出机的运行速率为120r/min。
9.根据权利要求5所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法，其特征在于所述的第二进料口的进料速率为6.2kg/h。
10.根据权利要求5所述的接枝反应性挤出生产抗菌性LDPE的制备方法，其特征在于所述的第三进料口的进料速率为0.46kg/h。
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Application publication date: 20201110