CN112898127B - 一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1异丙醇铝合成：向通道反应器的一端加入一定量的金属铝和催化剂，在通道反应器的另一端则匀速通入异丙醇，在催化剂的作用下，异丙醇和金属铝进行连续反应；S2异丙醇铝提纯：反应结束后，经过连续精馏装置处理得到高纯异丙醇铝产品。本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法，一方面，制备得到的异丙醇铝纯度高，另外一方面可实现高纯异丙醇铝的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。

Description

一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法
技术领域
本发明涉及异丙醇铝合成的技术领域，具体的说涉及一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，国内外对超细高纯氧化铝粉末的需求量越来越大，对高纯氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求。目前，高纯氧化铝一般是通过异丙醇铝进行制备：异丙醇铝先经过水解得到氢氧化铝，然后氢氧化铝进一步煅烧得到高纯氧化铝粉体。因此，为了获得高纯氧化铝粉末，制备出高纯的异丙醇铝极为关键。
异丙醇铝的合成过程一般为铝和异丙醇在催化剂的作用下生成异丙醇铝，其中常用的催化剂有HgCl2、AlCl3、I2等，近年来也有报道用CuCl2作为催化剂进行异丙醇铝的合成。现有的制备异丙醇铝的方法，都为间歇式反应，生产效率低的同时且引入了额外的杂质，难以完全除去，影响产物的纯度同时也不利于工业化需求。
鉴于此，亟需提供一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，以解决现有异丙醇铝制备方法，其生产效率低，产物纯度不高的问题，从而使其满足工业化连续生产的需求。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其包括以下步骤：
S1异丙醇铝合成：向通道反应器的一端加入一定量的金属铝和催化剂，在通道反应器的另一端则匀速通入异丙醇，在催化剂的作用下，异丙醇和金属铝进行连续反应；
S2异丙醇铝提纯：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯异丙醇铝产品。
优选地，所述通道反应器长径比为20～30：1，所述通道反应器内沿反应器长度方向设有多个微混合反应区。所述微混合反应区由弧形内壁、前挡板、后挡板和通道反应器本体构成，所述弧形内壁沿通道反应器长度方向设置，前挡板和后档板沿通道反应器异丙醇原料的流动方向倾斜10～30度。本发明的通道反应器可使异丙醇和金属铝在微混合反应区内进行湍流接触碰撞，一方面延长了异丙醇在通道反应器内的停留时间，使其与金属铝反应更加充分，另外一方面，增大了固液两相的接触面积，进一步提高异丙醇铝的反应收率。
优选地，所述高纯异丙醇铝产品的纯度大于99.99%。
优选地，所述反应的引发温度为40～50℃，反应温度为80～90℃。
优选地，所述异丙醇在通道反应器中的停留时间为60～90min。
优选地，所述金属铝为铝块或铝粒。
优选地，所述催化剂为异丙醇铝和/或三正丙基铝。
优选地，所述金属铝、催化剂和异丙醇的质量比为10:0.01～0.05:0.5～3。
优选地，所述精馏装置的操作温度为85～95℃，操作压力为常压。
优选地，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的异丙醇，所述异丙醇循环至通道反应器的进口。
优选地，所述精馏装置塔底得到的异丙醇铝还包括重金属除杂处理操作。
本发明的有益效果：
本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法，只需加入一次催化剂，即可实现高纯异丙醇铝的连续化生产，通过在独特结构设计的通道反应器中进行连续化反应，不仅使得固液两相接触反应充分，而且避免间歇式反应频繁添加物料，频繁升降温度导致的高能耗，以及杂质的带入。
本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法，通过在通道反应器中进行异丙醇和金属铝的反应，制备得到高纯的异丙醇铝，通过精馏和除杂处理后，进一步提高了产品的纯度，得到纯度大于99.99%的异丙醇铝。
总的来说，本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其工艺简单、操作方便，反应产物纯度高，可满足工业化生产的需求。
附图说明
图1为本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法的工艺流程图；
图2为图1中A处的局部放大图；
其中，通道反应器1，缓冲罐2，隔膜泵3，精馏塔4，除杂设备5，不锈钢筛网11，微混合反应区12，列管式冷凝器41，再沸器42，异丙醇加入口101，金属铝加入口102，反应产物出口103，导热油进口104，导热油出口105。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其包括以下步骤：
首先，通过通道反应器的金属铝加入口向通道反应器的微混合反应区中注入10kg铝粒，平均粒径为5mm，所述通道反应器的长径比为20：1，接着通过通道反应器的金属铝加入口通入40g催化剂异丙醇铝；然后加热至50℃，以每小时1L的速率通过通道反应器的异丙醇加入口泵入异丙醇，反应5min后升温至85℃在通道反应器内的微混合反应区内进行连续回流反应，通入60min后通道反应器反应产物出口出现合格异丙醇铝和异丙醇混合液。通过设置在通道反应器外壁上的循环导热油夹套及导热油进口和导热油出口，控制通道反应器温度。通道反应器靠近异丙醇加入口一侧还设有不锈钢筛网，以防止加入的金属铝从通道反应器异丙醇加入口流出。
其次，将上述反应产物收集在缓冲罐中，并通过隔膜泵泵入精馏塔进行连续蒸馏操作，蒸除异丙醇，蒸馏温度为90℃，塔顶得到80～90℃异丙醇轻馏分，经过列管式冷凝器冷凝后收集，塔底重馏分135～145℃异丙醇铝，经过再沸器循环操作后通过除杂设备，得到高纯异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为96.8％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例2
本实施例高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其包括以下步骤：
首先，通过通道反应器的金属铝加入口向通道反应器的微混合反应区中注入10kg铝粒，平均粒径为5mm，所述通道反应器的长径比为25：1，接着通过通道反应器的金属铝加入口通入40g催化剂（异丙醇铝或三正丙基铝）；然后加热至50℃，以每小时1L的速率通过通道反应器的异丙醇加入口泵入异丙醇，反应5min后升温至85℃在通道反应器内的微混合反应区内进行连续回流反应，通入72min后通道反应器反应产物出口出现合格异丙醇铝和异丙醇混合液。通过设置在通道反应器外壁上的循环导热油夹套及导热油进口和导热油出口，控制通道反应器温度。通道反应器靠近异丙醇加入口一侧还设有不锈钢筛网，以防止加入的金属铝从通道反应器异丙醇加入口流出。
其次，将上述反应产物收集在缓冲罐中，并通过隔膜泵泵入精馏塔进行连续蒸馏操作，蒸除异丙醇，蒸馏温度为90℃，塔顶得到80～90℃异丙醇轻馏分，经过列管式冷凝器冷凝后收集，塔底重馏分135～145℃异丙醇铝，经过再沸器循环操作后通过除杂设备，得到高纯异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为97.5％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例3
本实施例高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其包括以下步骤：
首先，通过通道反应器的金属铝加入口向通道反应器的微混合反应区中注入10kg铝粒，平均粒径为5mm，所述通道反应器的长径比为30：1，接着通过通道反应器的金属铝加入口通入40g催化剂（异丙醇铝或三正丙基铝）；然后加热至50℃，以每小时1L的速率通过通道反应器的异丙醇加入口泵入异丙醇，反应5min后升温至85℃在通道反应器内的微混合反应区内进行连续回流反应，通入88min后通道反应器反应产物出口出现合格异丙醇铝和异丙醇混合液。通过设置在通道反应器外壁上的循环导热油夹套及导热油进口和导热油出口，控制通道反应器温度。通道反应器靠近异丙醇加入口一侧还设有不锈钢筛网，以防止加入的金属铝从通道反应器异丙醇加入口流出。
其次，将上述反应产物收集在缓冲罐中，并通过隔膜泵泵入精馏塔进行连续蒸馏操作，蒸除异丙醇，蒸馏温度为95℃，塔顶得到80～90℃异丙醇轻馏分，经过列管式冷凝器冷凝后收集，塔底重馏分135～145℃异丙醇铝，经过再沸器循环操作后通过除杂设备，得到高纯异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为98.1％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1异丙醇铝合成：向通道反应器的一端加入一定量的金属铝和催化剂，在通道反应器的另一端则匀速通入异丙醇，在催化剂的作用下，异丙醇和金属铝进行连续反应；
S2异丙醇铝提纯：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯异丙醇铝产品；
所述通道反应器长径比为20～30：1，所述通道反应器内沿反应器长度方向设有多个微混合反应区；所述精馏装置的操作温度为85～95℃，操作压力为常压；
所述微混合反应区由弧形内壁、前挡板、后挡板和通道反应器本体构成，所述弧形内壁沿通道反应器长度方向设置，前挡板和后档板沿通道反应器异丙醇原料的流动方向倾斜10～30度；金属铝加入口的水平位置高于异丙醇加入口的水平位置。
2.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述高纯异丙醇铝产品的纯度大于99.99%。
3.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述反应的引发温度为40～50℃，反应温度为80～90℃。
4.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述异丙醇在通道反应器中的停留时间为60～90min。
5.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述金属铝为铝块或铝粒。
6.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述催化剂为异丙醇铝和/或三正丙基铝。
7.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述金属铝、催化剂和异丙醇的质量比为10:0.01～0.05:0.5～3。
8.如权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其特征在于，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的异丙醇，所述异丙醇循环至通道反应器的进口。
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