CN107619290A - 一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先分别采用碳热还原法和自蔓延合成法制备二硼化锆粉体；然后混合真空热压烧结制备高温二硼化锆粉体，然后将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；将剩余的二硼化锆粉体加入上述复合胶体中，搅拌混合，制得浆料，将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；将上述坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品。该方法操作简单，制得的复合材料耐高温性能优异，制备成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及复合材料制备领域，具体的涉及一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术：
二硼化锆陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及相对较低的理论密度，因此一直被认为是超高温陶瓷家族中最有应用前景的材料之一。目前，二硼化锆陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。但二硼化锆陶瓷断裂韧性较低，限制了其在苛刻作业环境下的应用，如超声速飞行器鼻锥和前沿、超燃冲压发动机热端部件等。因此制备一种力学性能优异的二硼化锆陶瓷基复合材料成为二硼化锆陶瓷广泛应用的关键。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，该方法制得的复合材料强度大，耐高温性能优异，制备方法简单，成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：(100-180)：(40-70)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1500-2000℃，时间1-6h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中所述锆粉和硼粉的质量比为(80-100)：(10-30)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述粉体A、粉体B的质量比为(7-9)：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为30-100MPa，烧结温度为1800-2100℃，保温时间3-6h。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述酚醛树脂、无水乙醇、二硼化锆粉体、碳纳米管、聚乙烯亚胺的用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述干燥的条件为真空干燥，干燥温度40-60℃，干燥时间7h。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1200-1700℃，烧结压力10-20MPa，烧结时间为30min。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先分别采用自蔓延合成法和碳热还原法分别制得粉体；然后以自蔓延合成法制得粉体作为添加剂加入到碳热还原法制得的粉体中，装入模具后进行真空热压烧结处理，该方法制得的二硼化锆粉体耐高温性能优异，致密度大，操作简单，成本低；
本发明采用酚醛树脂在真空条件下与聚乙烯亚胺发生交联制备胶体的原理，首先制备酚醛树脂的无水乙醇溶液，然后加入少量的二硼化锆和碳纳米管，超声分散均匀后，滴加聚乙烯亚胺，真空处理，制得分散均匀的复合胶体，而且本发明合理调节各组分的用量，使得制得的胶体稳定性好；最后在胶体中加入剩余的二硼化锆，模压成型后，真空干燥，最后将制得的粗坯真空热压烧结制得成品；该方法制得的成品耐高温性能优异，致密度大；制备过程中无需对粉体原料进行处理，有效节约了成本。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；其中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：100：40；所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1500℃，时间1h；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；其中，所述锆粉和硼粉的质量比为80：10；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；其中，所述粉体A、粉体B的质量比为7：1；所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为30MPa，烧结温度为1800℃，保温时间3h；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；各组分用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品；其中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1200℃，烧结压力10MPa，烧结时间为30min。
实施例2
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；其中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：180：70；所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度2000℃，时间6h；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；其中，所述锆粉和硼粉的质量比为100：30；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；其中，所述粉体A、粉体B的质量比为9：3；所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为100MPa，烧结温度为2100℃，保温时间6h；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；各组分用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品；其中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1700℃，烧结压力20MPa，烧结时间为30min。
实施例3
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；其中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：120：50；所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1600℃，时间2h；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；其中，所述锆粉和硼粉的质量比为85：15；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；其中，所述粉体A、粉体B的质量比为7.5：1.5；所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为50MPa，烧结温度为1900℃，保温时间4h；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；各组分用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品；其中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1300℃，烧结压力15MPa，烧结时间为30min。
实施例4
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；其中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：140：60；所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1700℃，时间3h；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；其中，所述锆粉和硼粉的质量比为90：20；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；其中，所述粉体A、粉体B的质量比为8：2；所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为70MPa，烧结温度为2000℃，保温时间4h；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；各组分用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品；其中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1500℃，烧结压力15MPa，烧结时间为30min。
实施例5
一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；其中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：160：50；所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1800℃，时间4h；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；其中，所述锆粉和硼粉的质量比为95：20；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；其中，所述粉体A、粉体B的质量比为8.5：2；所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为80MPa，烧结温度为2000℃，保温时间5h；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；各组分用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品；其中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1600℃，烧结压力20MPa，烧结时间为30min。
对上述制得的成品进行性能测试：
(1)试样规格
A：36mm×4mm×3mm，B：22mm×4mm(2mm缺口)×2mm。
(2)力学性能测试：在INSTRON万能力学测试机上，测试A规格试样的弯曲强度，载荷加载速率为0.5mm/min；测试B规格试样的断裂韧性，载荷加载速率为0.05mm/min，缺口朝下。每一组试样测试10个数据。
(3)热冲击后弯曲强度测试：将B规格试样表面光洁度打磨至1微米，并进行倒角处理，然后在空气中加热至一定温度后，保温5分钟，再快速放入冷水中。加热温度选择200℃、300℃、400℃、500℃和600℃，试样从加热炉到水槽中的时间低于0.2秒。从水槽中捞出试样，自然风干后，在INSTRON万能力学测试机上，测试该试样的弯曲强度，载荷加载速率为0.5mm/min，每一组试样测试10个数据。
测试结果如下：
从上述测试结果来看，本发明制得的复合材料力学性能优异。
Claims (9)
1.一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；
(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；
(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；
(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；
(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；
(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：(100-180)：(40-70)。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1500-2000℃，时间1-6h。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述锆粉和硼粉的质量比为(80-100)：(10-30)。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述粉体A、粉体B的质量比为(7-9)：(1-3)。
6.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为30-100MPa，烧结温度为1800-2100℃，保温时间3-6h。
7.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述酚醛树脂、无水乙醇、二硼化锆粉体、碳纳米管、聚乙烯亚胺的用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份。
8.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述干燥的条件为真空干燥，干燥温度40-60℃，干燥时间7h。
9.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1200-1700℃，烧结压力10-20MPa，烧结时间为30min。
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Application publication date: 20180123 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |