CN114836026A - 一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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汪钟凯
孙吉祥
徐冬生
柳巨澜
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Abstract

本发明公开了一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料、制备方法及其应用，涉及高分子材料技术领域。该复合材料的原料包括50‑100份生物基聚酰胺共聚物、1‑50份POE‑g‑MAH和0.1‑1份抗氧剂1010。有益效果：本发明通过在聚酰胺共聚物中添加较少量的增韧剂和其他反应助剂，使聚酰胺共聚物的缺口冲击强度达到超韧级别，且其他性能基本保持不变，能够解决一般尼龙缺口冲击强度极低的问题。

Description

一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，是大分子主链的重复单元中含有酰胺基团(-NHCO-)的一类高聚物的统称，英文简称PA，可分为脂肪族聚酰胺、脂肪-芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺三类。在国内外作为一种热塑性工程塑料被广泛应用。尼龙有多种优异性能，如高韧性、耐磨抗冲击、耐疲劳、耐化学试剂、自润滑性、低摩擦系数等。目前尼龙多用于制作各种工程塑料制件，纺织服装用纤维，也有部分应用于薄膜，涂料和粘合剂等领域，多种多样的性能决定了尼龙广泛的用途，因此在工程塑料中一直处于遥遥领先的地位，其需求量仍居高不下，在五大工程塑料(尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)中排第一位。其中，用量最大的是尼龙6和尼龙66，占总聚酰胺用量的90％以上。
在众多尼龙材料中，尼龙6和尼龙66的应用最为广泛。目前，这两种尼龙材料来源于石油等不可再生资源。随着全球石油资源的日益匮乏，来源于可再生资源的生物基尼龙材料受到研究者、企业和市场的广泛关注。生物基尼龙材料是指生产尼龙所需原料(一般是二元酸、二元胺或者环内酰胺)，利用可再生的生物质资源，如葡萄糖、纤维素、植物油(包括蓖麻油、花生油、豆油、亚麻油等)，通过生物工程方法得到。这种生物工程方法一般包括两种路线，即糖路线和植物油路线。其中糖路线是利用微生物，对葡萄糖或者纤维素等原料进行发酵得到尼龙原料的路线；植物油路线是指以植物油为原料(比如蓖麻油)，经过一系列化学转化得到尼龙原料的路线。经过生物工程方法得到的尼龙原料经过开环聚合或者缩合聚合制备出的尼龙材料统称为生物基尼龙材料。常见的生物基尼龙材料包括尼龙11、尼龙1010、尼龙610、尼龙510、尼龙410、尼龙1012等，
公布号为CN113651956A的中国专利申请，具体公开了一种聚酰胺共聚物，研究了其力学性能，拉伸强度和断裂伸长率都比现有的聚酰胺优异，但是其缺口冲击强度经过测试十分不理想，这也是尼龙的一大缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决现有聚酰胺缺口冲击强度低的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料，其原料按重量份数计包括：50-100份生物基聚酰胺共聚物、1-50份POE-g-MAH和0.1-1份抗氧剂1010。
有益效果：该复合材料包括特殊重量份数的生物基聚酰胺共聚物、POE-g-MAH和抗氧剂1010，提高了聚酰胺的缺口冲击强度。
优选的，其原料按重量份数计还包括1-20份EGMA。
优选的，其原料按重量份数计还包括1-10份增塑剂。
优选的，所述增塑剂为N-丁基苯磺酰胺或甘油。
本发明还提供一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述重量份的聚酰胺共聚物、POE-g-MAH和EGMA分别在真空干燥烘箱中干燥；
S2：将步骤S1所得到的预处理料与增塑剂、抗氧化剂1010在高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，挤出后经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2中制备的粒料送入真空压膜机中熔融压制成型。
优选的，所述步骤S1中干燥条件为温度40-100℃，时间8-12h。
优选的，所述步骤S2中双螺杆挤出机的温度设置为100-300℃，螺杆速度为10-30r/min。
优选的，所述步骤S2混合料加入到双螺杆挤出机中的加料速度为5-15r/min。
优选的，所述步骤S3中真空压膜机的温度设置为160-240℃，压强设置为1-10MPa。
本发明还提供一种由上述方法制得的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料在聚酰胺抗冲击中的应用。
本发明的优点在于：
1、本发明通过在聚酰胺共聚物中添加较少量的增韧剂和其他反应助剂，使聚酰胺共聚物的缺口冲击强度达到超韧级别，且其他性能基本保持不变，能够解决一般尼龙缺口冲击强度极低的问题。
2、通过聚酰胺共聚物与POE-g-MAH和EGMA三元共混，在添加量不超过20％的情况下，使其缺口冲击强度提升到了82.032KJ/(m2)(平均)，提升了3902.2％，且其应变应力强度大小相对于原料没有出现大幅度降低。
附图说明
图1为本发明实施例1-6的应力应变曲线图；
图2为本发明实施例1-6以及对比例1的缺口冲击强度对比图；
图3为本发明对比例1的应力应变曲线图；
图4为本发明实施例7-12的应力应变曲线图；
图5为本发明实施例7-12的缺口冲击强度对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中除原料生物基聚酰胺共聚物经实验室自制得到，该生物基聚酰胺共聚物的制备方法与专利CN107501554A《一种超高强度热塑性弹性体及其制备方法》实施例一中公开的生物基聚酰胺聚合物的制备方法相同，其他原料均从市场购买获得，POE-g-MAH购买自宁波壹贰叁科化塑胶技术有限公司，牌号为5060，EGMA购自阿科玛公司，其产品编号为LOTADER-AX9800。
实施例1：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将90份聚酰胺共聚物、10份POE-g-MAH在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料90份聚酰胺共聚物、10份POE-g-MAH和0.1份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例2：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将85份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料85份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH和0.1份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例3：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将80份聚酰胺共聚物、20份POE-g-MAH在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料80份聚酰胺共聚物、20份POE-g-MAH和0.1份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例4：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA和0.1份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例5：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA和0.1份抗氧剂1010，2份塑化剂N-丁基苯磺酰胺(BBSA)放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例6：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料80份聚酰胺共聚物、15份POE-g-MAH、5份EGMA和0.1份抗氧剂1010，2份塑化剂甘油放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例7：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH在40℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH和0.5份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为100℃，加料速度为5r/min，螺杆速度为10r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度160℃、压强1MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例8：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH在100℃真空烘箱下干燥8h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH和1份抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为300℃，加料速度为15r/min，螺杆速度为30r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度240℃、压强10MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例9：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH、1份EGMA在40℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH、1份EGMA和0.5份抗氧剂1010、1份甘油放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为100℃，加料速度为5r/min，螺杆速度为10r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度160℃、压强1MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例10：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH、20份EGMA在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH、20份EGMA和1份抗氧剂1010，10份甘油放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为300℃，加料速度为15r/min，螺杆速度为30r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度240℃、压强10MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
实施例11：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH、1份EGMA在40℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料50份聚酰胺共聚物、1份POE-g-MAH、1份EGMA和0.5份抗氧剂1010、1份N-丁基苯磺酰胺放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为100℃，加料速度为5r/min，螺杆速度为10r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度160℃、压强1MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型
实施例12：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH、20份EGMA在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料100份聚酰胺共聚物、50份POE-g-MAH、20份EGMA和1份抗氧剂1010，10份N-丁基苯磺酰胺放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为300℃，加料速度为15r/min，螺杆速度为30r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度240℃、压强10MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
对比例1：
一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100份聚酰胺共聚物在80℃真空烘箱下干燥12h，以备后续实验使用；
S2：将步骤S1所得到的预处理料100份聚酰胺共聚物和0.1g抗氧剂1010放入高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，温度为150℃，加料速度为10r/min，螺杆速度为20r/min，预热40min后加料挤出，经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机进行造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2所得到的粒料用真空压膜机在温度180℃、压强2.5MPa下压成所规定的形状进行测试。缺口冲击的试样进行二次压制保证成型。
测定结果：
高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的性能测试结果如表1-2所示：
Figure BDA0003693918750000121
表1
Figure BDA0003693918750000131
表2
从表1和图1-3能够看出，POE-g-MAH和EGMA对于本实验的原料具有十分良好的增韧效果，在使用XJUD-5.5悬臂梁冲击试验机在GB/T21189标准下测量出其缺口冲击强度，对于原料2.1KJ/(m2)的结果，其符合一般尼龙的缺点，在本实施例6中，通过聚酰胺共聚物与POE-g-MAH和EGMA三元共混，在添加量不超过20％的情况下，使其缺口冲击强度提升到了82.032KJ/(m2)(平均)，提升了3902.2％，且其应变应力强度大小相对于原料没有出现大幅度降低。从实施例2和实施例4的对比中可以看出其冲击强度从10.89提升到55.64KJ/(m2)，提升幅度为510.9％，这归结于EGMA的加入，在相容剂POE-g-MAH的参与下，EGMA更好的分散于聚酰胺共聚物基体当中，而且EGMA中的环氧基团可以与尼龙端氨基发生反应，所以使其力学性能和缺口冲击强度得到了大幅度提升。
同时从表2和图4-5中能够看出，相容剂POE-g-MAH和EGMA基于其优秀的柔性以及相容性，大大提升了复合材料的应变，尤其是实例10和实例12，达到了800％以上的应变，同时缺口冲击强度提升到了78KJ/(m2)以上，这是一个理想的结果，但是应变的提高使得应力减小同样十分严重，最高应力为21MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料，其特征在于，其原料按重量份数计包括：50-100份生物基聚酰胺共聚物、1-50份POE-g-MAH和0.1-1份抗氧剂1010。
2.根据权利要求1所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料，其特征在于，其原料按重量份数计还包括1-20份EGMA。
3.根据权利要求1或2所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料，其特征在于，其原料按重量份数计还包括1-10份增塑剂。
4.根据权利要求3所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料，其特征在于，所述增塑剂为N-丁基苯磺酰胺或甘油。
5.制备如权利要求1-4任一项所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将上述重量份的聚酰胺共聚物、POE-g-MAH和EGMA分别在真空干燥烘箱中干燥；
S2：将步骤S1所得到的预处理料与增塑剂、抗氧化剂1010在高速混合机充分混合后得到混合料，将混合料加入到双螺杆挤出机中，挤出后经过风冷传输机风冷，进塑料切粒机造粒，即得到复合材料粒料；
S3：将步骤S2中制备的粒料送入真空压膜机中熔融压制成型。
6.根据权利要求5所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥条件为温度40-100℃，时间8-12h。
7.根据权利要求5所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中双螺杆挤出机的温度设置为100-300℃，螺杆速度为10-30r/min。
8.根据权利要求5所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2混合料加入到双螺杆挤出机中的加料速度为5-15r/min。
9.根据权利要求5所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中真空压膜机的温度设置为160-240℃，压强设置为1-10MPa。
10.一种如权利要求1-4任一项所述的具有高冲击韧性生物基聚酰胺复合材料在聚酰胺抗冲击中的应用。
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