CN108640682B - 一种石墨板材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金领域。公开了一种石墨板材及其制造方法，其由以下按重量百分比的原材料制得：中温沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉，其中，所述天然土状石墨粉的用量为85％‑95％，所述天然土状石墨粉的粒度范围为0.01‑5微米，通过采用上述方式，在高温高压下，天然土状石墨粉、中温沥青粉、成型剂及铁合金粉之间互相反应，加入的物质中温沥青粉和铁合金粉起到粘结剂和催化剂的作用，可提高石墨板材的整体强度，其物理化学性能指标能满足不同领域的需要。

Description

一种石墨板材及其制造方法
【技术领域】
本发明属于粉末冶金领域，尤其涉及一种石墨板材及其制造方法。
【背景技术】
石墨由于其特殊的结构，具有耐高温、导电、导热性能良好、润滑性能好、可塑性强和抗热震性好的优良性能，石墨在工业上运用极广，几乎每个行业都会用到。
由于石墨自身优良的性能常被加工成石墨板材，石墨板材被广泛应用于电子，冶金，电镀，化工，钢铁和环保污水处理等各个领域，但是由于传统石墨生产需要经过多次浸焙的工艺，制造流程很复杂，一般生产周期高达6个月，生产成本较高，而且生产过程中环境污染也比较严重。采用人造石墨制造的石墨板材的物理化学性能不能满足不同领域的需要。
有鉴于此，提供一种物理化学性能更好的石墨板材及其制造方法实为必要。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种物理化学性能更好的石墨板材及其制造方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供以下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种石墨板材，其由以下按重量百分比的原材料组成制得：中温沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉，其中，所述天然土状石墨粉的用量为85％-95％，所述天然土状石墨粉的粒度范围为0.01-5微米。
优选地，所述天然土状石墨粉的用量为86％-90％。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:20。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比3:8。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:3。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:10。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:20。
优选地，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:4。
第二方面，本发明实施例提供一种石墨板材的制造方法，包括将原材料：沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉，四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成柱状，脱蜡后装入复合叶腊石中使用六面顶压机升温升压烧结，泄压后取出。
优选地，所述升温升压烧结包括：首先将压力线1-5分钟升压到60Mpa，保压1-3分钟之后开始加热，将加热器的功率升到10千瓦，保温2-30分钟后功率2-25分钟慢速升到18千瓦，恒温5-35分钟停止供热，功率线恢复到0，接着5-10分钟后泄压，压力线恢复到0，烧结全过程按照加热的时间来算，共9-90分钟。
本发明实施例的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明实施例制备石墨板材的原材料由中温沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉组成，在高温高压下，天然土状石墨粉、中温沥青粉、成型剂及铁合金粉之间互相反应，加入的物质中温沥青粉和铁合金粉起到粘结剂和催化剂的作用，可提高石墨板材的整体强度，其物理化学性能指标能满足不同领域的需要。
【附图说明】
图1是本发明实施例提供的制造石墨板材方法中升温升压烧结的工艺图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、方法方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所用的碳素材料为天然土状石墨，天然土状石墨的体积密度为1.78-1.90g/cm3，平均颗粒度为1-2μm，抗弯强度为大于70Mpa，抗压强度大于100Mpa，肖式硬度为60-80，热膨胀系数为4.47EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。通过高温、高压烧结技术烧结天然土状石墨制造石墨板材，制造出的石墨板材的物理、化学性能优于传统人造石墨(三浸四焙)。生产周期由传统的6个月左右缩短至几天内，环境污染及时间成本大幅度降低，经济效益明显。
本发明实施例提供一种石墨板材，其由以下原材料组成制得：中温沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉。
下面所述原材料的用量均按重量百分比计。
沥青粉是由沥青类物质经磺化、乳化等化学处理形成，它是一种阴离子型高聚物，它的分子结构是碳碳键和碳硫键，键能比较强，故抗温性较高；沥青粉分为低温沥青粉、中温沥青粉和高温沥青粉，本发明实施例中采用中温沥青粉，其纯度为98％，中温沥青粉在石墨板材的制造过程中用作粘结剂，中温沥青粉采用80-100目。
可选的，中温沥青粉的用量为2％-10％，优选中温沥青粉的用量为4％-7％，而传统制造石墨板材方法中的沥青的用量通常大于25％，避免了高温石墨化的能源消耗。
铁合金粉是铁与一种或几种元素组成的中间合金，主要用于钢铁冶炼，还可作脱氧剂、催化剂，本发明实施例中铁合金粉的纯度为99％，铁合金粉的粒度范围为10-50微米；其中，铁合金粉的用量为0.1％-3％，优选铁合金粉的用量为0.2％-2％。
天然土状石墨粉是制造石墨板材所使用的原料，天然土状石墨粉的粒度范围为0.01-5微米，优选天然土状石墨粉的粒度范围为1-3微米。
在一定比例的沥青粉及铁合金粉中按一定重量比加入不同粒度的天然土状石墨粉，天然土状石墨粉占制造石墨板材所用原料总量的百分比为：85％-95％，其中，优选天然土状石墨粉的百分比86％-90％。
成型剂可为聚乙烯、石蜡、酚醛树脂、硬脂酸和水中的一种或多种；其中，成型剂的用量为2％-10％，优选成型剂的用量为4％-7％。
本发明实施例还提供一种石墨板材的制造方法，包括：将沥青粉、成型剂、铁合金粉以及天然土状石墨粉充分混合后，用四柱压机在模具中压制成块状，泄压后取出该碳素试验块，即获得本发明实施例的石墨板材。
六面顶压机采用的是韶关赛普超硬材料科技有限公司自产的6×3000T压机。
本发明实施例采用六面顶压机热压烧结制造获得本发明实施例的石墨板材，性能优于传统人造石墨(三浸四焙)。
压机进行烧结，图中横坐标是时间轴，纵坐标是压力、功率定性表示。首先将压力线1-5分钟升压到60Mpa，保压1-3分钟之后开始加热，将加热器的功率升到10千瓦，保温2-30分钟后，再将功率2-25分钟慢速升到18千瓦，恒温5-35分钟停止供热，功率线恢复到0，接着5-10分钟后泄压，压力线恢复到0，烧结全过程按照加热的时间来算，共9-90分钟。泄压后取出碳素试验块，将碳素试验块放置到电炉中加热到1600-2200度回火处理，测试试验块密度为1.70g/cm2，抗弯强度不低于60Mpa，抗压强度不低于90Mpa；肖式硬度大于65，热膨胀系数为4.34EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。以下通过具体实施例和对比实施例对本发明实施例进行说明。
实施例1
称4000克1微米的天然土状石墨粉末；称200克80目中温沥青粉(纯度98.0％)；称300克成型剂；称10克10微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，600度脱胶后装入3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机热压烧结，按图1所示方法进行热压烧结，图中，横坐标为时间，纵坐标为压力和加热功率，均定性表示。首先将压力线1分钟升压到60Mpa，保压2分钟之后开始加热，将加热器的功率升到10千瓦，保温10分钟后，再将功率5分钟慢速升到18千瓦，恒温15分钟停止供热，功率线恢复到0，接着5分钟后泄压，压力线恢复到0，烧结全过程按照加热的时间来算，共30分钟。，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到1800度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.70g/cm2，抗弯强度不低于60MPa，抗压强度不低于90MPa；肖式硬度大于65，热膨胀系数为4.34EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
实施例2
称4000克3微米的天然土状石墨粉末；称200克80目中温沥青粉(纯度98.0％)；称300克成型剂；称20克10微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，600度脱胶后装入为3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机进行热压烧结，流程同实施例1，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到2000度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.72g/cm2，抗弯强度不低于60MPA，抗压强度不低于90Mpa；肖式硬度大于60，热膨胀系数为4.36EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
实施例3
称10000克1微米的天然土状石墨粉末；称800克100目中温沥青粉(纯度98.0％)；称600克成型剂；称30克20微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，800度脱胶后装入为3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机进行热压烧，流程同实施例1，不同之处在于烧结全过程为60分钟，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到2200度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.76g/cm2，抗弯强度不低于50MPa，抗压强度不低于70MPa；肖式硬度大于50，热膨胀系数为4.37EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
实施例4
称10000克3微米的天然土状石墨粉末；称600克100目中温沥青粉(纯度98.0％)；称600克成型剂；称30克20微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，800度脱胶后装入为3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机进行热压烧结，流程同实施例1，不同之处在于烧结全过程为60分钟，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到2200度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.71g/cm2，抗弯强度不低于55MPa，抗压强度不低于85Mpa；肖式硬度大于50，热膨胀系数为4.35EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
实施例5
称1000克1微米的天然土状石墨粉末；称60克100目中温沥青粉(纯度98.0％)；称50克成型剂；称20克50微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，600度脱胶后装入为3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机进行热压烧结，流程同实施例1，不同之处在于烧结全过程为10分钟，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到2200度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.74g/cm2，抗弯强度不低于60MPa，抗压强度不低于90MPa；肖式硬度大于60，热膨胀系数为4.38EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
实施例6
称1000克3微米的天然土状石墨粉末；称80克100目中温沥青粉(纯度98.0％)；称50克成型剂；称20克50微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，600度脱胶后装入为3000吨双面压全自动热压机特制的复合叶腊石中，采用3000吨双面压全自动热压机进行热压烧结，不同之处在于烧结全过程为10分钟，泄压后取出该碳素试验块，将该碳素试验块放置到电炉中加热到2200度回火处理。
冷却后，测试试验块密度:1.72g/cm2，抗弯强度不低于60MPa，抗压强度不低于90MPa；肖式硬度大于50，热膨胀系数为4.32EX10-6/℃，热导率为100W/m·℃。
对比实施例1
称4000克1微米的人造石墨粉末；称200克80目中温沥青粉(纯度98.0％)；称300克成型剂；称10克10微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳素试验块，测试试验块密度:1.85g/cm2，抗弯强度低于50MPa，抗压强度低于60MPa；肖式硬度小于50，热膨胀系数为不可测，热导率为不可测。
对比实施例2
称4000克3微米的人造石墨粉末；称300克成型剂；称20克10微米的高纯铁合金粉(99.0％)；四者充分混合，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳素材料，测试试验块密度:1.87g/cm2，抗弯强度低于50MPa，抗压强度低于60MPa；肖式硬度小于50，热膨胀系数为不可测，热导率为不可测。
对比实施例1直接采用人造石墨制备石墨板材，对比实施例2采用人造石墨粉末、成型剂和高纯铁合金粉制造石墨板材，两组的碳素试验块的试验数据中抗弯强度均不高于50MPa，抗压强度均不高于50Mpa，明显低于实施例1-6，此外，采用人造石墨制备石墨板材，其生产成本和成产周期均高于实施例1-6，使用人造石墨制备石墨板材对环境的污染也明显高于实施例1-6。
通过上述实施例可知，通过在石墨板材的制备过程中加入天然土状石墨，可显著改善石墨板材的物理、化学性能，因在高温高压下，天然土状石墨、中温沥青粉、成型剂及铁合金粉之间互相反应，加入的物质中温沥青粉和铁合金粉起到粘结剂和催化剂的作用，可提高石墨板材的整体强度，其物理化学性能指标能满足不同领域的需要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨板材，其特征在于，其由以下按重量百分比的中温沥青粉、成型剂、高纯铁合金粉以及天然土状石墨粉四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成柱状，脱蜡后装入复合叶腊石中使用六面顶压机升温升压烧结，泄压后取出制得，其中，所述天然土状石墨粉的用量为85%-95%，所述天然土状石墨粉的粒度范围为0.01-5微米，所述中温沥青粉的用量为4%-7%，所述高纯铁合金粉的用量为0.1%-3%，所述成型剂的用量为2%-10%，各个原料组分用量之和为100%；
所述升温升压烧结包括：首先将压力线1-5分钟升压到60Mpa，保压1-3分钟之后开始加热，将加热器的功率升到10千瓦，保温2-30分钟后，再将功率2-25分钟慢速升到18千瓦，恒温5-35分钟停止供热，功率线恢复到0，接着5-10分钟后泄压，压力线恢复到0，烧结全过程按照加热的时间来算，共9-90分钟。
2.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的用量为86%-90%。
3.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:20。
4.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米。
5.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为1微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:3。
6.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:10。
7.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:20。
8.根据权利要求1所述的石墨板材，其特征在于，所述天然土状石墨粉的粒度为3微米，所述高纯铁合金粉与中温沥青粉的重量比为1:4。
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