CN105385152A - 一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，包括以下组分及其重量百分含量：聚酰胺树脂44.2-94.3％、无机填料5-50％、吸附剂0.5-5％和热稳定剂0.1-0.8％，聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺树脂和半芳香族聚酰胺树脂中的至少一种，吸附剂为粘土和分子筛中的至少一种，热稳定剂为铜盐复合热稳定剂。与现有技术相比，本发明的聚酰胺复合材料具有高耐热，低雾度，低气味的特点。

Description

一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物加工领域，特别涉及一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺的品种多，应用广泛，产量位居五大工程塑料(聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、改性聚苯醚、热塑性聚酯)之首。它具有力学性能优良，强度高、刚性高、韧性好；具有自润滑性、耐摩擦性好；使用温度范围较宽，电绝缘性能好，体积电阻率及耐击穿电压高，耐油性和化学稳定性好等特点、广泛应用于汽车、机械、化工、电子电器、机械等众多领域。
在汽车领域中，随着公众环保健康意识增强及各主机厂对车内空气质量的重视。众多的文献专利对高分子材料的有机物散发及气味做了深入地研究。
专利CN101760010制备了一种低气味、低散发的尼龙6组合物，但只考察了100℃条件下的有机化合物挥发性，没有考虑到高温(如大于150℃条件下)的长期耐热性能，在150℃条件下的耐热性能及挥发性有所劣化。同样的，专利CN10110473、CN102108205、CN105038211都没有考虑到材料在高温条件下的长期耐热性能及有机物挥发性。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，该聚酰胺复合材料具有高耐热，低雾度，低气味的特点。
本发明的另一个目的还在于提供了一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案实施如下：
本发明的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，包括以下组分及其重量百分含量：
所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺树脂和半芳香族聚酰胺树脂中的至少一种；
所述吸附剂为粘土和分子筛中的至少一种；
所述热稳定剂为铜盐复合热稳定剂。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述脂肪族聚酰胺树脂为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺610或聚酰胺612。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述半芳香族聚酰胺树脂是由二元羧酸单元和二胺单元制备而成；
所述二元羧酸单元包括以下组分及其摩尔百分含量：
芳香族二羧酸单元45-100％；
脂肪族二羧酸单元0-55％；
所述脂肪族二羧酸单元具有4-12个碳原子；
所述二胺单元为有4-12个碳原子的脂肪族亚烷基二胺单元。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、二氧化硅、蒙脱土、硫酸钡、云母粉、玻璃微珠和纤维中的至少一种。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述纤维为玻璃纤维、碳纤维或陶瓷纤维。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述铜盐复合热稳定剂由卤化钾和卤化亚铜混合而成。
上述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其中，所述吸附剂由粘土和分子筛按照1:1.5-1.5:1的重量比混合而成。
此外，本发明的组分可以加入常用的添加剂，赋予材料不同的性能，可添加的组分除上述热稳定剂外，还包含任何的光稳定剂，抗静电剂或着色剂。
本发明还提供了一种聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：按照以下组分及其重量百分含量准备原材料：聚酰胺树脂44.2-94.3％，无机填料5-50％，吸附剂0.5-5％，热稳定剂0.1-0.8％；
步骤2：将聚酰胺树脂、吸附剂和热稳定剂加入高速混合机中混合，混合时间为3-5分钟，混合速度为1000rpm；
步骤3：将步骤2中混合好的原材料喂入到设置有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出机中，所述真空脱挥装置的真空度为0.08MPa-0.1MPa，再将无机填料通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，在250-310℃的温度范围内挤出造粒，即获得最终的聚酰胺复合材料。
进一步的，所述的制备方法中将预混好的原材料通过双螺杆挤出机多个进料口喂入挤出机，同时，挤出机的螺筒上设有两个真空脱挥装置，以上两个方面可以及时将材料熔融共混过程中产生的小分子物质去除，得到目标产品。
本发明的有益效果如下：
1.本发明的热稳定剂，即铜盐类热稳定剂在高温氧化条件下对聚酰胺具有非常好的稳定作用，因此，提高了酰胺键的耐热稳定性。
2.本发明采用特定的吸附剂组分的配比，通过协同效应起作用，因此吸附除味效果比单独使用一种组分的气味抑制剂高，从而降低小分子的挥发量。
3.真空脱挥作为聚合物生产过程中的一个主要工序，其主要作用是从聚合物体系中分离残留在聚合物中的未反应单体和溶剂等低相对分子质量的组分。本发明的复合材料制备方法在双螺杆挤出机中采用双真空脱挥装置可以将挤出造粒过程中产生的小分子挥发分抽离，可以更好地达到脱挥的目的。
4.本发明所获得的聚酰胺复合材料，相较于现有技术具有足高耐热、低气味、低雾度的特点。
具体实施方式
下面将结合对比例和实施例，对本发明作进一步说明。
对比例1
将聚酰胺40kg、半芳香族聚酰胺30kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有一个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为290℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺66 ERP27 平顶山神马
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
对比例2
将聚酰胺37.5kg、半芳香族聚酰胺30kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg，粘土1kg，分子筛1kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有一个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为290℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺66 ERP27 平顶山神马
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
分子筛 5A分子筛 市售
粘土 市售
对比例3
将聚酰胺39.5kg、半芳香族聚酰胺10T30kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为290℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺66 ERP27 平顶山神马
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
实施例1
将聚酰胺92.7kg，铜盐复合热稳定剂0.3kg和粘土2kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，滑石粉5kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为250℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺 M2800 新会美达
滑石粉 AH-1250N6 广西龙胜华美滑石
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
粘土 市售
实施例2
将聚酰胺64.2kg，铜盐复合热稳定剂0.8kg，粘土2kg和分子筛3kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，再将玻璃微珠30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为270℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺 ERP27 平顶山神马
玻璃微珠 050-20-215 法国索菲蒂克
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
粘土 市售
分子筛 5A分子筛 市售
实施例3
将半芳香族聚酰胺69kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg和分子筛0.5kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，再将玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为310℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
分子筛 5A分子筛 市售
实施例4
将半芳香族聚酰胺48.5kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg，粘土1kg和分子筛1kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，再将玻璃纤维50kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为310℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
分子筛 5A分子筛 市售
粘土 市售
实施例5
聚酰胺18.5kg，半芳香族聚酰胺50kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg，粘土1kg和分子筛1kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后通过双螺杆挤出机主喂料器喂入，再将玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为290℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表
原料 型号 厂家
聚酰胺66 ERP27 平顶山神马
半芳香族聚酰胺 1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
分子筛 5A分子筛 市售
粘土 市售
实施例6
聚酰胺37.5kg，半芳香族聚酰胺30kg，铜盐复合热稳定剂0.5kg，粘土1kg和分子筛1kg放入转速约为1000rpm的高速混合器中混合3-5分钟，然后双螺杆挤出机主喂料器喂入，再将玻璃纤维30kg通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，经设有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出造粒。挤出温度为290℃，真空度为0.08MPa-0.1MPa，双螺杆挤出机的主机转速400转/分钟。
原料的型号和生产厂家见下表：
原料 型号 厂家
聚酰胺66 PA66ERP27 平顶山神马
半芳香族聚酰胺 PA1OT 金发科技
玻璃纤维 ECS301CL-3 CPIC
铜盐复合热稳定剂 H3337 布吕格曼
分子筛 5A分子筛 市售
粘土 市售
将实施例1-6及对比例1-3制得的粒料120℃下，烘干4h后制样，进行以下性能测试：
热氧老化性能测试按ISO188，测试条件为150℃×1000h，采用拉伸强度性能保持率来评估。
雾度测试采用2mm厚度，80mm直径的标准圆片在160℃下加热16h，挥发物凝结在经21℃冷却的铝箔纸上，经过干燥后，用天平比较铝箔纸测试前后重量的变化与测试样品的原始重量比值，计算出被测物质的雾度。计算公式为：F＝(G1–G0)/G，其中F代表雾度，G是测试样品的原始重量，G1是有凝结物时铝箔纸重量，G0是无凝结物时铝箔纸的重量。
气味测试依据大众PV3900进行评价，试样质量为50g，容器容量大小为1升。
各实施例样品的性能测试结果见下表：
从上表的数据可以看出，加入铜盐热稳定剂后，复合材料的长期耐热性能得到大幅提升，从实施例5和对比例3可以看出，小分子吸附剂可以大幅降低复合材料的气味及雾度值，而从实施例5和对比例2可以看出，采用设有两个真空脱挥装置生产出的复合材料的气味及雾度值同样要大幅低于只设有一个真空脱挥装置生产出的复合材料的气味及雾度值。因此，本发明得到的聚酰胺复合材料不仅获得了较好的长期耐热性，且具有低雾度、低气味的特点，可以应用于要求高耐热、低散发的汽车零部件及其同类型产品零部件的制造。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (8)

1.一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，包括以下组分及其重量百分含量：
所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺树脂和半芳香族聚酰胺树脂中的至少一种；
所述吸附剂为粘土和分子筛中的至少一种；
所述热稳定剂为铜盐复合热稳定剂。
2.如权利要求1所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述脂肪族聚酰胺树脂为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺610或聚酰胺612。
3.如权利要求1所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺树脂是由二元羧酸单元和二胺单元制备而成；
所述二元羧酸单元包括以下组分及其摩尔百分含量：
芳香族二羧酸单元45-100％；
脂肪族二羧酸单元0-55％；
所述脂肪族二羧酸单元具有4-12个碳原子；
所述二胺单元为有4-12个碳原子的脂肪族亚烷基二胺单元。
4.如权利要求1所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、二氧化硅、蒙脱土、硫酸钡、云母粉、玻璃微珠和纤维中的至少一种。
5.如权利要求4所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、碳纤维或陶瓷纤维。
6.如权利要求1所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述铜盐复合热稳定剂由卤化钾和卤化亚铜混合而成。
7.如权利要求1所述的一种低散发、高耐热聚酰胺复合材料，其特征在于，所述吸附剂由粘土和分子筛按照1:1.5-1.5:1的重量比混合而成。
8.一种如权利要求1所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1：按照以下组分及其重量百分含量准备原材料：聚酰胺树脂44.2-94.3％，无机填料5-50％，吸附剂0.5-5％，热稳定剂0.1-0.8％；
步骤2：将聚酰胺树脂、吸附剂和热稳定剂加入高速混合机中混合，混合时间为3-5分钟，混合速度为1000rpm；
步骤3：将步骤2中混合好的原材料喂入到设置有两个真空脱挥装置的双螺杆挤出机中，所述真空脱挥装置的真空度为0.08MPa-0.1MPa，再将无机填料通过双螺杆挤出机侧向喂料器喂入，在250-310℃的温度范围内挤出造粒，即获得最终的聚酰胺复合材料。
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