CN112876256B - 干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺及模具 - Google Patents

干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺及模具 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，以碳化硅造粒粉为原料，先经过干式冷等静压压制成型，再经过六步烧结工艺制备所得的碳化硅管材，对碳化硅管材的致密度具有突出的提升，其密度值可达3.14g/cm3。本发明制备出的薄壁碳化硅管材具有以下优点：1.使用性能佳，导热性好、换热性能优异、经济耐用、安全环保；2.化学性能稳定，耐腐蚀性好；3.物理性能优异，致密度高、具有高强度、高硬度、抗冲击性强，在高温和高压情况下仍具有超强的耐磨性，具有优良的机械性能，使用寿命长。本发明还公开了一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的弹性模具，该模具在制备碳化硅管材时，便于装料、成型及脱模，操作方便，效率高。

Description

干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺及模具
技术领域
本发明涉及碳化硅管材制备技术领域，具体地，涉及一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺及模具。
背景技术
换热器作为化工、炼油、动力、食品、轻工、原子能、制药、机械及其他许多工业部门广泛使用的热量交换设备，应用十分广泛。在化工生产中，被作为加热器、冷却器、蒸发器、冷凝器和再沸器等，主要功能是实现生产过程中热量的交换和传递，保证工艺过程对介质要求的特定温度。在化工厂中，换热设备的投资约占总投资的10％～20％；在炼油厂中，约占总投资的35％～40％。然而如果发生失效事故将会出现人员伤亡、直接经济损失、间接损失、环境污染等一系列严重后果。特别是传热元件～换热管是换热器中直接与物料接触的关键部件，长期暴露在恶劣工作环境中非常容易由于腐蚀泄露引发失效。研究开发新型材质传热元件在工程实际中对促进经济发展，保障人民生命财产安全具有重要意义。
碳化硅陶瓷作为现代工程陶瓷之一，其硬度仅次于金刚石，具有热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好、耐磨性能高、在高温下仍具有良好力学性能和抗氧化性能等突出的物理化学性质，成为最具发展前景的结构陶瓷，可以广泛应用于石油化工、冶金机械、微电子器件和航空航天等领域。碳化硅换热器是以无压烧结碳化硅材料制成的元件为主体，与其它材料制成的元件组合而成的设备。碳化硅材料具有非常优良的导热性、耐腐蚀性及耐高温性能，尤其是在强腐蚀介质的换热工况下，具有其它材料无可比拟的优势。碳化硅管材在生产时致密度是影响管材使用性能的最关键的指标，尤其对于薄壁碳化硅，则严重影响使用寿命，为了保证使用性能，则需要加厚管壁，然而，管壁较厚会影响换热效率，同时也会限制碳化硅管材在小型换热器上的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供了一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺及模具，制备出致密度高、经济耐用的薄壁碳化硅管材，提升换热性能，提高使用寿命。
本发明提供了一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，包括以下步骤：
(1)压坯：将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，缓慢加压至100～200MPa，保压1～5min后开始缓慢退压，将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯；
(2)烧结：将碳化硅管坯置于卧式烧结炉中进行烧结，得到碳化硅管材，烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～(65±5)℃，升温速率为5℃/min，在(65±5)℃下保温10min；
第二阶段：(65±5)℃～(380±40)℃，升温速率5℃/min，在(380±40)℃下保温10min；
第三阶段：(380±40)℃～800℃，升温速率5℃/min，在800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，在2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
优选的，所述步骤(1)中造粒粉包括以下重量份组分：碳化硅100份，油酸1～3份，B4C 0.5～1份，C 0.5～1份，四甲基氢氧化铵0.5～1份。
优选的，所述步骤(1)中造粒粉包括以下重量份组分：碳化硅100份，油酸2份，B4C0.8份，C 0.8份，四甲基氢氧化铵0.7份。
优选的，所述步骤(1)中加压速度为3～10MPa/s，退压速度为3～10MPa/s。
优选的，所述步骤(1)中成型的碳化硅管坯壁厚δ＝1.8～2.5mm，外径Φ＝18.5～23.5mm。
优选的，所述步骤(2)中六个阶段的温度为：
第一阶段：室温～65℃，升温速率为5℃/min，在65℃下保温10min；
第二阶段：65℃～380℃，升温速率5℃/min，在380℃下保温10min；
第三阶段：380℃～800℃，升温速率5℃/min，在800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，在2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
本发明还公开了一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的模具，包括管式聚氨酯模具，管式聚氨酯模具的两端分别通过聚氨酯封头密封，聚氨酯封头的内侧设有限位卡槽，管式聚氨酯模具内轴向设置钢芯，且钢芯两端分别卡接于限位卡槽内。
本发明的工作原理：本发明的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，以碳化硅造粒粉为原料，具体的，以碳化硅为主要原料，按照重量份计取碳化硅100份，配以油酸1～3份，B4C 0.5～1份，C 0.5～1份，四甲基氢氧化铵0.5～1份，通过冷压、烧结两步法制备碳化硅管材。其中：添加少量油酸作为润滑剂便于脱模和增加粉料的润滑性，提高管材完整性和表面光滑度；添加少量B4C，可以使得Si和B以替位方式方式进行溶解和扩散，从而使得Si的扩散速度得以提高，增加碳化硅烧结致密度；添加C，碳可以与碳化硅表面的二氧化硅发生反应，从而增加表面能，同时使得Si和C扩散的活化能降低，有利于Si的扩散，增加碳化硅烧结致密度；四甲基氢氧化铵为分散剂，使碳化硅表面形成双分子层结构，是碳化硅与其他配料之间具有较强亲合力，便与各组分中间充分作用。
本发明将碳化硅造粒粉，先经过干式冷等静压压制成型，再经过六步烧结工艺制备所得的碳化硅管材，对碳化硅管材的致密度具有突出的提升，其密度值为3.14g/cm3。烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～(65±5)℃，升温速率为5℃/min，在(65±5)℃下保温10min，HPMC由于HPMC具有温度敏感性，其凝胶点的温度为65℃，加热至该温度时会产生凝胶化现象在该温度下适当保温，可以使HPMC与碳化硅充分浸润并收紧，并在管坯内部料中形成了一个较强的网状结构，增加致密度；
第二阶段：(65±5)℃～(380±40)℃，升温速率5℃/min，在(380±40)℃下保温10min，340℃～420℃的温度区间内，HPMC发生快速分解，故而在340℃～420℃的温度区间内应适当的延长保压时间以保证致密度；
第三阶段：(380±40)℃～800℃，升温速率5℃/min，800℃下保温15min，该温度阶段为丙酮热脱脂阶段，同时将其他无机物添加剂以及有机物分解后残余的碳通过气体形式排出，丙酮脱脂烧结之后存在少许C以及微孔，微孔整体分布比较均匀，孔大小大致都为1um左右，致密度好；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min，该阶段迅速升温，防止产生中间产物；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，2150℃下保温30min，该阶段通过高温保温烧结，通过提高温度增加扩散系数，在高温下Si和C的晶格迅速扩散，形成完整的碳化硅晶体结构；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温，该阶段缓慢降温，防止管件变形。
本发明的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的模具，使用时，将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，缓慢加压至100～200MPa，静压使得管式聚氨酯模具发生径向形变，将造粒粉压紧压实形成管坯，保压1～5min后开始缓慢退压，聚氨酯模具恢复原状，聚氨酯模具与管坯之间产生一定的间隙，然后将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯。
本发明的有益效果：本发明的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，以碳化硅造粒粉为原料，先经过干式冷等静压压制成型，再经过六步烧结工艺制备所得的碳化硅管材，对碳化硅管材的致密度具有突出的提升，其密度值可达3.14g/cm3。本发明制备出的薄壁碳化硅管材具有以下优点：1.使用性能佳，导热性好、换热性能优异、经济耐用、安全环保；2.化学性能稳定，耐腐蚀性好；3.物理性能优异，致密度高、具有高强度、高硬度、抗冲击性强，在高温和高压情况下仍具有超强的耐磨性，具有优良的机械性能，使用寿命长。
本发明的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的模具，便于装料、成型及脱模，操作方便，效率高。利用该模具成型的薄壁碳化硅管材形状完整不易弯曲、结构致密、表面光洁度高。
附图说明
图1为本发明干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的模具的结构示意图；
图2为本发明制备所得薄壁碳化硅管材截面1000倍放大扫描电镜形貌；
图3为本发明制备所得薄壁碳化硅管材截面3000倍放大扫描电镜形貌。
图中：管式聚氨酯模具1，聚氨酯封头2，限位卡槽3，钢芯4，底座5，管坯6。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更容易理解，现结合附图采用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
实施例1：
本实施例的一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，包括以下步骤：
(1)压坯：将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，按照5MPa/s的速度加压至150MPa，保压1.5min后按照5MPa/s的速度退压，将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯；所述造粒粉包括以下重量份组分：碳化硅100份，油酸2份，B4C 0.8份，C 0.8份，四甲基氢氧化铵0.7份；
(2)烧结：将碳化硅管坯置于卧式烧结炉中进行烧结，得到碳化硅管材，烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～60℃，升温速率为5℃/min，在60℃下保温10min；
第二阶段：60℃～380℃，升温速率5℃/min，在380℃下保温10min；
第三阶段：380℃～800℃，升温速率5℃/min，800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
实施例2：
本实施例的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，包括以下步骤：
(1)压坯：将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，按照3MPa/s的速度加压至100～200MPa，保压1min后按照3MPa/s的速度退压，将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯；所述造粒粉包括以下重量份组分：碳化硅100份，油酸1份，B4C 1份，C 0.5份，四甲基氢氧化铵1份；
(2)烧结：将碳化硅管坯置于卧式烧结炉中进行烧结，得到碳化硅管材，烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～65℃，升温速率为5℃/min，在65℃下保温10min；
第二阶段：65℃～420℃，升温速率5℃/min，在420℃下保温10min；
第三阶段：420℃～800℃，升温速率5℃/min，800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
实施例3：
本实施例的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，包括以下步骤：
(1)压坯：将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，按照10MPa/s的速度加压至200MPa，保压2min后按照10MPa/s的速度退压，将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯；所述造粒粉包括以下重量份组分：碳化硅100份，油酸3份，B4C 0.5份，C1份，四甲基氢氧化铵0.5份；
(2)烧结：将碳化硅管坯置于卧式烧结炉中进行烧结，得到碳化硅管材，烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～70℃，升温速率为5℃/min，在(65±5)℃下保温10min；
第二阶段：70℃～340℃，升温速率5℃/min，在340℃下保温10min；
第三阶段：340℃～800℃，升温速率5℃/min，800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
以上实施例1至3，通过干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的模具完成，该模具包括管式聚氨酯模具1，管式聚氨酯模具1的两端分别通过聚氨酯封头2密封，聚氨酯封头2的内侧设有限位卡槽3，管式聚氨酯模具1内轴向设置钢芯4，且钢芯4两端分别卡接于限位卡槽3内。
对以上实施例1至3制备所得薄壁碳化硅管测定烧结密度，从表1中可以看出，样片密度高于3.08g/cm3，最高可以达到为3.14g/cm3。
表1：实施例管坯及烧结管材的性能
Figure BDA0002977333570000081
对本发明制备所得薄壁碳化硅管材截面通过扫描电镜观察形貌，由图2及图3可见，采用丙酮脱脂烧结之后的样品的孔整体分布比较均匀，存在少许C以及孔，且该样品所呈现的孔大小大致都为1um左右，致密度良好。
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本领域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)压坯：将钢芯置入管式聚氨酯模具内，并将管式聚氨酯模具的一端通过封头密封，使钢芯卡入封头内侧的卡槽内，称量造粒粉由管式聚氨酯模具的另一端加入，然后将管式聚氨酯模具的上端通过封头密封，将模具推入冷压机的高压油箱中，缓慢加压至100～200MPa，保压1～5min后开始缓慢退压，将模具整体拉出后，将管坯抽出模具同时抽出钢芯，得到碳化硅管坯；所述碳化硅管坯壁厚δ＝1.8～2.5mm，外径Φ＝18.5～23.5mm；
所述造粒粉由以下重量份组分组成：碳化硅100份，油酸1～3份，B4C 0.5～1份，C0.5～1份，四甲基氢氧化铵0.5～1份；
(2)烧结：将碳化硅管坯置于卧式烧结炉中进行烧结，得到碳化硅管材，烧结过程分为六个阶段：
第一阶段：室温～(65±5)℃，升温速率为5℃/min，在(65±5)℃下保温10min；
第二阶段：(65±5)℃～(380±40)℃，升温速率5℃/min，在(380±40)℃下保温10min；
第三阶段：(380±40)℃～800℃，升温速率5℃/min，在800℃下保温15min；
第四阶段：800℃～1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃～2150℃，升温速率为5℃/min，在2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中造粒粉由以下重量份组分组成：碳化硅100份，油酸2份，B4C 0.8份，C 0.8份，四甲基氢氧化铵0.7份。
3.如权利要求1所述的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中加压速度为3～10MPa/s，退压速度为3～10MPa/s。
4.如权利要求1所述的干式冷等静压成型法制备薄壁碳化硅管材的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中六个阶段的温度为：
第一阶段：室温～65℃，升温速率为5℃/min，在65℃下保温10min；
第二阶段：65℃～380℃，升温速率5℃/min，在380℃下保温10min；
第三阶段：380℃～800℃，升温速率5℃/min，在800℃下保温15min；
第四阶段：800℃~1800℃，升温速率10℃/min；
第五阶段：1800℃~2150℃，升温速率为5℃/min，在2150℃下保温30min；
第六阶段：停止加热，随炉自然冷却至室温。
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